Способ контроля гелеобразования

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 4(51) С 01 Н 11/ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТМРЪПЪФОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЬСТВУ К АВТОРСКО(71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии злементоорганических соединений(54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯГЕЛЕОБРАЗО"ВАНИЯ, включающий определение нарастания вязкости исследуемой жидкостиво времени при перемешивании, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения точностй визуальногоконтроля гелеобразования, исследуемуюжидкость подвергают осевому вращениюс угловой скоростью, обеспечивающейобразование поверхности обратногоконуса, а момент гелеобразования,определяют по появлению выпуклойсферической поверхности на месте исчезнувшего конуса.очертания размынаются в вогнутую сферическую поверхность, затем поверхность жидкости принимает нид плоскости и в определенный момент образуется выпуклая сферическая поверхность, момент появления которой легко контролируется визуальйо.На фиг.1 изображено состояние поверхности исследуемой жидкости в начале опыта, имеющей вид обратного конуса; на фиг.2 - состояние поверхности жидкости, обусловленное нарастанием ее вязкости; на фиг. 3 - состояние поверхности жидкости в более поздний момент, когда ее очертания размываются в вогнутую сферическую поверхность; на фиг.4 - состояние поверхности жидкости н виде плоскости; на фиг.5 - состояние поверхности жидкости, когда появляется выпуклая сферическая поверхность; на фиг.б - схема установки для осуществления способа;.на фиг.7 - экспериментальные зависимости индукционного периода до момента гелеобразования 57-ного водного раствора поливинилоного спирта (ПВС) марки ТР от концентрации гелеобразователя - хлорного железа в присутствии в растворе полимера различных количеств оксида цинка; на фиг.8 - экспериментальные зависи" мости индукционного периода до момента гелеобразования 57.-ного водного раствора ПВС марки ТР в присутствии 1 Е оксида цинка от скорости вращения лопасти магнитной мешалки.Интервал времени от момента подачи гелеобразователя до момента геле- образования может являться характеристикой точности способа, а степень сходимости результатов в серии параллельных опытов может свидетельствовать об объективности этой характеристики, Этот интервал времени соответствует индукционному периоду до гелеобразования жидкости т,15 30 45 Установка для осуществления способа (фиг.б) состоит из стеклянного сосуда 1, магнитной мешалки 2, шприца 3, предназначенного для подачи в сосуд 1 инициатора гелеобраэонания 4,раствора полимера 5, лопасти магнитной мешалки б, секундомера 7.Так как понятие "гель" соотнетствует состоянию системы практически сотсутствием текучести, то момент образования ныпуклости н исследуемойжидкости, также обусловленный поте 1138703 2Изобретение относится к способамвизуального контроля гелеобразованиян может быть использовано для испьгтания растворов полимеров на гелеобразонанне, а более конкретно - дляконтррля процесса нарастания вязкости раствора полимера но времени припереходе раствора полимера в состояние геля и фиксирования завершенияэтого процесса. 10Известен способ визуального определения гелеобраэонания растворовполимеров н пробирках по отсутствиютечения раствора, находящегося нопрокинутой пробирке 1).Однако указанный способ неприго-.ден для точного определения гелеобразования из-эа субъективизма н констатировании окончательной потеритекучести раствора. Кроме того, ошибка в определении продолжительностипроцесса испытания до наступлениягелеобразования связана с периодичностью испытаний.Наиболее близким техническим решением к изобретению является способконтроля гелеобраэонания, включающийопределение вязкости исследуемой жидкости во времени при перемешивании 23.Недостатком известного способаявляется низкая точность.Целью изобретения является увеличение точности визуального контролягелеобразования,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу, включающемуопределение нарастания вязкости исследуемой жидкости но времени приперемешивании, исследуемую жидкость40подвергают осевому вращению с угловой скоростью, обеспечивающей образование поверхности обратного конусаа момент гелеобразования определяютпо появлению выпуклой сферическойповерхности на месте исчезнувшегоконуса.Способ осуществляется следующимобразом.Исследуемую жидкость помещают всосуд, в котором ее подвергают осевому вращению, например, при помощимагнитной мешалки. Под действиемцентробежных сил на поверхности жидкости образуется обратный конус. Непрекращая перемешивания, в сосуд.подают гелеобраэователь. При нарастании вязкости конус начинает уменьшаться, в более поздний момент его3 1 38 рей текучести жидкости, однозначно свидетельствует об образований геля,Способ прост в аппаратурном оформлении и позволяет эффективно определять завершение гелеобразования. Способ может найти применение при разработке клеевых и пенообразующих композиций на основе растворов полимеров для определения индукционного периода до их загущения (Фиг.7).П р и м е р 1 (по прототипу). В пробирку емкостью 50 мл наливают 20 мл 57;ного водного раствора ПВС-ТР, содержащего 17. оксида цинка. Одновременно добавляют гелеобраэователь - 0,75 мм 5 Х-ного водного раствора хлорного железа РеС 1 0,192 в объеме раствора после разбавления) и включают секундомер, Опробывание консистенции раствора осуществляют стеклянной палочкой диаметром 5 мм. Результаты трех параллельных опытов приведены на фиг.8, точки 8.П р и м е р 2. В цилиндрический сосуд емкостью 50 мл наливают 20 мл 5 Х-ного водного раствора ПВС-ТР, содержащего 17 оксида цинка, и устанавливают на магнитную мешалку. На дно сосуда опускают лопасть магнитной мешалки 16 хбх 22 ) и устанавливают скорость вращения лопасти в=8 с.Одновременно добавляют гелеобразователь - 0,75 мл 53-ного водного 703 Юраствора хлорного железа (РеС 1 з 0,193в объеме раствора после разбавления)- и включают секундомер. Через 15 сначинается исчезновение конуса, в 5течение последующей секунды завершающееся образованием выпуклой сферической поверхности. Параллельнопроведено три опыта, результаты приведены на фиг.8, точки 9.П р и м е р 3. Процесс проводяткак.в примере 2, но скорость вращения лопасти устанавливается а=18 с "Исчезновение конуса с образованиемвыпуклой сферической поверхности завершается в течение 1 с. Результатытрех параллельных опытов приведенына фиг.8, точки 10. Из фиг.8 следует, что увеличение скорости вращения лопасти магнитной мешалки с 8 до 18 с " не влияет на индукционный период, а сходимость значений индукционного периода в параллельных опытах свидетельствует о высокой точности предлагаемого способа по сравнению с известным.Таким образом, предлагаемый способ позволяет со значительно большей точностью по сравнению с известным проводить визуальный контроль геле- образования, более надежен, не требует дополнительных затрат, прост в осуществлении.аказ 10679/33 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР па делам изобретений и открытий 113035, Москва, .Ж, Раушская наб., д