Способ рентгенографического исследования структуры пустотного пространства материалов

9) (П) 01 М 23 04 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУг й инстиИН СССРнмической во СССР1973.л 250-65(54)ИССЛЕПРОСнасгенокграФиществполуч 57)ДОВАНРАНСыщение ПОСОБ РЕНТ ИЯ СТРУКТУ ВА ИАТЕРИА исследуемо стным вещес ие насыщен екта,анал рентгеног ГЕНОГРАФИЧЕСКОГО РЫ ИУСТОТНОГО ЛОВ, включающий . го объекта рент- твом,рентгеноного указа н ным веиз изображения нарамме,по которому нтра ован м объ иной ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Научно-исследовательскитут медицинской радиологии Аи Московский институт нефтехи газовой промышленностиим. И.И.Губкина,судят о параметрах пустот материала, о т л и ч а ю щ н й с я тем,что,с целью повышения достоверности и информативности измерений при контроле емкостных параметров порово-кавернозных геологических пород, исследуемый объект до его насыщения рентгенокснтрастным веществом дополнительно рентгенографируют, сравнивают рентгенограммы, полученные до насыщения и после него, в режиме цветовой их дешифровки, а для насыщения объекта указанным веществом объект и вещество помещают в два разных герметичных объема, производят одновременное вакуумирование несообщаюшихся обоих объемов с разрежением не менее 140 Па в течение не менее 1 ч, после чего переводят часть вещества в объем с исследуемьае объектом для капиллярного насыщения объекта указанным веществом, затем переводят оставшуюся часть вещества в объем с объектом, дополнительно вакуумируют этот объем, после чего удаляют вещество с поверхности объекта., Изобретение относится к исследованию материалов с помощью ионизирующего излучения, конкретнее к рентгенографическим методам исследованияизображения внутренних элементовобъектов., и может быть использовано,например, при анализе пустотногопространства. геологических пород.Известен способ рентгенографического исследования материалов и изделий, включающий просвечивание объекта потоком излучения, регистрациюпрошедшего излучения рентгеновскойпленкой, анализ полученного изображения, по которому судят о качествеобъекта 1 .15Недостатком указанного способаявляется низкая контрастность изображения мелких пустот объекта.Наиболее близким к изобретениюявляется способ рентгенографическо Ого исследования структуры пустотногопространства материалов, включающийнасыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом, рентгенографирование насыщенного указанным 25веществом объекта, анализ изображения на полученной рентгенограмме,по которому судят о параметрах пустотматериала (2),Недостатками известного способаявляются низкие достоверность и информативность измерений при контролеемкостных параметров порово-кавернозных геологических пород, что обусловлено отсутствием возможности по результатам рентгенографии оцениватьраздельно открытую и закрытую емкости пустот из-за плохого проникновениярентгеноконтрастного вещества в пустоты и каналы объекта.Целью изобретения является повыше ние достоверности и информативностиизмерений при контроле емкостных параметров порово-кавернозных геологических пород.Цель достигается тем, что согласно способу рентгенографического исследования структуры пустотного пространства материалов, включающему насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом, рентгенографирование насыщенного указаннымвеществом объекта, анализ изображения на полученной рентгенограмме,по которому судят о параметрах пустот материала, исследуемый объектдо его насыщения рентгеноконтрастнымвеществом дополнительно рентгеногра-,фируют, сравнивают рентгенограммы,полученные до насыщения и после него, в режиме цветовой их дешифровки,а для насыщения объекта указаннымвеществом объект и вещество помещаютв два разных герметичных объема, производят одновременное вакуумированиеиесообщающихся обоих объемов с разрежением не менее 140 Па в течение 65 не менее 1 ч, после чего переводятчасть вещества в объем с исследуемым объектом для капиллярного насыщения объекта указанным веществом,затем переводят оставшуюся частьвещества в объем с объектом, допол-.нительно вакуумируют этот объем,после чего удаляют вещество с поверхности объекта.Способ осуществляется следующимобразом.В исследуемом интервале глубиныотбора керна визуально выбираетсянаиболее пористо-кавернозный образец, иэ которого выпиливается пер-.пендикулярно оси керна пластина Фиксированной толщины 5-30 мм, объемом10-1000 см 3, Полученную пластинупористо-кавернозной породы просвечивают рентгеновскими лучами, принимая последнее на рентгеновскую пленку высокой разрешающей способности(типа РПМи др.) . На рентгенограмме против полых пустот получаются.,темные очертания, а против пустот,заполненных такими минеральными образованиями, как гипс, ангидрид и,другими, - светлые эа счет того, чтоэти минералы поглощают значительную часть рентгеновского излучения.