Способ определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердых материалах

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 09 5 Р 27/00 ОСУДАРСТВЕННЫПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТТНРЫТИЯМгэг 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ имен исследуе нальную ся внед делившиной и иль распределения нки, а и й гаэово примеси в твердом т путем дифференвнедренматериалцирован2 ил.,1 е опре т нои завис за икси табл. особам определения расглубине концентрациименно к бретение о ико-хиится к пределения анализа вещест ческим спосо(71) Харьковский государственный университет(56) ЯсЬц 1 з К., ВеЬг 1 зсЬ К., ЯсЬегяет В.М.11.Р ап 1 Не Тгаррдпд апй Мц 3гца 1 Кер 1 асешепг ж Мо 1 уЬ 1 епцш, Нцс 1. 1 пзс. МегЬ., 1980, ч. 168, р. 295-299.В 1 еюет КоЬегт Я. РергЬ Й 1 зггхЬцг 1 оп оГ ппр 1 апсей Ье 1 дцш ап 1 огЬег 1 оъ-Е е 1 ешепгз п шега 1 Я 1 шз цзпя ргогоп ЬасЕзсаггегп 8. - Арр 1. РЬуз. Бесс 1973, ч, 23, Б 11, р. 593- 595.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОФИЛЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ВНЕДРЕННОЙ ГАЗОВОЙ ПРИМЕСИ В ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛАХ(57) Изобретение относится к физикохимическим способам анализа вещества,а но к способам определения распределения по глубине концентрациигазовой примеси в твердых материалах,и может быть использовано в атомной,энергетике. Целью изобретения яляется повышение точности определенияпрофиля распределения внедренной газовой примеси. Способ определенияпрофиля распределения внедренной газовой примеси в твердых материалах,состоящий во внедрении в них газовых ионов, при этом одновременно облучают и образцов, приготовленных в виде набора тонких пленок вещества, толщина и количество которых соответствуют условию: дЬЬ9, и и = /ЬЬ,где Ь - толщина 1;-й пленки, Ь Ь - изменение толщины 1;-й и (1 с+1)-й пленки (1 1 с( и), 5 - пробег ионов облучающего пучка в данном материале, дополнительно определяют на пленках с толщиной, равной Ь = Ь Ь и Ь = Ъ, скоростьоткачки выделяющегося внедренного газа при нагреве укаэанных пленок до температуры полного испарения, удовлетворяющей условию г,( Г ( Г , где Г- время полного выделения внедренного таза из пленки с толщиной Ь= ЬЬ, г - время полного выделения внедренного газа иэ пленки с толщиной Ь =Ъ, г - время откачки выделившегося внедренного газа из объема камеры в случае нагрева пленки с толщиной, равной Ь = , затем поочередно нагревают каждую пленку из набора до температуры полного испарения и по изменениям парционального давлениямого газа определяют функциозависимость между количеством вь шего ренного газа и тол3 151164газовой примеси в твердых .материалах,и может быть использовано в атомной энергетике,Цель изобретения - повышение точ 5ности определения профиля распределения газовой примеси,На фиг,1 изображена блок-схемаустройства, реализующего предлагаемыйспособ; на фиг.2 - зависимости количества выделившегося гелия иэ пленоксеребра от толщины пленок.Устройство содержит вакуумную камеру 1, в которой производят измерения количества выделившегося газа, и 15азотную ловушку 2. С помощью вакуумного регулируемого затвора 3 камера1 подсоединена к гелиевому течеискателю 4, в котором регулируют скоростьоткачки выделяющегося из образцов 20внедренного газа,на фланце 5 на изолированных токовводах в камересмонтирована танталовая лента 6 с выловленной анализируемой пленкой, Температура ленты контролируется приваренной в ней хромель"алюмелевой термопарой 7. Для измерения давления остаточных газов в камере 1 служит блок8 манометрических ламп (ПМТиПМИ). Для калибровки количества выделившегося из пленок гелия используется гелиевая течь 9, присоединеннаяк камере 1 с помощью трехходового затвора 10. С помощью этого же затвора10 перед пдключением течи к камереее патрубок откачивается форвакуумным насосом 11.Способ осуществляют следующим образом,Образцы в виде и количества тонких 40металлических пленок, снятых с подложки и выловленных на пластинку сотверстиями, помещали в вакуумную ус"тановку для внедрения в них частицлегких газов с помощью ионной бомбардировки. После откачки установкидо давления 10-10 мм рт,ст. всеи количество пленок облучали одновременно пучком эадэнных ионов при заданной энергии Ео пробег, которых В 50веществе пленок равен Ъ . Пленки внаборе имели разные толщины от Ь =,= фЬ до Ь = Ъ, величина аЬ - это также и изменение толщины при переходеот и-й к (и+1)"й пленке, составляюо 55щее 50 А и соответствующее точностиизмерения Ь. Количество пленок и внаборе выбирали согласно выражениюи/)Ь. В установке, где изучали 0гаэовыделение внедренных атомов примеси, дополнительно выбирали на пленках с толщинами Ь = йЬ и Ь = Ъ скорость откачки выделяющегося внедренного газа при нагреве их до температуры полного испарения такой, чтобы выполнялось условиеС ) С (когда время полного выделения внедренного газа из пленки с толщиной Ь =1 Ь меньше такого же времени для пленки с толщиной Ь = 3 и меньше времени откачки выделившегося внедренного газа из объема камеры в случае нагрева пленки с Ь = Ъ).Облученные ионами до заданной дозы П и содержащие внедренную примесь пленки из набора переносили в установку, в которой с помощью газового масс-спектрометра изучали газовыцеление. Смонтированные на танталовой ленте пленки нагревали до температуры полного испарения (каждую в отдельности).