Способ определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера и устройство для его осуществления

ССВОЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 8 Р 4/00, С 05 Р 27 00 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ность (А) определяют расчетным путем поформуле А=А, ехр (-Е /КТ) /ехр (-ЕА/БТ,) /,где Е - энергия активации, Е - универсальная газовая постоянная, Ттемпература предварительной настройки термостата. Сущность устройствазаключается в том, что оно содержитрегистратор температуры, дифференцирующее звено, усилитель с инвертирующим входом, запоминающее устройствос регистром памяти и блоком разрешениязаписи, второй усилитель с инвертиующим и неинвертирующим входами, триггерШмитта, при этом в цепи управлениятермостатом установлен элемент ИЛИ,первый вход которого через термостатсвязан с датчиком температуры в реакторе, который дополнительно связан срегистратором температуры в реакторе,газовый расходомер имеет дополнитецьный выход, параллельно подключенный кинвертирующему входу второго усилителяи к входам дифференцирующего звена Ыи регистра памяти запоминающего устройства, выход которого подключен кнеинвертирующему входу второго уси- рлителя, выходом соединенного с входомтриггера Шмитта, выход которого подключен к второму входу элемента ИЛИ,выход дифференцирующего звена через 4усилитель с инвертирующим входом соединен с блоком разрешения записи запоминающего устройства. 2 ил. осударстве зяйства им Мочалзнецов 1 ег-М о 1 суо,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(56) Ке 11 Т. Кпессз оГ Еея аЕ 1 а Ро 1 ушегга 1:1 оп КадапзЬа, Т1972, с. 2-5, рис1.1,1.2,1.3,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИКАТАЛИЗАТОРА ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ГАЗООБРАЗНОГО МОНОМЕРА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГООСУЦЕСТВЛЕНИЯ(57) Изобретение относится к способуопределения активности катализатораполимеризации газообразного мономераи устройству для его осуществления.Способ и устройство позволяют снизитьтрудоемкость и повысить точность определения активности катализатора путемсокращения на 407. времени на проведение опыта до достижения стационарного режима. Способ заключается в том,что регистрируют температуру (Т) вреакторе и измерение ведут при постоянном расходе мономера, равном расходу при максимальной активности (А )катализатора, который поддерживаютпутем дополнительного регулированиятемпературы реактора, при этом актив,ЯО 1279987 А 1Изобретение относится к измерительной технике, в частности для определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера и может быть. использовано в химической 5 и нефтехимической промышленности.Целью изобретения является снижение трудоемкости и времени определения активности катализатора.На Фиг, 1 дано изменение активности катализатора во времени; на Фиг. 2 - блок-схема устройства, реализующего способ.Как видно из зависимости (Фиг.1), активность катализатора (зависимость дана для катализатора, дающего падающий тип кинетический кривой) быстро возрастает ца первой стадии полцмеризации, достигает максимума, а затем непрерывно уменьшается, в течение нескольких часов достигал некоторого стационарного значения, как правило в несколько раз ниже максимального. В соответствии с данным25 способом регулированием температуры реактора поддерживают оасход моцомера ца максимальном значении, благодаря чему ускоряется прохождение падающего участка кинетической кривой (до выхода ца стационарное значение), что сокращает продолжительность опыта и трудоемкость измере- ниМ. 1(роме того, точность измерения температуры выше, чем расхода, На максимуме значение расхода в несколь ко раз выше, чем ца стационарном режиме, во столько же раз ниже относительная погрешность. Температуру по мере приближения к стационарному40 режиму увеличивают по сравнению с исходной, что дополпительцо уменьшает значение относительной погрешности ее регистрации.