Способ получения кристаллического продукта и устройство для его осуществления

начально сходног ра, мз.порции исходнвводимого наполученными.кмЗцый среди го рас ешео таллами,цачаль ий эквивакристаллоне вой к Э.Н,4:ь 4 ь ным в верхмонтироент. 4. Устроиста ю щ е е сцтецсификацш о по п л и -целью я м т роцес сушки в кристаллиза ции, промь при этом м ки и чец ацичес о разру орошите еверсив щенияль выполно-вращажду ееа при кристаллов ешалка а с возмож тью тельного движения, а углы мелопастями равны углу поворотэтом движении.( )эЧ нр 1 эл.Чпр с 1 эн ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Касаткин А,Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. ,М.: Химия, 1973, с. 632, 636, 637.Авторское свидетельство СССР 9 858871, кл. В 01 Р 25/04, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ПРОДУКТА И УСТРОИСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) 1, Способ получения кристаллического продукта путем проведения изогидрической кристаллизации, отделения кристаллог от маточного раст. вора, промывки и сушки кристаллов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения продукта необходимой степени чистоты с кристаллами заданного размера и равномерным гранулометрическим составом, полученные кристаллы смешивают с новой порцией исходного раствора и проводят повтор. ную изогидрическую кристаллизацию с последующим отделениемкристаллов отматочного раствора, например, фильтрованием.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что смешение полученных кристаллов с новой порцией исходного раствора и проведение повтор.ной изогидрической кристаллизации с последующим отделением кристаллов от маточного раствора осуществляют в п циклов, число которых рассчитывается по уравнению ле н т ныи размер в,полученных при р ристаллцзации, мкм;- заданный конечный среднийэквивалентный размер крис -таллов, мкм.3. Устройство для получения кристаллического продукта, содержащее корпус с крупноячеистой сеткой в нижней части, расположенный ца разъемной раме, в которой установлена с возможностью возвратно-поступательного движения шцбер-каретка с двумя отверстиями, в одном из которых установлен фильтровальныц элемент, а в другом - бункер с патрубком для подачи сжатого ц нагретого воздуха, о т л ц ч а ю щ е е с я тем, что кор пус снабжен многоярусной звездообразцой мешалкой-ворошцтелем и кольцевым газовым фильтром, установлен ней части,и герметизатором,в ванным вфцльтровальный элемИзобретение относится к химическойтехнологии, а именна к производствухимцческе 1 х реактинан Особа чистьг 1 химических веществ,Целью изобретения я 1 зляется получение продукта необходимой степени чистоты с кристаллами заданного размера и равномерным грануламетрическегм 5 т; СтЕЕДУЕСЩЕ:1. 20Полученные крттсталлы смешцвают с новой позццей исходного раствора ц пра 110 пят пов.арцую цэогцдрцческую КРЦСТа 11 ЛЦЗЯЦт 1 Ю С ЦОСЛСДУЮЕЕЕЦМ ОТДЕЛЕЦЦ см 1;рцсталлов от маточного растгзора, 25 например, фцльтроиацием. Смешение полученных кристаллов с ионой порЦИЕй ЕтСХОДЦОГО РаетВОРа ПРЦ ."10 ВТОР 11 ой цзогцдрцческоц кристаллизации ПОЗВОЛЯЕТ ЦСКЛЮЧЦтЬ ИЕРЦОД ЗаРОДтЫтэ 1 Е- ЗЕЗ образования и проводить сразу период роста кристаллов, Это приводит к выра 111 И 11 ЗацШттЗ ГрацуЛаМЕтрцЧЕСКОЕСО СОСтаВа КР;1 СтаЛЛОВ, таК КаК ЦтгтЕЛСЦННЕО раст,т иелкце кристалля, .а крупные осаждаются цз области интенсивного перемеягцвацця прц задациом гцдродцла- МЕЕЧЕСКОЬЕ рсжцМЕ. БнаттИГая НОВая Порция исходного раствора имеет гзцачале панышецн 5 т 1 о температуру Е,прег которой проводят насыщение ц пересыщение раст дора) и поэтому растворяет часть самых мелких кристаллов, что также спосабстнует 1 зыравшгнаццю грапуламетрцческога состава.45 Проведение промежуточных отделений кристаллов от матокцаго растнара путем Фильтрования исключает измененце таццсцтраццц вводимого исходного раствора, которое может происходить эа счет смешецця его с маточным растворам.Прц смешении кристаллов с новой порцией исходного раствора происходит разбавление и смыв Примесей, адсорби рующцхся ца поверхности кристаллов.