Способ получения ударопрочного полистирола

си) ЯХ61) с а г ггоч К ПАТЕН СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВедОмСтВО сссР (ГОспАтент ссс(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДАРОПРОЧНОГОПОЛИСТИРОЛА(57) Изобретение относится к технологии полимеров и может быль использовано для получения ударопрочного полистирола, имеющего ударную вяз 2вкость 9,9 - 11,0 кгс см/см и относительное удлинснис 40- 43% цо надежной и упрощенной технологии, что достигается периодической орпопимеризацией в массе раствора каучука в стиропе, подачей форполимерв,на нецрерь;аную полимеризацию за время, рвано.004 - 02 времени пребывания смеси в форлояееризаторе, и полимеризацией в непрерывном режияе с периодическим изменением уровня реакционной массы от 25 до 90% рабочего объема реактора Табл. 2.Изобретение относится к технологииполимеров, а именно к способу полученияударопрочного полистирола, и может бытьиспользовано в технологии пластмасс.Целью изобретения является упрощение технологии и повышение ее надежности,П р и м е р 1. Опыт проводится в каскадереакторов, выведенных на постоянный режим работы. В смеситель загружают 6 мас.ч.полибутадиенового каучука типа СКД-ПС связкостью по Муни 54 ед. и 92,2 мас.ч. стирала и проводят растворение каучука в сти. ролд при 40 - 50 С в течение 8 - 10 ч. Послеэтого в раствор вводят 1,5 мас.ч. пластификатора - медицинского вазелинового масла,0.01 мас,ч, нормального лаурилмеркаптана и 0,3 мас,ч, трис-(нонилфенил)фосфита,Готовый питающий раствор подаетсянасосом через темплообменник, где он подогревается до 90 С, в первый реактор каскада со скоростью 10 м /ч. Время загрузкиреактора до номинального обьема (10 м ) 1ч,Рабочее давление в реакторе 0,43 ата.Температура теплоносителя в рубашке120 ОС. Реакционная масса в аппарате разогревается до 120 С, после чего теплосьем иподдержание постоянной температуры осуществляют путем испарения мономера, кон.денсации паров и возврата конденсата вреактор, Через 5 ч после начала загрузкиконверсия мономера в реакторе составляет30 мас,%,После этого реакционную массу из пер.вого реактора перекачивают в течение 1 ч вовторой реактор каскада со скоростью 10м/ч. Время перекачки составляет.0,2 отвремени пребывания массы в реакторе. Затем в первый реактор каскада снова загружают питающий раствор, и процессповторяют. Таким образом, первый реакторкаскада работает в периодическом режиме,Второй реактор каскада работает периодически по загрузке и непрерывно по выгрузке. Выходной поток из .аппаратасоставляет 1,66 м /ч. К началу перекачивания реакционной массы иэ первого реактора во второй обьем заполненияполимеризатора составляет 4,53 м, т,е,329% от полного обьема аппарата (16 м ),После перекачивания объем массы в реакторе составляет 12,7 м, т,е. 80% полного обьема реактора. В реакторе постоянноподдерживают давление 0,5 ата,Свойства готового продукта приведеныв табл. 1,П р и м е р 2, Раствор каучука в стиролеприготавливают аналогично примеру 1 за. исключением того. что в готовый питающий раствор вводят еще 0,08 мас.ч. перекисибензоила,Готовый питающий раствор подогревают в теплообменнике до 7 ООС и насосом5 подают в первый. реактор каскада со скоростью 10 м /ч. Рабочее давление в реакторе.з0;15 ата, Температура теплоносителя в рубашке аппарата 120 ОС. Номинальный объемзаполнения аппарата 10 м, время заполне ния 1 ч. Реакционная масса разогреваетсядо 90 вС. В дальнейшем теплосьем и поддержание постоянной температуры осуществляют посредством испарения мономера,.конденсации паров и возврата конденсата в15 реактор.