Сорбционно-частотный гигрометр

(19) (И 01 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСА И ДВТОЕСН ИЗОБРЕТЕН СВИДЕТЕЛЬСТВ 5 юл, У 26 .Е,Иващен 8)У 3427864,етельство СС 1 Н 5/02, 19(54) СОР БЦИОННО-ЧА (57) Изобретение о тельной технике и зовано в системах ти газообразных ср тения является пов ствия, точности и Об(56) Патент СШАкл. 73-29, 1969Авторское свУ 783648, кл. С СТОТНЫЙ ГИГРОМЕТР тносится к измериможет быть испольизмерения влажносед. Целью изобреышение быстродейрасширение диапазона измерения сорбционно-частотногогигрометра. Гигрометр содержит пьезосорбционный чувствительный элемент,подключенный к измерительной схеме.Чувствительный элемент выполнен в виде пьезоэлемента, состоящеГо из кварцевой пластины с металлическимиэлектродами. На каждую поверхностьпьезоэлемента идентичным образомнанесены друг на друга сорбционныепокрытия в два слоя, причем нижнийслой выполнен из микропористого отожженного гидратированного кремнеземас радиусом пор менее 1,5 нм, а верх-ний - из полиамида-б, имеющего термодинамически стойкую кристаллическуюструктуру, Массы сорбционных покрытий каждого слоя одинаковы. 3 ил.Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в системах измерения влажности газообразных сред.5Целью изобретения является повышение быстродействия, точности, и расширение диапазона измерения гигрометра.На фиг, 1 изображена гринципиальная схема гигрометра; на фиг, 2 схема пьезосорбционного чувствительного элемента; на фиг, 3 - изотермы сорбции паров воды сорбционных покрытий.Сорбционно-частотный гигрометр состоит иэ (фиг. 1) пьезосорбционногс чувствительного элемента 1, подключенного к электронной измерительной схеме, включающей рабочий автогенератор 2, эталонный кварцевый генератор 3, устройство 4 вычитаниячастот и регистратор 5, преобразующий разность частот в выходной сигнал.Пьезосорбционный чувствительный 25 элемент 1 (фиг. 2) выполнен в виде кварцевого пьезоэлемента, состоящего из кварцевой пластины 6 с металлическими электродами 7,На каждую поверхность пьезоэле;,мента идентичным образом нанесеныДРУГ на друга сорбционные покрытияв два слоя причем нижний слой 8 выполнен из микропористого отоюкенногогидратированного кремнезема с радиусом пор менее 1,5 нм, а верхний 935из полиамида, имеющего термодинамически устойчивую кристаллическуюструктуру. Массы сорбционных покры;ий каждого слоя одинаковы,Сорбционное покрытие в ниде микропористого отожженного гидратированного кремнезема может быть нанесено наобе поверхности пьезоэлемента путемгидролиза паров тетрахлорида кремния,осуществляемого по реакции81 С 1+Н 0-.810пН О+НС 1Второе сорбционное покрытие (поли"амид) может быть нанесено поверхкремнезема на пьезоэлемент путемйульверизации раствора полиамида-бв муравьиной кислоте на вращающийсяпьезоэлемент, что обеспечивает получение одинаковой толщины покрытияна обеих сторонах пьезоэлемента,После нанесения покрытий пьезоэле 55мент подвергается отжигу при 150 Св инертном газе с последующим охлаждением с равномерной скоростью. После этого пьезоэлемент выдерживается ввоздухе насыщенным водяным паром приповышенной температуре в .ечение нескольких суток. Такая технология изготовления обеспечивает получениемикропористой структуры гидратированного кремнезема е радиусом пор не более 1,5 нм и одновременно обеспечивает термодинамически устойчивую стабильную кристаллическую структуру полиамида,Устройство работает следующим образом,При включении чувствительного элемента в схему автогенератора он совершает электромеханические колебания с резонансной частотой, зависящейот суммарной масСы сорбционных покрытий, нанесенных на пьезоэлемент. Покрытия сорбируют влагу из анализируемого газа, изменяя свою массу приэтом количество поглощенных каждымпокрытием водяных паров определяетсяв соответствии с изотермамн сорбциикаждого из покрытий (кривые 10 н 11на фиг. 3). Общее количество поглощенных водяных паров соответствуетсуммарной изотерме сорбции (кривая 12на фиг, 3). Поскольку направлениявыпуклостей изотерм 10 и 11 сорбцинпротивоположны в диапазоне относительной влажности 10 - 957., то суммарная изотерма (кривая 12) являетсяпрактически линейной (отклонение отлинейности не более 0,57) в этом диапазоне, в то время как изотермы 10и 11 обладают существенной нелинейностью (порядка 11 и 77 соответственно). Изменение частоты колебанийавтогенератора 2 (выходной сигналчувствительного элемента) пропорционально изменению суммарной массы сорбционных покрытий и однозначно определяется суммарной изотермой сорбции.