Способ рентгеновского дифрактометрического определения текстуры

ЕТЕН В.В.ПетьОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗ ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН УССРи Институт металлоизики АН УССР(56) Ясйц 3.в Ь.О. А йхгес 1 шеФЬоа оГйе 1 егшщ ргеГегей огьеп 1 аИоп оГа Х 3.а 1 геГ 1 есИоп вашр 3.е цвхп 1 Сещегх-гау врес 1 гошеег. - 3.Арр 3 Раув.,1949, ч.20, Р 11, р, 1030-1036.Вшй 11., СЬегпоЕ М. Ецг апчепйшцЙев ЕаЫ.гоЬгев Гцг Же 1 ехцгЪев 1 хжк.(54) СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИФРАКТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕКСТУРЫ(57) Изобретение относится к способамрентгеноструктурного анализа материалов и может быть использовано приисследовании текстурированных материалов, особенно образцов с неравномерной структурой поверхности. Цель изобретения . - повышение точности определения при исследовании образцов с неравномерной структурой поверхности. Дпя этого размер поперечного сечения рентгеновского пучка и время рентгеновской экспозиции изменяют синхронно с поворотом образца вокруг первой оси Ы текстургониометра в со ответствии с соотношениями: й = й = йа совс 6, С ф Ь,/сов Ы, где Ы, - угол поворота исследуемого образца вокруг первой оси М ; й - вертикальный размер поперечного сечения пер вичного рентгенЬвского пучка; й заданный вертикальйый размер попереч . ного сечения первичного рентгеновскоо Щ го пучка при М0 ; 1 - время рентгеновской экспозиции; 1 - заданное время рентгеновской экспозиции при ы, = 0 . Изменение времени экспозиции синхронно с поворотом образца вокруг оси ес, сопровождаемое синхронным изменением вертикального размера сечения рентгеновского пучка, обеспечивает неизменность энергии рентгеновского потока, попадающего на образец в .течение времени экспозиции, при всех положениях образца относительно оси Ы , 2 ил.Изобретение относится к способам рентгеноструктурного анализа материалов и может быть использовано при исследовании текстурированных ма териалов, особенно образцов с неравномерной структурой поверхности,Целью изобретения является повышение точности определения текстуры при исследовании образцов с неравно мерной структурой поверхности.На фиг.1 изображена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг.2 - схематическое изображение хода рентгеновских лучей 15 вертикальное сечение, от фокуса рентгеновской трубки к исследуемому образцу.Л р и м е р. Способ может быть реализован с помощью дифрактометра, 20 содержащего (фиг.1) источник 1 рентгеновского излучения, управляемую щель 2, текстургониометр 3, блок 4 регистрации рентгеновского излучения, программируемый таймер 5 и программи руемый блок 6 управления. В качестве блоков 1,3-6 могут быть использованы соответствующие составные части дифрактометра ДАРТ-УМ 1, управляемая щель 2 может содержать, например, ре- ЭО гулирующую щель типа УФи шаговый электропривод типа ЩД/300-2 А, механически связанный с микрометрическим механизмом регулируемой щели,Исследуемый образец устанавливают в текстургониометре, формируют рентгеновский пучок с необходимыми геометрическими характеристиками, облучают сформированным рентгеновским пучком исследуемый образец, согласо ванно поворачивают исследуемый образец вокруг обеих гониометрических осей на заданные шаги, изменяют после каждого поворота вокруг первой оси м, вертикальный размер поперечного сечения рентгеновского пучка и задание времени рентгеновской экспозиции, осуществляют регистрацию дифрагированного пучка в каждом дискретном положении образца относительно обеих гониометрических осей в течение вре- . мени рентгеновской экспозиции, вычисляют и строят полюсную фигуру. Исследуемый образец устанавливают в текстургониометре 3 на фиксированную позиции, обеспечивающую ориентацию образца таким образом, что ось К текстургониометра 3 лежит в плоскостиобразца, а вторая осьей перпенди" кулярна.Данный способ по сравнению с из-. вестным имеет меньшую погренность за счет дефокусировки, однако поперечный размер исследуемого участка образца изменяется, вместе с его поворотом вокруг осй М, и определяется соотношением (без учета расходимости рентгеновского пучка)Ьем(3) где М, - угол поворота исследуемогообразца вокруг оси Ый - вертикальный размер поперечного сечения первичного рентгеновского пучка;Йо - заданный вертикальный размерпоперечного сечения первично.