Через 5 ч после начала загрузки реактора конверсия в нем. составляет 30 о , Послеэтого. реакционную массу иэ первого реактора перекачивают во второй со скоростью20 10 м /ч эа время 1 ч. Время перекачки созставляет 0,2 от времени пребывания массы, в аппарате. Первый реактор каскада работа-,, ет в периодическом режиме,Второй реактор каскада работает ана 25. логично описанному в примере 1,Свойства готового продукта приведеныв табл. 1,П. р и м е р 3. Раствор каучука в стиролеприготавливают аналогично примеру 2.ЗО Готовый питающий раствор охлаждаютдо ЗООС и насосом со скоростью 10 мз/чподают в первый реактор каскада, в которомк моменту начала.загрузки находится 1,5 ифорполимера, оставленного от предыдуще 35 го: цикла.(15 от номинального объема заполненйя аппарата, который составляет10,5 мз), Форполимер имеет конверсию38,5 ои температуру 90 С. В реакторе под.держивают рабочее давление 0,15 ата. Тем 40 пература теплоносителя в рубашкеаппарата 120 С; Время заполнения аппарата 0,9 ч.Реакционная масса в аппарате разогревается до 90 ОС. В дальнейшем. теплосьем и45 поддержание постоянной температуры осуществляют посредством испарения мономера; конденсации паров и возвратаконденсата в реактор.Через 5,75 ч после начала загрузки ап 50 парата конверсия в нем составляет 38%,.После этого реакционную массу из первогореактора каскада перекачивают во второй .реактор со скоростью 40 мз/ч за время О;25ч. При этом в реакторе оставляют 1;5 м55 форполимера, Затем в реактор загружаютисходный раствор, и процесс повторяют,Время перекачивания составляет 0.04 отвремени пребывания массы в 1 реакторе.Первый реактор каскада работает в периодическом режиме,. Второй реактор каскада работает пери- ре одически по загрузкеи непрерывно по вы грузке, Выходной поток из аппарата ка составляет 1,67 м /ч, К началу перекачива- па ния реакционной массы из первого реакто Второй реактор каскада работает аналогично. описанному в. приме.рв 1;Свойства готового продукта приведеныв табл. 1.Пр и м е р 4, Раствор каучука в стирале 5 - приготавливают аналогична примеру 1. Го.- товый исходный раствор подается насосам через теплообменник, где он подогревается: до 70 ОС, в первый реактор каскада со скоростью 10 мч. К моменту начала загрузки в 10 аппарате имеется 1,5 м форполимера, оставленного от предыдущего цикла, что составляет 15 от номинального объема заполнения аппарата (10,5 мз). Форполимер имеет конверсию мономера 40,6 и темпера туру 120 ОС. Время загрузки реактора до номинального объема заполнения составляет 0;9 ч. В. реакторе постоянно поддерживают рабочее давление 0,43 ата, Теплонаситель в рубашке имеет температуру 120 С 20Реакционная масса в аппарате разогревается до 120 С. после чего тепласъем и поддержание постоянной температуры осу- ществляют путем испарения мономера, кон-.денсации паров и возврата конденсата в 25 реактор. Через 5,1 ч с момента начала за.грузки в аппарат конверсия мономеров в реакторе достигает 33/.После этого реакционную массу иэ первого аппарата перекачивают во второй ре эктор каскада са скоростью 10 м /ч за время 0,9 ч, что составляет 0,2 от времени форполимеризации. В первом реакторе после выгрузки остается 1,5 м фарпалимера,эЗатем в реактор снова загружается исход ный.раствор, процесс повторяют. Таким об-.разом, первый реактор каскада работает периодически.Второй реактор каскада работает периодически по загрузке и непрерывно по выгрузке, Выгрузку из аппарата осуществляют со скоростью 1,.66 м /ч. К началу перекачивания реакционной массы из первого реактора во второй объем заполнения полимеризатара составляет 4,00 м, т.е, 45 25, от полного абьема аппарата. После перекачивания обьем реакционной массы во втором реакторе составляет 12,35 мэ, т.е, 77 ф полного объема реактора. Свойства готового продукта приведены 50 в табл. 1. П р и м е р 5, Раствор каучука в стиролеприготавливают аналогично примеру 1, Палимеризацию в первом реакторе каскада ведут так, как описано в примере 1 ра во второй объем заполнения полимеризатора составляет 6,05 мэ, т.