Смешение полученных кристаллов с ионой порцией исходного раствора састагзам.На фиг, 1 изображено устройстгзо О для получения кристаллического продукта в период кристаллизации и промывки; па фиг. 2 - та же, н период сушки; па фиг. 3 - сечение А-А на фиг. 1 вид яруса звездаобразцоймешалки -арашцтеля); на фиг. 4 - сечение Рт-Р ца фцГ, 2 (Шщ ПаПЕратШОГО СЕЧЕНИЯ КОЛЬЦЕВОГО 1 аэанОГО ФЕ 1 т 1 ЬТРа)Сущность цзобретепця заключается и проведение повторной иэогидрической кристаллизации с последующим отделением кристаллов от маточного раствора осущестнлягот в несколько циклов, число которых определяется заданным размером кристаллов и рассчитывается па уравнениюгде с 1 э ккЧпрс зтт, где и - число циклов;Ч - объем начального исходногорастгзора, м 1Ч, - объем порции исходного раствора, вводимого на,смешениес полученными кристаллами,ЕзЙ в ., начальный средний эквивалентный разглер кристаллов,получеццых цри первой кристаллизации, мкм;с 1 - задацшяй калечный среднийэквивалентный размер кристаллов, мкм,Устройство для получения кристал:шчесггога продукта содержит корпус 1с крупноячеистой сеткой 2 н нижнейчасти, многоярусную звездообразнуюмешалку-норошитель 3, рубашку 4 циркуляции жидкого теплоносителя, кольцевой газовый фильтр 5 и верхней части, обтяцутый фильтруюшей тканью 6 иснабженный выходным патрубком 7 и вво.дами 8 ц 9 исходного раствора и пра 11 ывлай жидкости соатнетстнеицо. Корпус 1 установлен ца разъемной раме 10с размещеицой в цей с воэможцостьювозвратно-поступательного движенияшибер-кареткой 11 с приводом 12 и двумя отверстиями, в одном из которыхустацо:влен фильтрональцый элемент 13с штуцером 14, обтянутый фцльтрующейткацью 15, и с вмонтированным н негогерметизатором 16 с приводом 17,в другом - бункер 18 с патрубком 19для подачи сжатого нагретого воздуха. Устройство для получения кристаллического продукта работает следующим образом.Устройство переводят в положение, прц котором, осуществляются кристаллизация, промывка и Фильтрование, т.е. фИЛЬтранаЛЬгтЫЕЛ ЭЛЕМЕцт 13 уетацанЛИ- вают пад крупноячеистой сеткой 2 корпуса 1. Гсрметизатор 16 переводят в крайнее верхнее положение ц закрывают отверстия перФорированной решетки Фильтровального элемента 13.Через ввод 8 подают исходный раствор в корпус 1, охлаждающийся жидким теплоносителем, циркулирующим в рубашке 4. Затем включают мешалку-вороши- тель 3 и проводят изогидрическую5 кристаллизацию. По окончании кристаллизации выключают мешалку-вороши- тель 3, отводят герметизатор 16 в крайнее нижнее положение и проводят отделение кристаллов от маточно О го раствора фильтрованием, выводя маточный раствор через штуцер 14. После этого герметизатор 16 вновь переводят в крайнее верхнее положение, в корпус 1 вводят новую порцию 15 исходного раствора, смешивая ее с полученными кристаллами, включат мешалку-ворошитель 3 и проводят повторную изогидрическую кристаллизацию с последующим отделением кристаллов от 20 маточного раствора.Циклы смешения кристаллов с новой порцией исходного раствора с повторной кристаллизацией проводят до момента достижения кристаллами заданного размера.Затем проводят промывку кристаллов при перемешенивании мешалкойворошителем 3. Промывная жидкость подается в корпус 1 через ввод 9.Отделив кристаллы от промывной жидкости, переводят шибер-каретку 11 в положение, при котором фильтровальный элемент 13 отводится из-под крупноячеистой сетки 2 корпуса и под ней устанавливается бункер 18. В патрубок 19 подают сжатый нагретый воздух, который снизу вверх поступает в слой кристаллов, сушит их и выходит из корпуса 1 через кольцевой газовый фильтр 5 и патрубок 7. Скорость подачи сжатого нагретого воздуха обеспечивает сушку кристаллов в режиме псевдоожижения. При этом включают мешалку-ворошитель 3 и интенсифицируют ворошением процесс сушки. Высушенные кристаллы сыплются через крупноячеистую сетку 2 в бункер 18.,4/ Филиал ППП. "Патент", г.ужгород, ул.Проектна 1858/5 , Тираж 663ВНИИПИ Государственного кпо делам изобретений и 113035, Москва, Ж, Раушск итета Сткрытийнаб.,