Дешифровку полученной рентгено"граммы образца производят на отечественном цветовом дешифраторе рентгенограммы УАР. В аналоговом режиме работы аппаратуры с увеличением изображения рентгенограммы в 4 раза про"изводится разделение выявленных пустот и соединяющих их каналов по степени их заполнения вторичными минеральными образованиями на полые (пя),частично (пц) и полностью (п) заполненные. Подсчитывается общее количестно пустот () и определяетсяпроцентное соотношение между полыми(па) заполненными. Полые и частично заполненные пустоты измеряются,На основании промеров строят гистограмму распределения полых пустотпо размерам (порометрическую диаграмму) и интегральную (кумулятивную, нарастающую) кривую, по которым определяется медиана (М или же рассчитывается средняя арифметическая величина (Мд) размера пустот; оценивается степень однообразия величиныразмера пустот (5,), ассиметрия дан-ного распределения (5) или же расчитывается стандартное отклонение( б ) и показатель точности исследования (Р),Б дискретном цветовом режиме работы дешифратора УАРс увеличением в 2,5 или 3,25 раза проводитсяцветовая дешифровка черно-белыхрентгенограмм исследуемого образца,При этом каждый цвет соответствуетопределенной оптической плотности45 почернения рентгенограммы, т,е. ам-плитуда черно-белого видиосигналапреобразуется в восемь фиксированныхцветов: красный, голубой, сиреневый,зеленый желтый, синий, лимонныйФ . 1 Р5и белый. Установлено, что плотностьпочернения рентгенограмм прямо пропорциональна содержанию пустот впородах и, таким образом, определенному цвету соответствует конкретноеколичество пуототного пространства, 10т.е. определенная емкость. Например,наиболее темные участки рентгенограмм, отвечающие сквозным и наибольшим по размерам пустотам (тонкие поры и каверны 0,5-1 мм и более),15окрашиваются в красный цвет. Менеетемные участки, отвечающие скоплениям тонких и мелких пор (0,010,5.мм) - в голубой, а наиболеесветлые, соответствующие плотвойчасти пород (матрице), содержащеймалое количество очень мелких пор(менее 0,01 мм) - в желтый, Контроль в распределении пор различно-го размера в полях перечисленныхцветов проводится на рентгеновскоммикроскопе Микронф,На дешифрованной таким образомрентгенограмме производится замерплощади образца и площади, занятойв ней полыми пустотами. Замер площадей различных цветов раскраски рентгенограммы образца проводится ЭВМаппаратуры УАР, а также его можнопроводить по масштабной сетке с экрана ВКУ или же топографическим планиметром, но при этом относительнаяпогрешность замера площади не должнапревышать 1. А затем расчитываюткоэффициент полной емкости по формуле 40 6 кК -" 00 /оК(р 5оЬр.где В - площадь, занятая полывкг.ми пустотами, ммбовр - площадь, исследуемойрентгенограммы .образца,сКр - коэффициент формы. фДля определения величины открытой емкости (К) тот же самый образец насыщают жидким рентгеноконт- растным веществом. Насыщение производится следующим образом: образец помещается в вакуумный эксикатор, рентгеноконтрастное вещество заливается55 в колбу, соединенную с эксикатором. Вакуумирование образца и рентгеноконтрастного вещества производится одновременно в течение 4-5 ч с разрежением 140 Па. Затем производится . 60 капиллярная подпитка, Для этого в эксикатор подается небольшое количество рентгеноконтрастной жидкости, чтобы образец погрузился в нее нз 2-5 мм. После появления капель рент геноконтрастного вещества на верхней поверхности образца производится его полная заливка жидкостью. После чего продолжается вакуумное насыщение до окончания выделения пузырьков воздуха, т.е, в течение 1-3 ч. За указанный период рентгеноконтрастное вещество полностью заполняет трещины, поры и каверны образца. При разгрузке вакуумной установки производится донасыщение образца при атмосферном давлении, Остающаяся на внешней стороне образца часть рентгеноконтрастного вещества удаляется фильтровальной бумагой и его последующей промывкой в струе теплой воды, Подготовленный образец просвечивают рентгеновыми лучами, фиксируя излучение, прошедшее через насыщенную контрастным веществом породу на рентгенограмме.