Способ получения фосфата натрия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ю и 51 С 01 В 25 30 ПИСАНИЕ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ, ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ К АВТОРСКОМУ(72) Г.А.Дензанов, А.В,1 апехин, Э.А,Козлова, В,М;Легеэа, В.В.Кравченко, В.П,Чепуренко и В.Ф.Овечкин (53) 661.833.455.3 (088.8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР Р 256741, кл. С 01 В 25/30, 1969.2. Авторское свидетельство СССР Р 971788,кл, С 01 В 20/30,1982 (прототип).(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФЪТА НАТРИЯ, включающий нейтрализацию фосНИЙ ),13,3 Щ, друид фориой кислоты содой, фильтрациюсуспензии и обезвоживание осадка, о т л и,ч а ю щ и й с я: тем,что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повьааения скорости фильтрации,.суспензию перед фильтрацией выдерживают при 100-220 С под давле" нием. и затем охлаждают.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что.используют давление 0,95-1,1 величины давления насыщения при соответствующей темпера.туре в течение 10-50 мии, а охлаждение ведут до 85-95 С.Изобретение относится к технологии получения Фосфатов натрия, аименно триполибосфата натрия или пирофосфата натрия, из экстакционнойфосфорной кислоты и может быть использовано в производстве моющихсредств.Известен способ получения Фосфатанатрия в полиформе путем нейтрализации фосфорной кислоты содой при 6075 С с последующим отделением примесей и термообработкой смеси Щ .Недостатком данного способа является невысокая скорость фильтрациикоторая не превышает 0,04 м/м,ч.Наиболее близким к изобретению потехнической .сущности и достигаемомурезультату является способ полученияФосфата натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспензии и обезвоживание осад Ока, Содой обрабатывают сначала 30 -50 вес. Фосфорной кислоты до значения рН = 8-9. а затем полученную суспензию смешивают с остальным количеством Фосфорной кислоты )2).Недостатком известного способа являются невысокие выход целевого продукта (75,8 - 77,8) и скоростьфильтрации. Так при проведении фильтрации на пресс-фильтре скорость составляет 680 - 790 кг/м 2 ч, а припроведении ее на вакуум-Фильтре - неболее 70 кг/м 2.ч,Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и повышениескорости Фильтрацию. 35Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияФосфата натрия, включающему нейтра-.лизацию фосфорной кислоты содой,Фильтрацию суспенэии и обезвожива Оние осадка, суспензию перед фильтрацией выдерживают при 100 - 220 С поддавлением и затем охлаждают.Кроме того, используют давление0,95 - 1,1 величины давления насыщения при соответствующей температу -ре в течение 10 - 15 мин, а охлаждение ведут до 85 - 95 С. Способ осуществляется следующимобразом.Повышение выхода продукта увеличение степени извлечения Р О и На О из осадков) с ростом температуры .на- грева суспензии объясняется тем, что 55 в осадках, образующихся при нейтрализации экстракционной Форсборной кислоты, содержатся фосфаты кальция, полуторные окислы и соединения фтора В ОСНОВНОМ В ВвдЕ НаБ 1 Р . Прн 60 нагревании суспенэии происходит переход кислых фосфатов кальция и полуторных окислов в средние и основные, что влечет за собой переход Р О в , жидкую Фазу. Кроме того, в присут ствии Фосфатов кальция и кремнебторида натрия происходит реакцияЗСаНРОф + На Б 1 Гв 1 в 1+ 2 Н ОЗСаР., 1 + БО , + 2 ЯаН РО +2(1 в в 4 р-р)+ Н,РОрВ результате этой реакции твердыеСаНРО 4 и На Б 1 Р взаимодействуют между собой с образованием в растворефосфатов натрия. С увеличением температуры. нагрева суспензии увеличивается скорость реакции. Процесс сопровождается Формированием осадка,т.е, укрупнением кристаллических частиц, что приводит к увеличению скорости фильтрации суспензии. Выдержка суспензии,при указанных температурах также способствует укрупнениючастиц и улучшению Фильтрующихсясвойств осадка.В табл. 1 показано влияние температуры нагрева суспензии на скорость Фильтрации суспензии и выходпродукта, а также на вязкость суспензии.В табл.1 в графе невыход Фосфатов натрия" по целевому продукту даны абсолютные значения количестваполучаемых Фосфатов натрия на сухуюмассу. В графе "Выход Фосфатов натрия" по Р 2 О за 100 принято содержание Р О в исходной экстракционной фосфорной кислоте, а в граФе"Выход фосфатов натрия" по Ба О за100 принято количество На О в кальценированной соде, затраченной на .нейтрализацию фосфорной кислоты дорН 4,5 - 5. В графе "Относительнаявязкость" за 1 принята вязкость суспенэии при 100 С.Как видно из табл; 1,. при температуре нагрева суспензии ниже 100 Снесколько снижаются показатели процесса - выход продукта и скоростьфильтрации, и при этом вязкость суспензии сильно повышается, что принепрерывном процессе приводит к значительным затратам энергии на перекачку суспензии. Увеличение темпеоратуры нагрева суспензии выае 220 С.не дает. увеличения выхода целевогопродукта и скорости Фильтрации, новызывает неоправданные расходы энергии,В табл. 2 показано влияние температуры охлаждения суспензии на параметры процесса.Из данных табл. 2 видно, что при.температуре охлаждения суспензии ниже 85 С резко повышается ее вязкость, что приводит к кристаллизациираствора и снижению скорости Фильтрации и выхода целевого продукта.