Способ модуляционно-фазовой регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса

) 01) 504 601 Б ф( 1" оЖ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВТО ство СССР24/00, 1984,СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Белорусский государственный университет им, В,И,Ленина (72) В,Н.Линев, В,Б.Мочальский и В.А,Муравский(54) СПОСОБ МОДУЛЯЦИОННО-ФАЗОВОЙ РЕГИСТРАЦИИ СИГНАЛОВ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА(57) Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке модуляционно-фазовых спектрометров и релаксометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), Цель - повьппение точности измерения релаксационных параметров спиновых систем. Способ модуляционно-фазавой регистрации сигналов ЭПР включает воздействие на спиновую систему высокочастотным, поляриэующим и модулирующим магнитными полями и измерение 90-ной компоненты сигнала ЭПР на частоте модуляции. Для достижения цели устанавливают величину поляриэующего магнитного поля, соответствующую максимуму 90 -ной компооненты сигнала ЭПР, изменяют частоту модулирующего магнитного поля и измеряют изменение амплитуды 90-ной компоненты в функции частоты модуля- а ции, Значение времени релаксации оп, ределяют как величину, обратно пропор циональную значению частоты модуляции в точке экстремума измеренной частотной зависимости, а тип релаксационного параметра определяют по , знаку экстремума. 5 ил.Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке модуляционно-фа"зовых спектрометров и релаксометровэлектронного парамагнитного резонан 5са (ЭПР), и двойного электронно"ядерного резонанса, которые предназначены для исследования характеристикразличных веществ, обладающих парамагнитными свойствами,Целью изобретения является повышение точности измерения релаксационных параметров спиновых систем,На фиг,1 представлена блок-схемаустройства для модуляционно-фазовойрегистрации сигналов магнитногорезонанса, реализующего предлагаемый способ; на фиг,2 - форма зависимости амплитуды 90-ной компоненты 20сигнала ЭПР от частоты модуляции;на фиг.3 - спектр 0 -ной компонентысигнала поглощения ЭПР образца танола, растворенного в толуоле; нафиг.4 - спектр 90 -ной компоненты 25сигнала ЭПР того же образца, измерен. ные согласно известному способу начастоте модуляции 30 кГц; на фиг,5 -зависимость амплитуды 90-ной компоненты сигнала ЭПР того же образца 30от частоты модуляции, измереннаяв,циапазоне 10 - 700 кГц в точкемаксимума четвертой спектральной лиснии спектра 90 -ной компоненты сигнала,35Устройство для модуляционно-фазовой регистрации сигналов магнитногорезонанса содержит электромагнит 1с источником 2 питания, блок 3 СВЧ срабочим резонатором 4, модулятор 5 40магнитного поля с катушками б модуляции, синхронный детектор 7, сигнальный вход которого подключен квыходу блока 3 СВЧ, а опорный вход -к второму выходу модулятора 5, устройство 8 регистрации, включенное навыходе синхронного детектора 7, иблок 9 управления, первый и второйвыходы которого подключены к управляющим входам источника 2 питания имодулятора 5, а третий выход - квторому входу устройства 8 регистрации.Сигнал магнитного резонанса формируется путем воздействия на исследуемый парамагнитный образец поляризующего и сверхвысокочастотногомагнитных полейДля этого образецпомещается в рабочий резонатор 4,где на него воздействует мощность СВЧ, генерируемая блоком 3 СВЧ, и поляризующее магнитное поле, создаваемое электромагнитом 1, Величина поляризующего магнитного поля регулируется источником 2 питания по сигналу из блока 9 управления,Регистрация сигнала ЭПР осуществляется модуляционным методом. Магнитное поле в месте расположения образца модулируется катушками б модуляции, подключенными к первому выходу модулятора 5, Частота модуляции изменяется по сигналу управления, поступающему на управляющий вход модулятора 5 с выхода блока 9 управления, Модулятор 5 одновременноформирует опорный сигнал, сдвинутый по фазе на 90 относительно сигнала модуляции магнитного поля, который поступает на опорный вход синхронного детектора 7. На выходе синхронного детектора 7 регистрируется 90"-ная компонента сигнала ЭПР, поступающая в устройство 8 регистрации, которое имеет в своем составе двухкоординатный самописец или осциллограф.