Устройство для исследования твердофазной полимеризации

(51)4 С 01 Н 25 02 ГОС ПО ЕТЕНИ ВИДЕТЕПЬСТ ВТОРСК(53) (56) ысо т. ОВАНИЯ ТВЕР к област превраще- механически лние соию пара и ысоких дав стоверност ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ и АН СССХ.А. АруКукушкин, А.П, Платонов,Рухман и О,С. Галюк543,25(088,8)Авторское свидетельство СССР290, кл, С 01 К 17/00, 1982.ров А.А, Реакции полимеризациых мономеров при деформацииим давлением. - Успехи химии1 Т, вып, 2, 1984, с, 236.(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДДОФАЗНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ(57) Изобретение относитсизучения физико-химическихний веществ под действиемсил, в частности определеров твердофазной полимеривиях деформации сдвига илений. Цель - повышение д и производительности измерении, Исследуемое вещество помещают между наковальнями и с помощью регулятора осевого нагружения и блока термостатирования устанавливают соответственно рабочие значения величин осевого усилияи температуры процесса полимеризации.Привод осевого нагружения наковаленпроизводит через опору качения сжатиевещества. После достижения заданнойтемпературы включают в работу приводповорота, который, передавая с помощьюмеханизма поворота через теплоизоляционные подкладки крутящий момент нанаковальню, осуществляет ее непрерывное угловое перемещение, Посколькудругая наковальня благодаря большойопорной поверхности и наличию теплоизоляционных подкладок неподвижна,происходит сдвиговая деформация вещества. Устройство позволяет допотельно определять энергетическиотношения в условиях совместного воздействия давления и сдвига на вещество. 2 з.п. ф-лы, 2 ил, 1402884Устройство относится к изучению физико-химических превращений веществ под действием механических сил, в частности к проведению процессов полимериэации и изучению фазовых перехо. дов при механических воздействиях на вещество, преимущественно к. определению параметров твердофазной полимериьзации в условиях деформации сдвига и 10 высоких давлений.Целью изобретения является повышение достоверности и производительности измерений.На фиг. 1 изображена блок-схема 15 устройства; на фиг, 2 - расположение датчика теплового потока на наковальне Устройство для исследования твердофаэной полимериэации при механических 20 воздействиях на вещество содержит неподвижную наковальню 1 и подвижную наковальню 2, установленную на опоре 3 качания и кинематически связанную с приводами поворота 4 и осевого нагружения 5. Между наковальнями 1 и 2 помещено исследуемое вещество 6, а, в наковальнях 1 и 2 установлен датчик 7 теплового потока, выполненный в виде термоэлектрических измерительных 30 батарей, закрепленных на поверхностях наковален 1 и 2, непосредственно примыкающих к их рабочим поверхностям с веществом, Устройство включает также датчик 8 углового перемещения наковальни 2 и датчик 9 скорости ее пововорота, датчик 10 усилия поворота и датчик 11 нагружения, эадатчик 12 вводимой в вещество мощности деформации, механизм 13 поворота, измеритель-щ 0 ный усилитель 14, дифференциальный усилитель 15, блок 16 умножения, делитель 17, регулятор 18 привода поворота, блок 19 регистрации, блок 20 термостатирования и регулятор 21 уси лия нагружения. Датчик 7 теплового потока подключен на неинвертирующий вход измерительного усилителя 14. Выходы блока 16 умножения и задатчика 12 мощности включены на разные Входы 50 дифференциального усилителя 15, выход которого связан с входом регулятора 18 привода 4 поворота. Датчики ско" рости поворота 9 и усилия поворота 10 включены на входы блока 16 умножения, выход которого связан также через делитель 17 с инвертирующим входом нэмеритеньного усилителя 14, выход которого сняэан с блоком 19 регистрации, К блоку 19 регистрации подключены выходы датчиков усилия нагружения 11 и углового перемещения 8, Датчик 7 теплового потока выполнен в виде двух соединенных последовательно одинаковых секций термобатарей, каждая из которьгх связана с соответствующей наковальней и расположена на поверхности углубления, выполненного со стороны ее рабочей поверхности. Со стороны опорных поверхностей наковален 1 и 2 установлены теплоизоляционные подкладки 22, выполненные, например, из слюды, привод 4 поворота выполнен электрическим, а привод 5 осевого нагружения - гидравлическим.Устройство работает следующим образом.Исследуемое вещество 6 помещают между наковальнями 1 и 2, с помощью регулятора 21 осевого нагружения и блока 20 термостатирования устанавливают соответственно рабочие значения величины осевого усилия и температуры процесса полимеризации. Включают привод 5 осевого нагружения наковален 1 и 2, производящий через опору 3 качения сжатие вещества 6. При достижении наковальнями 1 и 2 заданной температуры включают в работу привод 4 поворота, который, передавая с помощью механизма 13 поворота через теплоизоляционные подкладки 22 крутящий момент на наковальню 2, осуществляют ее непрерывное угловое перемещение. Поскольку наковальня 1 благодаря большой опорной поверхности, наличия теплоизоляционных подкладок 22 неподвижна, то происходит сдвиговая деформация вещества 6.