го рентгеновского пучка приа01 - величина времени рентгеновской экспозиции;- величина заданного временирентгеновской экспозициипри - "0Формирование рентгеновского пучка, направляемого на исследуемый образец осуществляют источником 1 рентгеновского излучения и управляемой щелью 2. При этом формирование рентгеновского пучка с поперечным сечением в виде узкого вытянутого по горизонтали прямоугольника производят с помощью стандартных средств (например, сменными щелями) в источнике 1 рентгеновского излучения, Вертикальный размер поперечного сечения рентгде м - угол поворота образца вокругоси М текстургониометра;- поперечный размер иэображениярентгеновского пучка на образце;Ь - вертикальный размер поперечного сечения первичного рентгеновского пучка в центретекстургониометра.Вертикальный размер поперечного сечения рентгеновского пучка и время рентгеновской экспозиции изменяют синхронно с поворотом образца вокруг оси М текстургониометра в соответствии с соотношениями137 б 018 геновского пучка, возникающего в излучающем фокусе У (фиг.2) рентгеновской трубки, устанавливают зазором 6 управляемой щели 2, который равен длине отрезка 1) В, (для щели УФвеличина Й может устанавливаться от 0 до 4 мм).Сформированным рентгеновским пучком облучают исследуемый образец. 10 Величина 1: (отрезок ЬЬ ) облучаемого участка образца зависит от вертикального размера Ь (отрезок Н 1 Н) поперечного сечения рентгеновского пучка в центре текстургониометра и угла наклона образца относительно оси текстургониометра ы, . Иэ подобия ЬГРЭ, иГОН следует Из соотношений (1), (2) и (4) следует, что поперечный размер облучае.мого участка образца при поворотахобразца вокруг первой оси м определяется выражением(8) 25Как следует иэ (8), величина 5 неизменяется при поворотах образцавокруг осей текстургониометра.Изменение задания времени рентгеновской экспозиции осуществляет блокб управления, который выставляет.при каждой рентгеновской экспозициизадание времени рентгеновской экспозиции на программируемый таймер 5в соответствии с выражением (3).35 Регистрацию дифрагированного рентгеновского пучка в каждом дискретномположении образца относительно обоихгониометрических осей в течение времени рентгеновской экспозиции осуще ствляет блок 4 регистрации рентгеновского излучения по командам .про,граммируемого таймера 5При этомвходную щель детектора блока регистрации рентгеновского излучения уста навливают такой, что при максимальномповороте образца относительно оси Мтекстургониометра Ы дифрагированный рентгеновский поток, с учетомдефокусировки и неизменности попереч О ного размера облучаемой зоны, полностью попадает на детектор (например, для дифрактометра ДАРТ-УИ 1 идля 6 = 1,0 мм зазор входной щелидетектора 4 мм). При этом энергия 55 рентгеновского потока, попадающего наобразец эа время экспозиции, опреде.- ляется выражением У - Жй ЯфФ,УОЬ = - 6РЭ(4)Согласованные повороты образца вокруг обеих гониометрических осей осуществляются текстургоииометром 3 по командам блока 6 управления, Согласованные повороты начинают с установки образца в заданные относительно обеих осей начальные угловые положения (например, в конкретномо аэксперименте Оснац = 0агнец "При этом размер 6 изображения рентгеновского пучка на образце с учетом расходимости рентгеновского пучка (как следует из Ы,Н,Н , ЬОЬН, ЬОНЬ, ЬНЬ Н и Р 1 Ю) равен3. = --- К, (5)соегде Х -1(6)1 27707 Слвдующие угловые положения образца в текстургониометре получают . при дискретных поворотах образца во. круг второй осина величину заданного шага (например, шаг вокруг оси Ь равен 1,25 ). Эти повороты продолжают до полного оборота образца вокруг оси, после чего дискретно поворачивают образец на величину заданного шага вокруг оси М текстургониометра (например, шаг вокруг осиоМ равен 5,0 ) и так далее до дости жения заданного конечного углового положения образца относительно оси М (например, о = 80 )Изменение вертикального размера д.