Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса

К кий ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБ СКОМУ СВИДЕТЕПЬСТ(54) РАДИОСПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГОПАРАИАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА(57) Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке модуляционно-фазозых спектрометров и релаксометров электронного парамагнитного резонанса и двойного электронно-ядерного ре зонанса, Целью изобретения является повышение точности при измерении релаксационных параметров парамагнитных веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), Релаксационные параметры определяются по местоположению экстремумов на измеряемой зависимости амплитуды 90%- ной компоненты сигнала ЭПР от час" тоты модуляции магнитного поля. Тип измеряемых релаксационных параметров определяют в соответствии со знаком экстремумов измеренной зависимости амплитуды 907-ной. компоненты сигнала с ЭЧР от частоты модуляции, Максимумы частотной зависимости соответствуют спин-решеточной релаксации, а минимумы - спин-спиновой релаксации, 2 ил, 383179Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использованопри конструировании радиоспектрометров электронного парамагнитного резонанса ЭПР/ и, в первую очередь,5автоматизированных малогабаритныхрадиоспектрометров, предназначенныхдля экспресс-анализа парамагнитныхвеществ, 1 ОЦель изобретения - повьппение стабильностии,На фиг.1 представлена блок-схема.предлагаемого радиоспектрометра ЭПР;на фиг.2 - зависимость выходного напряжения Бдсинхронного детектора отвзаимной расстройки частот генератора СВЧ и измерительного резонатора(дискриминационная характеристикаканала АПЧ) при двух уровнях рассогласования частот.Радиоспектрометр содержит электромагнит 1 с блоком 2 управления, гене"ратор 3 СВЧ, выход которого соеди"нен через циркулятор 4 с детектором 255 СВЧ и измерительным резонатором 6,блок 7 регистрации, подключенныйна выход детектора 5 СВЧ, каналэлектронно-механической АНЧ, включающий генератор 8 модуляции, соединенный с опорным входом синхронного детектора 9, сигнальный вход которогосоединен с выходом детектора 5 СВЧ,а выход - с.управляющим входом генератора 3 СВЧ и через двухпороговуюсхему 10 - с элементом 11 перестройки частоты измерительного резонатора 6, канал автоматического регулирования амплитуды модуляции, выполненный в виде последовательно соединенных полосового фильтра 12, амплитудного детектора 13, усилителя 14ошибки, аттенюатора 15, причем полосовой фильтр 12 включен на выходсинхронного детектора 9, а аттенюатор15 включен между выходом генератора458 модуляции и управляющим входом генератора 3 СВЧДискриминационнаяхарактеристика электронной АПЧ прималых уровнях рассогласования частот обозначена как кривая 16 нафиг.2, а при больших уровнях рассогласования - как кривая 17 (к малымрасстройкам частот относится рассогласование частот генератора 3 СВЧи резонатора 6, не превьппающее зонуудержания электронной АПЧ).Радиоспектрометр ЭПР работает следующим образом,Исследуемый образец помещаетсяв измерительный резонатор 6, где нанего воздействует мощность СВЧ с выхода генератора 3 СВЧ, Мощность СВЧподается в резонатор 6 через циркулятор 4, Измерительный резонатор 6размещен в межполюсном зазоре электромагнита 1. При выполнении резонанс"ных условий сигнал ЭПР в виде отраженной от резонатора 6 электромагнитной волны детактируется детектором5 СВЧ и регистрируется блоком 7 регистрации,В радиоспектрометре ЭПР осуществляется автоматическое согласованиечастот генератора 3 СВЧ и измерительного резонатора б с помощью каналакомбинированной электронно-механической АПЧ, Для этого выходная мощностьгенератора 3 СВЧ модулируется по частоте сигналом с выхода генератора 8модуляции, поступающим на модулирующий вход генератора 3 СВЧ. Измерительный резонатор б является в кана-.ле АПЧ амплитудно-частотным дискриминатором, на выходе которого частотная модуляция мощности СВЧ преобразуется в амплитудную модуляцию. Мощность СВЧ, поступающая от резонатора 6, детектируется детектором 5СВЧ, Выделенный при детектированиисигнал АПЧ на частоте модуляции,амплитуда которого пропорциональнавеличине рассогласования частот резонатора 6 и генератора 3 СВЧ, посцтупает на сигнальный вход синхронного детектора 9, йа опорный входкоторого поступает опорный сигнал Свыхода генератора 8 модуляции. Выходной сигнал, синхронного детектора9 является управляющим сигналом дляавтоподстройки частоты генератора 3СВЧ по частоте измерительного резонатора 6, Величина управляющегосигнала пропорциональна степени рассогласования частот генератора 3 СВЧи резонатора 6, а полярность несетинформацию о знаке расстройки,Так осуществляется автоподстройка частоты генератора 3 СВЧ к частоте измерительного резонатора 6 прималых расстройках частот, не превышающих зону удержания электроннойАПЧ.