Способ основан на регистрации изменения парциального давления изучаемого газа в объеме измерительной камеры при нагреве образца. При динамическом выполнении способа (когда выделяющиеся частицы непрерывно удаля-: ются иэ измерительного объема) количество выделившегося внедренного газа определяли интегрированием зависимости парциального давления от времени .газовыделения при известной скорости откачки;яБрот 1 О (л мтор), (1)ь(где Б - скорость откачки измерительной камеры, л/с,й - время газовыделения, с;р впарциальное давление газа визмерительной камере во время газовыделения, тор.Определив количество Я выделившегося внедренного газа из каждой и облученной пленки набора строили зависимость Я=Г(Ь) (кривая 1. на фиг.2), в которой толщина Ь изменялась от Ь= ЬЬ до Ь = %, всего точек по оси абсцисс и =/6 Ь. Выполнив графическое дифференцирование зависимости Яй(1), получали профиль распределения внедренной газовой примеси. в веществе пленок с разрешением по глубине ЬЬ (кривая 2 на фиг.2), Так как ЬЬ = 50 А, то в предлагамом способе по сравнению с прототипом достигается повышение точности определения .5 1516 профиля распределения внедренной газовой примеси в твердом материале.П р и м е р, На отверстия диаметром 3 мм в медной пластинке вылавливали серебряные пленки разных толщин.5 Для примера взяли ряд пленок с. толщи- нами Ь = 50 400, 600, 650, 700, 750, 800 и 000 А. Пленки, собранные набором в одной плоскости, помещали в вакуумную установку для внедрения в них частиц гелия с помощью ионной бомбардировки. После откачки установ-Б -7ки до давления 10 -10 мм рт.ст. все пленки одновременно облучали пуч+ком ионов Не с энергией 10 кэВ до дозы 4,0 10 ион/смПри энергии 10 кэВ полный пробег Ъ ионов Не в веществе пленок равено1000 А. Толщины взятых пленок удов летворяли условию КЬ ( Ь (. Облучен+ные ионами Не до одной и той же дозы Р и содержащие разные концентрации внедренного газа (из-за различия в соотношении 3 и Ь) пленки переноси ли в другую установку, собранную на основе гелиевого течеискателя ПТИА. В этой установке изучали газовьщеление внедренного гелия при нагреве пленок до температуры их полного ис парения (1500 К) . Дополнительно с помощью пленок, имеющих толщины 50 и 1000 А (крайние в интервале толщин) выбирали скорость откачки выделившегося внедренного газа при нагреве до температуры 1500 К. Она соответство 35 вала условию, когда у 1) 1 и была равной 40 л/с. Дополнительные пленки и пленки из набора снимали с отверстий медной пластинки, монтировали на 40 танталовой ленте и нагревали со средней скоростью 30 К/с до Т = 1500 К, Нагрев отдельной пленки длился 40 с. Дня каждой пленки по изменению парциального давления гелия в объеме иэ 45 мерительной камеры и времени его выделения из пленки при заданной скорости откачки определяли количество выделившегося внедренного гелия по формуле (1).Данные по предлагаемому и известному способу определения количества гелия н пленках металлов приведены в таблице.При изменении аналогичным путем55 и-го количества пленок, когда и =о ф1000/ДЬ, а ЬЬ = 50 А (изменение толщины.и-й и (и+1)-й пленки), получали зависимость Я = й(Ь), в которой 40 6толщина Ь изменялась от Ь = 50 А доО1 Ь = 1000 А (в примере 20 точек по оси абсцисс). Затем выполняли графи,ческое дифференциронание зависимостиГ(Ь) и строили зависимость оЯ/сЬ = Е(11), которая являлась профи-, лем распределения внедренного гелия в серебре с разрешением по глубине ЬЬ = 50 А.Таким образом, использование предлагаемого способа определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердом материале поэноляет определять его с более высокой разрешающей способностью по глубине по сравнению с известным способом при одинаковых ошибках в измерении количества внедренной гаэоной примеси,Формула изобретенияСпособ определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердых материалах, включащий внедрение н них газовых ионов, о т - . л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения профиля распределения внедренной газовой примеси, одновременно облучают и образцов, приготовленных в виде на бора тонких пленок вещества, толщина и количество которых соответствуют условию611Ь ф и и =/ЬЬ,где ЬЬ - изменение толщины Е-й и% - пробег ионов облучающеголучка в данном материале;дополнительно определяют на пленкахтолщиной, равнойЬ ЬЬ,и Ь=Я,скорость откачки выделяющегося внедренного газа при нагреве укаэанных пленок до температуры полного испарения, удовлетворяющей условиюгде й - время полного вьщелениявнедренного газа иэ пленкис толщиной Ь = Ь;время полного вьщелениявнедренного газа из пленкитолщиной Ь = ф(б10 ион/см50 кэВ- время откачки выделившегосяйвнедренного газа из объема камеры в случае нагрева пленки с толщиной Ь = 11, затем поочередно нагревают каждую пленку иэ набора до температуры полного испарения и по изменениям парциального давления исследуемого газа 50 400 600 650 700 750 800 1000 4000 определяют функциональную зависимость между количеством выделившегося внедренного газа и толщиной пленки, а 5профиль распределения внедренной газовой примеси в твердом материале определяют путем дифференцирования зафиксированной функциональной зависимости,511640 5,0 ФО 7,0 фи Составитель О.Андрееведактор А.Ревин Техред И.Верес Корректор С. Шекмар при ГКНТ СС роизводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 Заказ 5895/46 ВНИИПИ Государств 1