Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф

ик ен выход кая к 9 доп ля со 2. Ли обоих ом с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯПРОБ ПАРОВОЙ ФАЗЫ ВРАФ зобретение относится к облас Изобретение относится к аналитическому приборостроению, может найтиприменение для определения летучихпримесей природных и сточных вод, биологических и полимерных материалов,пищевых продуктов и других объектовметодом газовой хроматограФии и является усовершенствованием устройствапо авт.св. )к 1272228.Цель изобретения - уменьшение погрешности измерений.На Фцг. 1 показана принципиальнаясхема устройства; на Фиг. 2 - циклограмма работы кранов; на Фиг. 3 -хроматограмма анализа водно-этацольных растворов,аналитического приборостроения инайдет применение для определения летучих примесей в природных ц сточныхводах, биологических объектах, полимерных материалах, пищевых продуктахметодом газовой хроматограФии. Цельизобретения - уменьшение погрешностиизмерений, В устройство для пневматического дозировацця в пароФаэном анализе, включающее емкость для пробы икран-дозатор с дозирующим объемом,введены дополнительные емкость длястандартного раствора и переключающий кран, имеющий каналы, обеспечивающие в одном из его положений поочередно набирать давление газа-носителя в одну из емкостей, а в другом положении сбрасывать анализируемуюсмесь через дозирующцй объем для последующего хроматографического анализа. 1 табл., 3 ил,длагаемое устройство содержит чеечцый кран-дозатор 1 и четыеечный переключающиц кран 2). Емкости для пробы 3 и дляртного раствора 4 подсоединены у 2. Дозирующий объем 5 поден к крану-дозатору 1, Источосновного газа-носителя соедикраном-дозатором 1, а на егоустановлены хроматограФцчеслонка 7 и детектор 8. Источник лнительцого потока газа-носитединен с переключающим краном ия 10 сброса небольшого потока газов-носителей перед мацметдержит пневмосопротивлецце 11.Линия 12 сброса предусмотрена для сброса анализируемой смеси через дозирующий объем 5, Обе емкости 3 и 4 и оба крана 1 и 2 термостатируютсяВозможно помещение устройства как в отдельном термостате 13, так и в термостате 14 колонки 7 прибора.Устройство работает в соответствии с циклограммой, изображенной на фиг.2. В исходномположении кранов, показанном на фиг.1, дозирующий объем 5 через ячейки 1,3, 2.1 и 2.2 кранов соединен с емкостью 3 для пробы и, если ранее в ней было избыточное давление, то дозирующий объем 5 заполнен парогазовой смесью, равновесной с жидкостью, налитой в емкость 3. Поскольку другим концом дозирующий. объем 5 сообщается через/ячейку 1,2 с линией 12 сброса, давление в дозирующем объеме 5 сравнивается с атмосферой.Цикл анализа начинается с переключения крана 1 в момент г., (фиг.2) 25 во второе положение, Основным потоком газа-носителя от источника 6 с давлением Р анализируемая смесь че-рез ячейки 1.3, 1.2, 1.1 крана вводит-. ся в колонку 7. Участок 1 циклограммы (фиг.2) отвечает анализу продукта, в течение этого периода с помощью детектора 8 регистрируется хроматограмма, В то же время от источника 9 вспомогательного газа-носителя черея35 ячейку 2.3 крана 2 в емкости 4 для стандартного раствора создается избыточное давление и устанавливается равновесие в системе газ-жидкость.В момент г.(фиг.2) кран 1 переводят в исходное первое положение и за период 11 циклограммы давление в дозирующем объеме 5 сбрасывают до атмосферного в линию 12 сброса. В момент 3 (фиг.2) переключают кран 2, в результате чего избыточное давление из емкости 4 для стандартного раствора по каналу, соединяющемусоответственно ячейки 2.3, 2.1, 1.3,1,2, сбрасывается в атмосферу через линию 12 сброса, При этом дозирующий объем 5 заполняется анализируемой смесью, равновесной со стандартным раствором. После выравнивания давления в конце периода 111 в момент (фиг,2) вновь переключают кран 1 во второе положение, при этом смесь, отвечающая и гандартному раствору, вво -дится в хроматографическую колонку 7на анализЗа период 1 Ч (фиг.2) регистрируютрезультаты