С увеличением взаимной расстройки частот генератора 3 СВЧ и резонатора б автоматически возрастает амплитуда частотной модуляции мощностиСВЧ на выходе генератора 3 СВЧ, чтоосуществляется с помощью канала автоматического регулирования амплитуды модуляции, включающего паласовойфильтр 12, амплитудный детектор 13,усилитель 14 ошибок и аттенюатор 15.Уровень рассогласования частотконтролируется в предлагаемом устройстве по амплитуде составляющейсигнала АПЧ, имеющей частоту, равнуюудвоенной частоте модуляции, и формирующейся на выходе синхронного, детектора 9 одновременно с основнымсигналом АПЧ (на частоте модуляции).При точном согласовании частотгенератора 3 СВЧ и резонатора 6 отраженный ат резонатора 6 амплитудно-моду. лированный сигнал ке содержит компонентына частоте модуляции (уровень постоянного сигнала на выходе синхронногодетектора 9 равен нулю), но содержиткомпоненту на удвоенной частоте модуляции, амплитуда которой в точкесогласования имеет максимальное значение. При рассогласовании частотуровень сигнала ка удвоенной частоте модуляции уменьшается,Сигнал АПЧ на удвоенной частотемодуляции на выходе детектора 5 СВЧвыделяется с помощью полосовогофильтра 12, настроенного на удвоеннуючастоту модуляции. Амплитуда сигналаизмеряется амплитудным детектором 13и поступает на вход усилителя 14ошибки, на второй вход которого пос.35тупает опорное напряжение П , задающее уровень, на котором поддерживается амплитуда сигнала АПЧ на удвоенной частоте модуляции, Усилитель14 ошибки регулирует амплитуду модуляции с помощью аттенюатора 15 модуляции, включенного между выходом генератора 8 модуляции и модулирующимвходом генератора 3 СВЧ. В случае . 45рассогласования частот генератора 3СВЧ и резонатора 6 происходит увеличение амплитуды модуляции и вследствие перемодуляции - расширение дискриминационной характеристики электронной АПЧ (кривая 17 на фиг.2). Соответственно расширяется и эона удержания электронной АПЧ, граничные значения которой определяются напряжениемверхнего порога Б и напряжениемнижнего порога П двухпороговой55схемы 10. Только при очень большихрасстройках частот, превышающих зону удержания электронной АПЧ, когдасигнал АПЧ превышает адин кз порогов,включается механическая АПЧ, котораяосуществляет механическую подстройкучастоты измерительного резонатора 6с помощью элемента 11 перестройкичастоты, Напряжение порогов 1 с,.,ь иН задается двухпараговай схемой 10(выполкекнай, например, на основетриггера Шмидта), которая также запоминает знак рассройки к управляет электроприводом элемента 11 подстройки частоты резонатора 6, Знакрасстройки отражается ня полярностиуправляющего сигнала двухпарагавайсхемы, поступающего ка элемент 11подстройки частоты,Таким образом, при малых расстрайках частот зона удержания электройной АПЧ мала (фиг,2. й Г,), а прибольших расстройках ака увеличивается (фиг,2, д Г ),Предлагаемое техническое решениеиспользовано при разработке серийного варианта автоматизированногомапагабаритнага радиаспектраметраЗПР "АЗ", В качестве генератора СВЧ используется клистрак тнлаКс частотой 9,4 ГГц к цканазанамэлектронной перестройки50 МГц,Добротность измерительного резакатара составляет 4000 а диапазон механической перестройки чаатоты -80 МГц,Предлагаемое техническое решениепозволяет обеспечить в радиаспектрометре диапазон электронной перестройки приблизительна 30 - 35 МГц, чта в3-4 раза превосходит диапазон, достигаемый в известкам устройстве,При этом обеспечивается механическое1согласование частот генератора СВЧи резонатора ва всем диапазоне механической перестройки частоты резонатора. Стнасительная стабильность частоты генератора СВЧ ва всем диапазоне изменений частоты генератораСВЧ ке хуже 5 10 б,формула изобретенияРадиаспектраметр злектраннага пара- магнитного резонанса, содержащий электромагнит с блоком управления, генератор СВЧ, выход катарага соединен через циркулятор с детектором СВЧ к измерительным резонаторамблок регистрации, подключенный на выход детектора:Редакт А,Воров а Тираж 847 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 13035, Москва, Ж, Рау 1 пскЗаказ 1287/3 Подмитета СССткрытийнаб д,4/ о играфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная,4 оизводственн СВЧ, и канал электронно-механическойавтоподстройки частоты, включающийгенератор модуляции, соединенный сопорным входом синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом детектора СВЧ, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ и через двухпороговую схему - с элементом перестройки частоть 1измерительного резонатора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности, дополнительно введен канал автоматического регулирования амплитуды модуляции, выполненньй в виде последовательно соединенных полосового фильтра, амплитудного детектора, усилителя ошибки и аттенюатора, причем полосовой Фильтр включен на выход синхронного детектора, а аттенюатор включен между выходом генератора модуляции и . управляющим входом генератора СВЧФедоровчук Корректор О.К