е, 38, от полного объема аппарата 16 м). После перекачивания объем. массы в реакторе составляет 14.4 м, т.е, 90 оь полного объема аппарата. В остальном процесс ведут аналогично примеру 1.Свойства готового продукта приведены в табл, 1.П р и м е р.6 контрольный). Опыт проводят полностью в непрерывном режиме.Питающий раствор приготавливают аналогично примеру 1.Готовый питающий раствор из смесителя насосом непрерывно подается через теплаобменник, где он г;адагревается да 70 С, в первый реактор каскада со скоростью 1,5 м ч. В реакторо пацдерживают рабочее давление 0,43 ата, Температура реакционной массы 120"С, конверсия маномера 35;. Обьем заполнения реактора 9 м, Реакционную массу иэ аппарата непрерывна подают ва второй реактор каскада со скоростью 1,5 м /ч.Во втором реакторе каскада падерживают объем реакционной массы 10 м, температуру 150 С, давление 0,5 ата, Конверсия манамера в выходном потоке составляет 92,ь. Выходной поток из реактора равен 1,5 м/ч,Свойства готового продукта приведены в табл, 1,П р и м е р 7 (сравнительный га прототипу), Раствор каучукэ в стирале пригатавлива ют а н алогично паиме ру 2.Готовый питающий раствор подогревают в теплаобменнике да 98 С и са скоростью 10 мэч насосом эакачивают в фарпалимериэатор. Номинальный объем заполнения аппарата 2,5 м . В реакторезподдерживают температуру 98 С. Через 1,5 ч конверсия в аппарате достигает 15, Ре- акционную массу со скоростью 10 м /ч пИэ рекачивают в промежуточную емкость - автоклав объемом 16 м, где поддерживаютэся следующие условия; давление 0,2 ата, температура 90 С, перемешивание со скоростью 50 аб/мин. Фарполимер из промежуточной емкости непрерывно со скоростью 1,5 м/ч дозиг э руют ва второй реактор, Номинальный абьем заполнения реактора 7,5 м". Полимеризацию ведут при 100 С. Конверсия мана- мера при этом составляет 40;4. Массу изактора непрерывна подвот са скоростью 5 мэч в палимеризатар третьей ,упени, тарый является аеактаром баше нагс ти. Палимериэация в нем идет пр130- 0 С, Объем заполнения аппаоатэ ,0 м .з1378316 10 Таблица 1 Условия проведения процесса и физико-механические свойства продукта, сра , ный должение табл 1 рим и м е ч а н и е,При выкачивании форполимера в реакторе оставляют 1,5 м,Выходной поток иг аппарата 1,5 мг/ч, Конверсия мономера в выходном потоке 92.оДСвойства. продукта представлены в табл, 1.Надежность технологии процесса, определенная в соответствии с ГОСТ 13377-75 контр7сравнитный пртип и ГОСТ 23554-79, и надежность технологииизвестного процесса приведены в табл, 2,(56) Авторское свидетельство СССР5 М 999536, кл, С 08 Е 279/02; 1980.Авторское свидетельство СССРЬ 443875, кл. С 08 Е 19/06, 1972.10 1378316 Таблица 7 Показатели надежности технологических. процессов оста амтел ь В,Поляковаехред М.Моргентал Редактор Т.Пилипенко орректор Л.Филь Тираж Подписн НПО "Поиск Роспатента113035, Москва., Ж, Раушская наб 4/5 каэ 3334 льский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 1 зводственн Формула изобретенияСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДАРОПРОЧНОГОПОЛИСТИРОЛА путем периодической форполимеризации в массе раствора каучука в стироле, подачи форполимера на непрерывную. полимеризацию в массе и завершения полимеризации в непрерывном режиме, отличающийся тем, что, сцелью упрощения технологии и повывения ее надежности; подачу форполимера на непрерывную полимериэацию осуществляют периодически эа время, равное 0,04 - 0,2 от времени пребывания смеси в форполимериэаторе, а полимериэацию в непрерывном режиме ведут с периодическим йэменением уровня реакционной массы от 25 до 90 рабочего объема реактора.