В устройстве это реализуется наличием дифференцирующего звена,45 связанного с блоком разрешения записи, позволяющего в запоминающем устройстве зафиксировать зцачецнемаксимального расхода моцомера, соответствующее наибольшей ак"ивцости катализатора (при этом температура в реакторе определяется действием термостата через первый вход элемента ИЛИ), после чего в случае. снижения активности катализатора (что оценивается по расходу моцомера при температуре термостатировация) на выходе второго усилителя появляется сигнал, переводящий триггер Шмиттав положение логической единицы наего выходе, что через второй входэлемента ИЛИ дополнительно включаеттермостат на подъем температуры с целью поддержания расхода на максимальном уровне, который фиксируется на регистраторе. При этом достигается ускорение процесса определения активцости катализатора.Устройство (Фиг. 2) включает блок реактор 1 в виде трехгорлой колбы,через центральный отвод который в пробке-подшипнике 2 пропущен вал механической мешалки 3, Вал снабжен многоручьевым шкивом 1, соединенным регулируемой ременной передачей с приводом 5, Правым отводом реактор 1 через трубопровод 6 соединен с источником 7 давления пропилена. В трубопроводе 6, кроме того, тстановлены газовый расходомер 8 и регулятор давления 9 газа; манометр 10 одним коленом также подключен к трубопроводу 6.Через левый отвод в реактор 1 помещена термопара 11, своими свободными концами подключенная к входу преобразователя 12, который одним выходом соединен с входом термостата 13, а другим подключен к каналу 1 ч регистрации температуры регистратора 15.1(роме того, регистратор 15 имеет канал 16 регистрации времени, вход которого соединен с генератором 17, и канал 18 регистрации расхода, вход которого связан с первым выходом газового расходомера 8. Реактор 1 помещен в ванну термостата, снабженную нагревательным элементом 19, подключенным через нормально разомкнутое реле 20 к электрической сети. Вход реле 20 соединен с выходом элемента ИЛИ 21, первый вход которого связан с термостатом 13Второй выход газового расходомера 8 параллельно под- ф ключен к входам аналого-цифрового преобразователя (АЦП) 22 и диффереццирующего звена 23 и ицвертирующему входу усилителя 24, Выход АЦП 22 подключен к вхоцу регистра 25 памяти запоминающего устройства 26. Выход дифференцирующего звена 23 через инвертирующий усилитель 27 связан с входом блока разрешения записи (БРЗ) 28 запоминающего устройства 26.Выход регистра 25 памяти через циФроаналоговый преобразователь (ЦАП) 29 связан с неинвертирующим входомусилителя 24, выход которого подключен к входу триггера Шмитта (Т) 30,выход которого соединен с вторым ,входом элемента ИЛИ 21. На дноколбы реактора 1 загружают компоненты катализатора и растворитель 31,Устройство работает следующим образом.При полимеризации пропилена включают привод 5 и через ременную передачу 4 приводят во вращение мешалку3. Регулятором 9 давления устанавливают требуемую величину давлениямономера, подаваемого в реактор 1,которую контролируют по манометру 10.Если температура в реакторе 1 нижезаданного термостатом 13 значения,тотермоэлектрический сигнал термопары11, поступающий в схему регулированиятермостата 13 через преобразователь12, вызовет на его выходе управляющийсигнал. Последний поступит на входэлемента ИЛИ 21, что приведет к срабатыванию реле 20, контакты которогозамкнутся и подключат нагревательныйэлемент 19 к сети (на нагрев). Последостижения заданного значения температуры в реакторе сигнал термопары 11уравновешивается в схеме регулирования термостата 13, при этой на еговыходе отсутствует управляющий сигнал,на обоих входах элемента ИЛИ 21 имеются логические нули, в результатечего на его выходе исчезает напряжение и контакты реле 20 размыкаются.Так осуществляется работа в режиметермостатирования, что соответствует начальному участку (восходящему)кинетической кривой. В это время на регистратор 15 поступают сигналы, соответствующие текущему времени опыта, температуре в реакторе и расходу газа. Они регистрируются по соответствующим каналам 14, 16 и 18. Одновременно со второго выхода газового расходомера 8 сигнал подается на АЦП 22, преобразуется в цифровой код и поступает на вход регистра 25 памяти, однако в нем не записывается, поскольку дифференцированный (положительный на восходящем участке кривой расхода) сигнал, поступивший на инвертирующий вход усилителя 27, выходит с него в виде отрицательного напряжения и тем самым не включает55 " блок 28 разрешения записи, (который разрешает запись только при нулевом потенциале) В результате на неинвертирующем входе усилителя 24 сигнал отсутствует, а на инвертирующем присутствует вследствие чего на выходе усилителя 24 потенциал отрицательный, что не изменяет состояния триггера Шмитта 30 и далее второго входа элемента ИЛИ 21.