Измерение релаксационных параметров осуществляют следующим образом,Регистрируют модуляционно-фазовый спектр ЭПР в обычном представлениипри выбранной частоте модуляции магнитного поля измеряется зависимость 90 ф-ной компоненты сигнала ЭПР от величины поляризующего магнитного поля, Частота модуляции выбирается в области предполагаемых значений измеряемых релаксационных параметров, ,Частота модуляции задается блоком 9 управления, который фиксирует на время регистрации модуляционно-фазового спектра ЭПР уровень управляющего сигнала, поступающего на перестраиваемый по частоте модулятор 5, Блок 9 управления формирует также сигнал развертки магнитного поля, поступающий на вход источника 2 питания электромагнита 1. Диапазон развертки величины поляризующего магнитного поля находится в пределах резонанс" ной области спектра.Измеряют значение поляризующего магнитного поля в точке максимума 90 ной компоненты сигнала ЭПР и уста-, навливают это значение магнитного поля в рабочем зазоре электромагнита 1 путем фиксации уровня сигнала1383178 развертки магнитного поля на выходе блока 9 управления.При постоянном (заданном в точке максимума 90 ф-ной компоненты сигнала ЭПР) значении поляризуюшего магнит 5 ного поля измеряют зависимость амплитуды 90 ф-ной компоненты сигнала ат частоты модулирующего магнитного поля. Изменение. (развертка) частоты модуляции задается блоком 9 управления, который формирует управляющий сигнал частотной развертки, поступающий на вход устройства 8 регистрации, которое регистрирует зависимость 15 амплитуды 90 -ной компоненты от частоты модуляции,Измеренной частотной зависимости 90 -ной компоненты сигнала ЭПР находят экстремумы и измеряют значениячастот модуляции в точках экстремумов, По получе"ным значениям Я;определяют релаксационные параметры спомощью соотношения Т;25На фиг.2 приведена типичная форма зависимости амплитуды 90 -нойкомпоненты сигнала ЭПР от частотымодуляции для одиночной спек жальнойлинии.сАкплитуда 90 -ной компоненты сигнала ЗПР достигает максимума причастоте модуляции.Й, равной обратному времени Т спин-решеточной ре 1лаксации спиновой системы Й1 35что соответствует оптимальнымусловиям возбуждения,В области частот модуляции соответствующих времени Т спин-спиновой40релаксации Я.д, наблюдается аналогичная зависимость, однако в этомслучае знак амплитуды 90"-ной коиноненты сигнала ЭПР противоположен(отрицательный) и частотная завчси 1мость имеет минимум при 1. = - .ТТип измеряемых релаксационных параметров в предлагаемом способе определяют в соответствии са знаком 50экстремумов измеренной зависимостиамплитуды 90 -ной компоненты сигналаЭПР от частоты модуляции - максимумы частотной зависимости соответствуют спин-решеточной релаксации, а 55минимумы - спин-спиновой релаксации,4Таким образом, в предлагаемом способе релаксационные параметры спиновых систем измеряются не по соотношеонию 0 -ной и 90 -ной компонент сигнала ЭПР или величине фазового сдвига, а по положению экстремумов частот ных зависимостей 90"-ной компоненты сигнала ЭПР, что делает возможным измерение релаксационных параметров отдельных компонент спектра в случае неразрешенной структуры спектра ЭПР,Величины релаксационных параметров образца определены по положению экстремумов частотной зависимости т,= 28 кГц, К = 10 кГц, а тип релаксационных параметров опреде" лен по знаку экстремумов: первый экстремум (максимум) соответствует времени спин-решеточной релаксации1Т, = - = 5,7 10с, второй экст"-лфор мула из о бр етения Способ иодуляционно-фазовой регистрации сигналов электронного пара- магнитного резонанса (ЭПР), включаюгдй воздействие на спиновую систему высокочастотным, поляризуюцим и мадулирующим магнитными полями и изомерение 90 -ной компоненты сигнала ЭПР на частоте модуляции, о т л ичающийся тем, что, сцелью повышения точности измерения релаксационных параметров спиновой системы, устанавливают величину поляризующего магнитного поля, соответствующую максимуму 90-ной компоненты сигнала ЗПР, изменяют частоту модулирующего магнитного поля и измеряют изменение амплитуды 90 -ной компоненты в функции частоты модуляции, значение времени релаксации определяют как величину, обратно пропорциональную значению частоты модуляции в точке экстремума измеренной частотной зависимости, а тип релаксационного параметра определяют по знаку экстремуиа, 13831781383178 Составитель А.Фед Техред А. Кравчук ектор О. Кундри енно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная,Проиэво Редактор А,ВоровиЗаказ 1287/39 Тираж 847 НИИПИ Государственног по делам изобретений 035, Москва, Ж, Ра Подписноекомитета СССРоткрытийская наб д,4/5