поперечного сечения рентгеновского пучка осуществляет управляемая щель 2 по командам блока 6 управления после каждого шага дискретного поворота образца вокруг осн ю 6 текстургониометраЭто изменение производится в соответствии с выражением (2). Тогда размер 3 поперечного сечения облучаемого участка образца с высокой точностью определяется выражением (1), так как величина К с учетом выражения (2) и того, что обычно а, с 2-3 мм, щ 30-40 мм, при М80 равнагде Е - освещенность создаваемаяисточником первичного рентгеновского излучения на плоскости управляемой щели;Я - горизонтальный размер попе-,речного сечения первичногорентгеновского пучка на плоскости управляемой щели.Учитывая соотношения (2) и (3), выражение (9) принимает вид О(10) М = Е" й, Я;1,.Как следует из (9), энергия рент" геновского потока, попадающего на образец за время рентгеновской экспозиции, не изменяется при поворотах образца вокруг осей текстургониометра, а следовательно, не изменяется при этом и статистическая погрешность 20 рентгеновских измерений, .Вычисления и построение полюсной Фигуры осуществляет блок 6 управления по стандартным программам в соответствии с данными, получаемыми от 25 блока 4 регистрации рентгеновского излучения.При предлагаемом способе существенно выше точность определения текстуры для образцов с неравномерной структурой поверхности за счет неиз- . менности изображения рентгеновского пучка на образце во всем диапазоне поворотов образца относительно осей текстургониометра, в то время как35 при известном способе поперечный размер изображения рентгеновского пучка изменяется в процессе измерений в соответствии с (1), что вносит существенную погрешность в определение текстуры. Предлагаемый способ позволяет также повысить точность и уменьшить трудоемкость определения текстуры и 45 для образцов с однородной структурой поверхности за счет исключения процедуры корректировки. интенсивности дифрагированного излучения при больших углах наклона образца относи тельно оси М . Уширение дифракционной линии 6 20 зависит от углов дифракции 6, поворота образца относительно оси о поперечного размера изображения рентгеновского пучка на об-. разце, радиуса гониометра дифрак-. тометра В и описывается выражением629 =(3."ЬдМ, з 5 п 28/з 1 п 9 ) В,(11) При гониометре типа ГУРВ = 192 мм и щели на блоке регистрации рентгеновского излучения шириной 4 мм допустимое уширение дифракционной линии 620, не требующее корреко тировки, составляет величину1,2Оценка унирения линии Ь 29 при предлагаемом способе по Формуле (11) с учетом (8) при . = 2 мм показывает, что корректировки на Фокусировку не требуется вплоть до М80 , в то время как при известном способе онаоуже необходима при К30Предлагаемый способ обеспечивает постоянную заданную статистическую погрешность регистрации рентгеновского потока во всем диапазоне угловых положений образца за счет неизменности величины энергии первичного рентгеновского потока, попадающего на образец за время экспозиции, и постоянства регистрируемой части дифрагированного потока.Формула и з обретенияСпособ рентгеновского дифрактометрического определения текстуры, включающий установку исследуемого образца в текстургониометре так, чтобы ось Ы текстургониометра лекала в плоскости образца, а осьбыла перпендикулярна плоскости образца, Формирование рентгеновского пучка с поперечным сечением в виде узкого вытянутого,по горизонтали прямоугольника, облучение сформированным рентгеновским пучком исследуемого образца, согласованные повороты образца вокруг обеих гониометрических осей, синхронизированные с регистрацией дифрагированного рентгеновскогопучка в течение времени рентгеновской экспозиции, вычисление и построение полюсной Фигуры,.о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности определения текстуры при исследовании образцов с не"равномерной структурой поверхности,вертикальный размер поперечного сечения рентгеновского пучка и времярентгеновской экспозиции изменяютсинхронно с поворотом образца вокругоси й текстургониометра в соответст-вии с соотношениямий= й, созк;137601 бфте всоекгде в 6 - угол поворота ислледуемогдобразца вокруг оси К6 - вертикапьный размер попереч 5ного сечения первичного рентгеновского пучка;6, - заданный вертикальный размер поперечного сечения первичного рентгеновского пучкапри Ы. - О1 - величина времени рентгеновской экспозиции;- величина заданного временирентгеновской экспозиции приос = О