На рентгеновском снимке против сообщающихся между собой пустот, заполненных рентгеновским веществом, получают четкие светлые очертания, а против изолированных друг от друга, но полых, неэаполнившихся пустот - серые и темно-серые очертания. Далее в аналоговом режиме работы цветового дешифратора УАРподсчитывается общее количество пустот (), заполненных рентгеноконтрастным веществом, и определяется процентное соотношение между заполненными контрастным веществом полыми (пЕ, ) и частично заполненными (и(Е ) вторичными минеральными образованиями. Пустоты и соединяющие их каналы, заполненные контрастным веществом, замеряются, на основании чего строят гистограмму распределения открытых пустот по размеру и интегральную кривую, по которым определяется медиана (Мо) или же расчитывается средняя арифметическая величина (М) размера открытых пустот, оценивается степень однообразия величино размера открытых пустот (5), асимметрия их распределения ( 5 ) или же расчитывается стандартное отклонение ( а ) и показатель точности исследования (Р ).В дискретном цветовом режиме работы аппаратуры УАРпроизводится дешифровка черно-белой рентгенограммы насыщенноФэ контрастным веществом образца. При этом производится замер площади образца, занятой пустотами, заполненными рентгеноконтрастным веществом, и расчитывается коэффцициент открытой емкости образца по формуле ок.(оо ч. к- лщад, занятая пустотами, заполненными рентгеноконтрастным веществом,ммЮЬовр - площадь, исследуемойко;рентгенограммы образца, фкоэффициент Формы.П р и м е р . В Павловской скважине из интервала глубины 3945 53946 м, сложенного темно-серыми,серыми и светло-серыми карбонатными породами, визуально выбирают пористо-кавернозный образец, представленный доломитом известковым светлосерым, тонкозернистым массивным. Изнего вырезают перпендикулярно осикерна пластну толщиной 6 мм, объемом 22,3 см, а в качестве контрольных берут пять образцов того же известняка объемом 3,5-9,7 смэ дляпроведения ртутной порометрии, определения полной и открытой пористости (емкости),Просвечивание рентгеновским излучением приготовленной пластиныпроводят на аппарате ЕДР при следующих условиях: расстояние до образца 1500 мм, 3- 300 мА, О - 75 кВ,0,75 с. Излучение, прошедшее через образец, Фиксируют на рентгеновскую пленку РПМ-З.1 В аналоговом режиме работы цветового дешифратора УЬРпроводят анаэо лиз полученной черно, в .белой рентгено-. граммы, Одноцветное окрашивание н пурпурный цвет всех пустот говорит о том, что они полые, т,е. лишены каких-либо вторичных минеральных выделений. С помощью масштабной сетки, 35 укрепленной на видеоэкране дешифратора (шаг сетки 1 мм), подсчитывают общее количество полых пустот ( Х=874), выявленных н доломи-. те, и определяют их размеры с точностью до 0,15 мм На основании выполненных измерений строится гистограмма распределения полых пустот по их размерам - интегральная кривая,Исследования показывают, что диа" 45 метры присутствующих в породе пустот изменяются от менее 0,25 мм до 5 мм, составляя в среднем (М 3) 1,26 мм, На долю пустот,. диаметр которых составляет более 1 мм (каверн) приходится 65 от их общего количества, Степень однородности диаметров, выявленных пустот (5 ) средняя и составляет 1,71, а коэффициент асимметрии их распределения (5) 0,82. Из сравнения с данными ртутной пирометрии видно, что в доломите диаметр пор варьирует н пределах от 0,0078 мкм до 100 мкм (0,1 мм)р составляя н среднем (М 4) 1,13 мкм (0,00113 мм). Степень однородности 6 О диаметров, выявленных этим методом пор, низкая ( 5 = 3,8), а коэффициент асимметрии составляет 0,63. Пустот размером более 0,1 мм методом ртутной порометрни не выявлено. 65 В дискретном режиме работы цветового дешифратора УАРустановлено, что кавернам и тонким порам соответствует сиреневый цвет, тонким и мелким порам - зеленый, а плотной части породы - желтый. Подсчет площади всего исследуемого образца (бовр,).и пло- щадей перечисленных цветов производится компьютером аппаратуры УАР"1 с относительной погрешностью не более 0,1. Для этого все цвета, кроме замеряемого, отключаются и на табло получают его площадь н мм 2, Величины площадей рентгенограммы образца и пустот, т.е, сиреневого и зеленого цветов совместно соответстненно, составляют йовр. 3871,4.мм и 61330,8 ммф. В связи с тем, что в рассматриваемом известняке пустоты н основном круглой я эллипсовидной Формы, то величину коэффициента . Формы (К ) принимают равной 0,83. Величину коэффициента полной емкости доломита рассчитынают по формуле1330,81000 83. -- 28 5.3871,4 Величина полной вористости (емкости) этого же доломита, определяншаяся по трем кусочкам, объемом неменее 4-4,5 см каждый, методом пе 3ресчета плотности породы и плотности ее твердой минеральной Фазы составляет 15,4,Для определения открытой емкостипороды образец насыщают рентгеноконтрастным веществом (20-ным водным раствором сульфата бария), нейтральным к карбонатам кальция имагния. При этом образец помещаютн вакуумный эксикатор, а рентгеноконтрастную жидкость заливают вколбу, соединенную с эксикатором,Вакуумиронание образца и рентгеноконтрастной жидкости производятодновременно в течение четырех ча"сон с использованием вакуумного насоса ВН, созующего разрежение140 Па, После этого н эксикаторсливают без разбрызгивания небольшое количество рентгеноконтрастнойжидкости, так что она покрывает днослоем не более 5 мм. Вакуумированиепродолжают до завершения капиллярнойподпитки, что выражается н появлении капель рентгеноконтрастной жидкости на верхней поверхности образца. Затем в эксикатор заливают рентгеноконтрастную жидкость в такомколичестве, что она закрывает образец полностью, и продолжают накуумирование до окончания выделения пузырьков воздуха н течение 1-2 ч.