Когда активность катализатора достигает максимума, сигнал газового расходомера 8 на выходе дифференцирующего звена 23 становится равным нулю и тем самым разрешает запись текущего значения расхода (которое одноврЕменно является максимальным А). Суммарный сигнал на выходе усилителя 24 все еще не положительный, триггер 30 не меняет своего состояния, Затем активность катализатора начинает снижаться. ЦАП 29 формирует сигнал, отвечающий хранящемуся в регистре памяти 25 цифровому значению максимальной активности А (максимального расхода) и подает на неинвертирующий вход усилителя 24, на инвертирующий вход которого поступает сигнал, отвечающий текущей активности А, Причем А с А , поэтому на выходе усилителя 24 появляется положительный потенциал, который формирует на выходе,. триггера Шмитта потенциал, отвечающий логической единицы. Он поступает на вход элемента ИЛИ 21, в результате чего открывается выход последнего и срабатывает нормально разомкнутое реле 20. Нагреватель 19 подключается к сети и тем самым повышает температуру в реакторе 1, Подогрев происходит до тех пор, пока текущий расход газа не поднимается до значения, отвечающего А . Таким образом, за счет повышения температуры в реакторе поддерживается постоянный расход мономера, равный расходу при максимальной активности. Затем по А и по функциональной зависимости Т, используя формулуАо где Е - энергия активации; К - универсальная газовая постоянная; Т - температура предварительнойнастройки термостата;Т - температура в реакторе, расчетным путем находят активность катализатора,В результате использования предлагаемого устройства при осуществле1279987 регия нии предлагаемого способа определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера обеспечивается сокращение времени опыта до выхода на стационарный режим на 403 и тем самым 5 достигается сокращение трудоемкости. Формула изобретения 1. Способ определения активности 10 катализатора полимеризации газообразного мономера, заключающийся в измерении температуры в реакторе, регистрации расхода мономера, поступающего в реактор при постоянном давлении, с последующим нахождением искомой величины, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения трудоемкости и времени. определения активности катализатора., стабилизируют расход мо номера на значении, соответствующем максимальной. активности катализатора, поддерживают максимальную активность катализатора регулированием температуры в реакторе, регистрируют температуру и по ее значениям определяют активность катализатораехр(- -д)1А=АоЕТ30ехр(- - " )КТгде Е - энергия активации;Е - универсальная газовая постоянная;То - температура предварительной 35настройки термостата. 2. Устройство для определения актйвности катализатора полимеризациигазообразного мономера, включающеереактор, подключенный через газовыйрасходомер к источнику постоянногодавления мономера, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью снижениятрудоемкости и времени определенияактивности катализатора, оно снабжено регистратором температуры, дифференцирующим звеном, первым усилителем с инвертирующим входом, заломи"нающим устройством с регистром памяти и блоком разрешения записи, вторымусилителем с инвертирующим и неинвертирующим входами, триггером Шмитта,при этом в цепи управления термостатом установлен элемент ИЛИ, первыйвход которого соединен с термостатом,датчик температуры подключен к регистратору температуры, газовый расхо"домер имеет дополнительный выход,параллельно подключенный к инвертирующему входу второго усилителя и квходам дифференцирующего звена и регистра памяти запоминающего устройства, выход которого подключен к неинвертирующему входу второго усилителя, выход последнего соединен свходом триггера Шмитта, выходом подключенного ко второму входу элементаИЛИ, выход дифферечцирующего звеначерез первыи усилитель с инвертирующим входом соединен с блоком разрешения записи запоминающего устройства,.Недолужен П сно каз м т кая водственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная 19/22 Т ВНИИПИ Госуда по делам из 113035, Москва, аж 470твенногоретений