При превышении верхнего предела температуры охлаждения скорость Фильтрации растет, но температура суспеи",зии приближается к температуре насыщения при атмосферном давлении, чтоприводит к вскипанию ее и нарушениютехнологического режима и вызываетснижение выхода продукта. Как видно из табл. 3, снижение времени выдержки суспенэии менее 10 мин ведет к резкому снижению скорости фильтрации, а увеличение ее более 50 мин нецелесообразно, так как скорость фильтрации не изменяется.В табл. 4 прказано состояние сус" пензии при различных ее давлениях относительно давления насыщения.Температура нагрева 220 С, .темпераотура насыщения соответственно 21 бар, 15Как видно из табл. 4 при необходимости нагрева суспензии до заданной температуры возможно различное физическое состояние суспензии в за висимости от того, каково значение давления суспензии относительно давления насыщения. При отношении давлений меньше 1,0 часть жидкой фазы исходной суспенэии переходит в паро вую, а при давлениях больше 1,0 па-. ровая фаза отсутствуетОграничения в величинах давления, при которых осуществляют.нагрев суспенэии относительно давления насыщения при соответствующей ему температуре нагрева в пределах 0,95 " 1,1 связаны с обеспечением надежного проведения процесса нагрева. Поекольку температура является первичной характеристикой, обеспечивающей увеличение вы.хода целевого продукта и повышения скорости фильтрации,. то давление является характеристикой, обеспечивающей нагрев суспенэии до нужной температуры. С повышением температуры 40 нагрева необходимо увеличивать давление суспензии. Каждому определенному значению температуры насыщения соответствует одна единственная величина давления насыщения, т.е. опре деленной температуре нагрева соответствует свое давление насыщения, Снижение давления нагреваемой суспензии меньше величины 0,95 давления насыщения нецелесообразно, так как появляется значительное количество,паровей фазы и уменьшается количество жидкой, при этом на стенках теплообменника возможно образование инкрустации в месте образования пузырей.Повышение давления нагретой суспензии выше 1,.1 величины давления насыщения нецелесообразно, так как надежность работы тенлообменных уст" ройств обеспечена, но растут -энер.гетические затраты на поддержание в 60 ,системе значительно больших давлений,П р и м е р 1, 1000 кг экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 20,8 Рг 0 нейтрализуют в реакторе кальцинированной содой до рН = ,4,7 при 90 С. Образующуюся суспенэию нагревают при атмосферном давлении до 100 С и при этой температуре при перемешивании выдерживают 50 мин. Давление,.при"котором нагрета суспензия, в 1,1 раза выше давления насыщения, соответствующего 100 фС, Затем суспензию охлаждают до 90 С и расфильтровывают на вакуум- фильтре при вакууме 0,8 10 н/мг (660 мм рт.ст., при этом скорость Фильтрации по Фильтрату составляет 78 кг/мг ч. Образовавшийся осадок промывают на Фильтре 200 л воды. Осадок обеэвоживают. В результате получают 317,3 кг Фосфата натрия (на сухую массу).П р и м е р 2, 1000 кг экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 20,8 Р 1 0 нейтрализуют кальцинированной содой до рН = 4,7. Образовавшуюся суспензию непрерывно подают в автоклав и нагревают до 220 С и при этой температуре выдерживают при перемешивании 30 мин. Давление в автоклаве подцерживают на уровне 20 бар, что составляет 0,95 величи-, ны давления насыщения. Затем суспен 4 зию охлаждают до 95 С и расфильтровывают на вакуум-фильтре при вакууме 0,8 10 н/мг. скорость фильтрации при этом составляет 1108 кг/м .ч. Заг тем осадок на фильтре промывают 200 л воды. Осадок обеэвоживают. В результате получают 347,3 кг (на сухую массу). П р и м е р 3. 1 т/ч экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 20,8 Рг 0 нейтрализуют кальцинированной содой до рН = 4,7. Образующуюся суспензию непрерывно подают под давлением в теплообменник, где поддерживают турбулентный режим движения. Суспензию нагревают в теплообоменнике до 140 С и выдерживают в течение 10 мин, Затем суспензию ох" лаждают до 90 С и расфильтровывают на вакуум-фильтре при вакууме 0,8 х х 10н/мг. Скорость фильтрации составляет 558 кг/мг.ч. Затем осадок на Фильтре промывают 200 л воды. В результате получают 329,9 кг Фосфа- та натрия (на сухую массу),Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта с 75,8 - 77,8 по известному способу до 81,2 - 88,9, а скорость фильтрации увеличить в 2 - 15 раз.,7 88,9 1080 220 108 80 89,1080 260 ф фильтрация охлажденной до 90 С суспензии велась в вакуо0,8 10 н/м,б л а Температура охлажде Параметры ость фильтракг/м. ч акуумильтр 273 455 7 .5 559 пресс- фильтр 00 2 500 00 5300 560 ход целев кта, кг5300 5300 Таблица 4 Температура нагрева, С Параме 220 20 20 Давление насыщения, бар 21 2 Цавление суспензии, бар 19 20 3 25 Этношение давленинагрева и насыщения 1,1 1,9 0,95 1,0 Отсутствие паровой Фазы остояние суспензия Составитань Р.Иитропольская актор С.Саенко Теиреда. Бабинец Корректор М.Розмаказ 9910/22 Тираж 462 ВНИИПИ Государствен по делам.изобрет 113035, Москва, Ж, лиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 СкоростьФильтра-,циикг/м ч2 Время выдержки суспензии, мин Наличие паровой Состояфазы ние насыщения Подписноного комитета СССРений и открытийРаужская наб., д. 4/5