Параметры углового перемещения и усилия нагружения измеряют соответственно датчиками 8 и 11 и передают в блок 19 регистрации параметров,Сигнал, пропорциональный вводимой в вещество 6 механической мощности, величину которой устанавливают с помощью ее задатчика 12, определяется блоком 16 умножения по сигналам датчика 9 скорости поворота и датчика 10 усилия поворота и поступает на выход этого блока. Датчик 7 теплового потока от вещества подает на неинвертирующий вход измерительного усилителя 14 сигнал, пропорциональный общей тепловой мощности, выделяющейся в веществе в результате химического превращения и механической мощности, расходуемой вКалибровку датчика 7 теплового потока, задатчика 12 мощности и измерительного усилителя 14 производят с помощью нагревательного элемента с 55 3 14028веществе на сдвиговую деформацию.Сигнал с выхода блока 16 умножения поступает через делитель 17 на инвертирующий вход измерительного усилителя14 и на вход дифференциального уси 5лителя 15, на другой вход которогоподают постоянный в одном эксперименте сигнал с задатчика 12 мощности,Сигнал с выхода дифференциального уси лителя 15, пропорциональный разностивходных сигналов, поступая в регулятор 18 привода 4 поворота, обеспечивает с его помощью постоянство величины вводимой механической мощности,Сигнал с измерительного усилителя 14,пропорциональный тепловой мощности,выделяющейся в веществе в результатехимического превращения, подают вблок 19 регистрации параметров процес са. Дополнительная запись блоком 19регистрации сигналов, поступающих навходы измерительного усилителя 14(не показана), является контрольнойи служит для оценки достоверности и 25точности работы устройства, Для обеспечения достоверной записи блоком 19регистрации процесса твердофазнойполимеризации, протекающего с существенно большими скоростями, чем жид;когазофазный процесс, необходимо,чтобы делитель и датчик теплового потока имели одинаковые величины постоянных времени,При температурах термостатирования,35значительно отличающихся от температуры окружающей среды, возможна дополнительная установка идентичных поконструкции наковален с термобатареями, включенными навстречу термобатареям предлагаемого устройства. Этинаковальни должны находиться в техже температурных условиях, что позволяет скомпенсировать сигнал от паразитныхн тепловых потоков. Такоевключение широко применяется в технике, например в микрокалориметрии,Настройку делителя 17 устройстваосуществляют по веществу, недающемутеплового эффекта реакции, напримерполимеру, При этом настройкой коэф Официента передачи делителя устанавливают сигнал с измерительного усилителя 14, равным нулю,известной мощностью, помещенного между наковальнями 1 и 2,Определение начальных и граничныхпараметров производят следующим образом: отключают ст дифференциальногоусилителя 15 задатчик 12 мощности, крегулятору 21 усилия подключают программное устройство (не показано),осуществляющее линейный закон изменения осевого усилия сжатия наковален1 и 2, включают в работу устройство ипроизводят сканирование регулятора 21усилия по программе, что позволяетустановить граничные параметры нагружения и суммарного теплового потокапри заданной температуре блока 20термостатирования, значения которыхпри исследовании заводятся в виде напряжений соответственно в регулятор21 осевого усилия и задатчик 12 мощ"ности,Формула изобретения1, Устройство для исследования твердофазной полимеризации при механических воздействиях на вещество, содержащее наковальни, привод осевого нагружения наковален с датчиком нагружения и регулятором усилия, привод поворота одной из наковален с датчиками ее углового перемещения, усилия поворота и регулятором привода поворота, блок термостатирования и блок регистрации, связанный с датчиком углового перемещения и нагружения, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения достоверности и производительности измерений, оно снабжено датчиком теплового потока, выполненным в виде термоэлектрической батареи, задатчиком вводимой в вещество мощности деформации, датчиком скорости поворота, блоком умножения, делителем, измерительным и дифферен-, циальным усилителями, при этом датчик теплового потока закреплен на поверхностях наковален, примыкающих к их рабочим поверхностям и. подключен на неинвертирующий вход измерительного усилителя, выход которого связан с блоком регистрации, датчики скорости и усилия поворота включены на входы блока умножения, выход которого связан с одним из входов дифференциального усилителя, к другому входу которого подключен задатчик вводимой в исследуемое вещество мощности, а выходдиф 1402884ференциального усилителя соединен с входом регулятора привода поворота, причем выход блока умножения связан также через делитель с инвертирующим входом измерительного усилителя,2. Устройство по п.1, о т л и - ч а ю щ е е с я тем, что в теле наковальни со стороны рабочей поверхности выполнено углубление и датчик теп лового потока расположен на поверхности этого углубления. 3 Устройство по пп.1 и 2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что датчик теплового потока выполнен в виде двух связанных с каждой из наковален и соединенных последовательно одинаковых секций термобатарей,1402884 Составитель В, Екаеведактор Н.Слободяник Техред Л,Сердюкова Корректор ар 48 31 к о к ая на оизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. ПрП оектная 4Э Тираж 847 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Рауш