После этого производят разгрузкувакуумной установки н донасыщениеобразца при атмосферном давлении нтечение 1 ч. Рентгеноконтрастное1122951 1116,523,93870,5 К: 1000,83 ВНИИ ПИ Заказ 81 3 1/3 б Тираж 822 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул.Проектная, 4 вещество, оставшееся на поверхностиобразца, удаляется с помощью фильтровальной бумаги и последующей егопромывкой в струе теплой воды. Просвечивание приготовленного таким об-разом рентгеновским излучением проводят на аппарате ЕДР при тех жеусловиях, что и до вакуумного насыщения. Излучение, прошедшее черезобразец, фиксируют на рентгеновскуюпленку РМ-З, 10В аналоговом режиме работы цветового дешифратора УАРпроводят анализ полученной черно-белой рентгенограммы. Разноцветное окрашивание пустот (цвета от черного, синего .до голубого и белого) говорит о.том,.что .они подразделяются на заполнившиесярентгенокоитрастиым веществом открытые пустоты (голубой, зеленый .ижелтый цвета).и не заполнившиеся закрытые пустоты (синий и черный цве.та). С помощью масштабной сеткиподсчитывается общее количествооткрытых пустот ( по=733) и определяются их размеры. На основа-,нии выполненных измерений строятгистограмму распределения открытыхпустот по их размерам - интегральнуюкривую. Иэ приведенных исследованийвидно, что диаметры пустот, заполнившихся рентгеноконтрастным веществом, 30изменяются от менее 0,25 до 5 мм,составляя в среднем (М ) 1,56 мм.оНа долю пустот, диаметр которых превышает 1 мм, приходится 71,9 от общего их количества. Степень однородности диаметров открытых пустотсредняя и составляет 1,8, а коэффициент асимметрии их распределенияравен 0,65,В дискретном режиме работы цветового дешифратора установлено,что открытым пустотам размером от 0,25 мми более, заполненным рентгеноконт растным веществом, соответствуетлимонный цвет, а более мелким по раз меру (матричная емкость) - синий.Пустоты, ие заполнившиеся рентгеноконтрастным веществом, в дискретномрежиме работы УАРокрашены в желтый цвет. Подсчет площади всего образца и площадей перечисленных цветов производится ЭВМ аппаратурыУАР. Величины площадей рентгенограммы образца и открытых пустот соответственно составляют 3870,5 и1116,5 мм. Величину коэффициента 55открытой емкости (пористости) доломита рассчитывают по формуле Предлагаемый способ количественного определения емкостных параметров порово-кавернозных пород позволяет следующее,По одному и тому же образцу керна большого объема,не подвергая его разрушению, получить полную количественную информацию о параметрах емкости, а именно распределение пустот и соединяющих их каналов по размерам (от 0,1 мм и более), средний диаметр пустот, полную и открытую емкость образца. При этом одновременно повышается достоверность определения упомянутых параметров. Во-первых, за счет вакуумного насыщения происходит полное заполнение трещин, пор и кавернВо-вторых, предлагаемый способ позволяет проводить прямые ко-. личественные измерения структуры крупного пустотного пространства пород-коллекторов, измерение кото" рой известными способами пирометрии невозможно, так как область применения ртутной пирометрии ограничена тонкопоровыми средами - максимальный достоверный размер пустот, определяемый этим способом, составляет не более 0,1 мм. В-третьих, количественные величины полной и открытой емкости .пород - коллекторов с .крупныы пустотным пространством, определяются на одном и том же образце большого обьема, получение которых известными способами затруднительно, в связи с тем, что они основаны на косвенных методах определения либо плотностей породы и последующем их перерасчете (полная емкость), либо массы флюида вошедшего в исследуемый образец (открытая емкость). Проведение прямых количественных определений емкостных параметров пород-коллекторов с крупным пустотным пространством на одном и том же образце большого объема, не подвергая его разрушению, позволяет исключить неоднозначность в последующей их интерпритации, а также экономить керновый материал для проведения и других литолого-петрофизических исследований (химнческих, фильтрационных, деформационных и т.д.).