Сигналы рабочего автогенератора 2 и эталонного кварцевого генератора 3 вычитаются в устройстве 4,полуЧенная раэностная частота на выходе этого устройства преобразуетсяв выходной сигнал в регистраторе 5,Положительный эффект от использования изобретения достигается засчет того, что в пьезосорбционномчувствительном элементе в качествесорбционных покрытий использованымикропористый отожженный гидратированный кремнезем с радиусом пор неболее 1,5 мм и полиамид - 6, нанесен 1409389ный поверх кремнезема, имеющий термодинамически устойчивую кристаллическую структуру.Использование таких сорбционных покрытий позволяет существенно снизить нелинейность статической характеристики пьезосорбционного чувствительного элемента в более широком диапазоне изменения относительной влажности (10-953), поскольку (фиг.З) изотермы 10, 11 сорбции кремнезема и полиамидаимеют противоположную кривизну, а суммарная изотерма 12 сорбции этих покрытий отклоняется от линейной не более 0,57 Кроме того, поскольку в этом диапазоне оба покрытия обладают незначительным сорбционным гистерезисом изотермы сорбции - десорбции, то и суммарная изотерма сорбции, а следовательно, и статическая характеристика пьезосорбционного элемента также не имеют петли гистерезиса, что существенно повышает его быстродействие, точность устройства и упрощает конструкцию.Инерционность чувствительного элемента определяется природой сорбционного покрытия, скоростью диффузии паров воды в покрытии и толщиной покрытия. Причем если в пористых сорбционных покрытиях, подобных кремнезему, при скачкообразном изменении влажности сорбционное равновесие достигается практически мгновенно (за 1-2 с), в полимерных покрытиях установление равновесия существенно замедляется вследствие диффузии паров воды в объем полимера. Практически для тонких40 пленок полиамида(1-2 мкм толщиной) время установления сорбционного, равновесия составляет 1-2 мин. При этом постоянная времени. установления сорбционного равновесия пропорциональна квадрату толщины покрытия и обратно пропорциональна коэффициенту диффузии паров воды. Таким образом, инерционность чуствительного элемента предлагаемого устройства определяется свойствами полимерного сорбционного50 покрытия.В предложенном устройстве поли- амидрасположен поверх кремнезема на обеих сторонах пьезоэлемента, поэтому его толщина в 2 раза меньше, чем если бы та же масса полиамидабыла нанесена на одну сторону пьезоэлемента. Поэтому и быстродействие устройства увеличивается. Максимально возможное быстродействие устройства достигается в случае равенства толщины полиамидана обеих сторо - нах пьезоэлемента. В противном случае, когда тол 1 щ 1 на полиамидана одной из сторон пьезоэлемента больше, чем на другой, то инерционность увеличивается, так как она определяется толщиной покрытия на первой стороне пьезоэлемента.Если массы кремнезема и полиатядаотличаются друг от друга, тообласть значений диапазона измерений,в которой суммарная изотерма сорбцииПОКРЫтИй ЯВЛЯЕТСЯ ЛИНЯШ 1011 тУжа ГТС 1,Тан т ЯСЛИ МЯССЫ СОРбн 11 ттт 1 т Г; ттстт т,тт тйотличаются на 10;7, то сумт 111 ттттоя пзотерма сорбции является лппейлой вдиапазоне 15 - 902,Лналогичнытт эффект всзпи 11 яст, еслирадИуС ПОР КрЕМНЕЗЕМа УВтт 111 Ч 11 ВаетС 1(более 1,5 нм) . Прп этом пзмен 11 етсяНаКЛОН ИЗОтЕРМЫ СОрбцнц СИЛПКатГСЛ 11,1как на начальном участке, так и вобласти больтш 1 х канцентрапчй влагп.При этом также возможно возникновение гистерезиса изотермы сорбци 11кремнезема в результате капиллярной конденсации в области больших значений относительной влажности,что увеличивает погрешность измер ений,формула изобретенияСорбционно-частотный гигрометр, состоящий из пьезосорбционного чувствительного элемента, выполненного в виде пьезоэлемента, на поверхность которого нанесены два сорбционных покрытия с изотермами сорбции противоположной кривизны, и электронной измерительной схемы, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения быстродействия, точности и рас 1 ш 1- рения диапазона измерения, сорбционные покрытия нанесены идентичным образом на каждую поверхность пьезоэлемента в два слоя, причем нижний слой выполнен из микропористого отожженного гидратированного кремнезема с радиусом пор менее 1,5 нм, верхний - из полиамида, причем массы слоев одинаковы.1409889 Я 7 д оставитель В ехред А.Крав садькоКорре Редактор М.Келем р Э,Лончако Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проек сайф7 с8 Заказ 3471/38Тираж 84 ВНИИПИ Госуда по делам и 113035, Москва, Подписноевенного комитета СССРретений и открытий5, Раушская наб., д, 4