разделения стандартнойсмеси. В момент(фиг.2) кран 1 переключают в исходное положение и подготавливают дозирующий объем 5 длязабора очередной смеси, Весь периодот т до(фиг.2), равный половине цикла анализа Т, устанавливаютравновесие в емкости 3 для пробы приизбыточном давлении. Моменту(фиг.2) отвечает завершение полногоцикла анализа длительностью 2 т, втечение которого осуществляют анализпробы и стандарта, В дальнейшем операции циклически повторяются, Необходимая кратность промывки дозирующегообъема анализируемым газом обеспечивается выбором длительности интервалов й, 1 и , г. 3, а также давления Р, создаваемого в емкостях 3и 4,П р и м е р. Работа устройствапроверена, а его характеристики определены на примере анализа водноэтанольных растворов. Установка собрана на базе хроматографа Цвет.Блок газовый взят от прибора ЛХМ МВ. Условия хроматографического разделения: колонка 60 х 0,3 см, заполненная 11 олисорбомс 0,57, ПЭГ - 400,отемпература термостата колонок 60 С,детектор пламенно-ионизационный, расходы газа-носителя (гелия) 30 смЗ/мин,водорода 30 см з/мин, воздуха300 см /мин, давление газа-носителяна входе в колонку 0,01 МПа, давлениегаза-носителя дополнительного (наподпоре) 0,03 МПа. Применяют краны сэлектроприводами, управляемыми отэлектронного таймера, собранного чамикросхеме, Крановые сборки собранные в соответствии с фиг.1, помещают в один термостат вместе с колонкойДавление газов контролируют по образцовому манометру на 0,25 МПа, Емкости 3 и 4 представляют собой стальные цилиндры с навинчивающейся крышкой, внутренним объемом 20 см , в которые заливают 5 см жидкосги. Величинадозируемого объема составляет около0,3 см . Длительность полуцикла анализа ь равняется 5 мин, интервалы времени , г. и .,между переключениями кралор составляют 20 с,Типичная хромагограмма при парофазном анализе растворов этанола при15204 концентрациях 0,1 об.7. (по линии стандарта) и 0,5% по линии продукта) приведена на фиг. 3,Результаты измерений при двух отличающихся температурах, полученные5 по высотам пиков на диаграммной ленте, и по площади, полученные с интегратора ИЦ, приведены в таблице (шкала электрометра 2 л 10 ф А)1 О 356изобретении при использовании стандартного раствора, анализ которого включен в общий Цикл анализа, что снижает общую погрешность измерений,Формула изобретения Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф по авт.св. Ф 1272228, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений, в него включены емкость для стандартного раствора, источник дополнительного газа-носителя и двухпоэиционный переключающий кран, в котором имеются соединяющие каналы, при этом в первом положениикрана емкость для пробы соединена через каналы с входом в дозирующий объем крана-доэатора и емкость для стандартного раствора соединена с источником дополнительного газа-носителя, а во втором положении переключающего крана емкость для пробы соединена с источником дополнительного газа-носителя и емкость для стандартного раствора соединена с входом в дозирующий объем крана-доза- тара. Из приведенных данных следует,что устройство обеспечивает высокую воспроизводимость измерений по абсолютным и относительным значениям сигналов при соблюдении постоянства температуры в опыте (величина СКО до 27). Однако изменение температуры опыта на 3 С приводит к изменению абосолютных значений сигналов по высоте 20 на 30%, а по площади на 10%, в то время как проведение измерений по отношению к стандарту позволяет снизить величину СКО из-за изменения температуры, по крайней мере, в 17 и 4,1 ра за соответственно.Таким образом, возможные изменения параметров опытов, проявляющиеся эа длительные промежутки времени, автоматически учитываются в предлагаемом Показатель Относит,Значения площадейб Значения высот Относит,площадь,напр /Зст выоа75 ГКНТ ГГГР роизводственно-издательский комбинат "Патент, г. Ужгор агарцин, 10 Заказ НИИГИ 789 Подписное ета по изобретениям и открытия а, Ж, Раушская наб., д. 4/5 рственного комит 113035, Москв