Способ управления процессом синтеза простых полиэфиров

(511 С 08 С 65/28; С 05 Р 27/00 СУДАРОТНЕННЫЙ НОМИТЕТ ОООРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬТИЙ ЕНгыдержк 1 и выгрузки целевого цро 1 к" та ца стад 1 П в 1 р)зки О т л и ч а ю 1 ц и й с я те 1, что с целью попы щения произволцтельцости реактора поачу Окиси пропилеца Осуцеств;яют в заданном соотцо)еции с коИчество смссц ОноэтиловОГО эфира трпэтилец глино;я с диэт(ецгликолем с коррекцией по те 1 пературе и давлецю в реакторе, на стадии дозироваПя поца 1 стрсактор ь(ело 1 ь в заданно;соотно - ш(еци с количеством смеси моноэтилового эфира триэтиленгликоля с диэтцлецгликолем, на стадии выдержки прекрац(ают подачу теплоносителя при достижении температуры в реакторе граничного значения и при достижении давления в реакторе граничного значения прекрашаот подачу окиси пропилена, при достижении давления в реакторе первого заданного значе:(ия подают азот в реактор, подачу которого прекра 1 цают при дост 1 гкении давления в реакторе второго заданного значеци) а при достижении содержания окиси проп 11 лена в реакционной массе заданного значения подают хладагснт и при дасткении температуры целевого гродукта второго заданного значения,прекрацают подачу хладагента и осуществляют выгрузку целевого продукта,(21) (22) (46) (72) В Р. 3589580/2313,05,8307.09.84. БГ,Л.ОгаджаноКутергин Ю.СМ.(Р.ПОстовалова,и Л.П,Турчц.Дорофе Л,Е.Бад ерньшевв ова тво СССР1975,о СССР1977 свидетель1 1 19/00,видетельст 1 3 19/00,(54)(57) СПОСОБ УГРЛВЛЕПИЯ ПРОЦЕССОМ СИНТЕЗЛ ПРОСТЬЕ ПОЛИЭФИРОВ в реакторе по 1 уцепрерывцого действия путем прекрацеция выгрузки целевого продукта на стадии пуска реактора, подачи смеси моцоэтилового эфира. триэтиленгликоля с диэтилецгликолем на Стадии дозирования реагентов в реактор и подачи на этой стадии окиси пропилена при достижении температуры в реакторе первого заданного значения, реирования температуры в реакторе стадиях дозирования и выдержки реакционной массы изменением подачи теплоносителя в рубашку реактора и х дагента в змеевик реактора, прекращения подачи реагентов на стадии гулна ла гу ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУИзобретение относится к управлению технологическими процессами, осуществляемыми в реакторах полунепрерывного действия, и может быть использовано в химической промьпцленности, например,5 в производстве тормозной жидкости "Томь" на стадии получения простых полиэфиров.Известен способ автоматического регулирования температуры в реакторе 10 полунепрерывного действия путем изменения подачи реагента в реактор в зависимости от температуры реакционной смеси и отношения величины температурного перепада на стенке реактора 15 к температурному перепаду на входе хладагента в рубашку и выходе из нее Е 13.Недостаток способа заключается в том, что он предусматривает управ ление лишь одной стадией процесса. Это не позволяет достичь высокой производительности реактора за весь цикл проведения процесса.Наиболее близким по технической 25сущности к предлагаемому является способ управления процессом синтеза простых полиэфиров в реакторе полу- непрерывного действия путем прекращения выгрузки целевого продукта на стадии пуска реактора, подачи смеси моноэтилового эфира триэтиленгликоля с диэтиленгликолем на стадии дозирования реагентов в реактор и подачи ца этой стадии окиси пропилена при достижении температуры в реакторе первого заданного значения, регулирования температуры в реакторе ца стадиях дозирования и выдержки реакционной массы изменением подачи теплоносителя в рубашку реактора и хладагента в змеевик реактора, прекращения подачи реагентов настадии выдержки и выгрузки целевого продукта на стадии выгрузки ь 21.Недостаток известного способа заключается в том, что он не обеспечивает высокой производительности реактора при проведении процесса синтеза простых полиэфиров.50Целью изобретения является повышение производительности реактора.Ноставленная цель достигается тем, что согласно способу управления процессом синтеза простых полиэфиров 55 в реакторе полунепрерывного действия путем прекращения выгрузки целевого продукта на стадии пуска реактора,подачи смеси моноэтилоцого эфиратриэтиленгликоля с диэтилецгликолемна стадии дозирования реагентов вреактор и подачи на этой стадии оксцпропилена при достижении температурыв реактоэе первого заданного зна и -ния, регулирования температуры в реакторе на стадиях дозирования и выдержки реакционной массы изменением подачи теплоносителя в рубашку реактора и хлалагента в змеевик реактора,прекращения подачи реагентов на стадии выдержки и выгрузки целевого продукта на стадии выгрузки подачу оки си пропилеца осуществляют в заданномсоотношении с количеством смеси моноэтилового эфира триэтилецгликоля с дэ -тиленгликолем с коррекцией цо температуре и давлению в реакторе, на стадии лов зирования подают в реактор щелочь в заданном соотношении с количествомсмеси моноэтилового эфира триэтилецгликоля с диэтиленгликолем, ца стадии выдержки прекращают подачу тепло - носителя при достюкении температуры в реакторе граничного значения и при достижении давления в реакторе граничного значения прекращают по ачу окиси пропилена, при достижении давления в реакторе первого заданного значения подают азот в реактор.подачу которого прекращают при достижении давления в реакторе второго заданного значения, а при достюкеции с,одержания окиси пропилена в р акпионной массе заданного значения подают хладагент и при достижении температуры целевого продукта второго заданного значения прекращают подачу хладагента и осуществляют выгрузку целевого продукта,Синтез простых полиэфиров осуществляют в реакторе полунепрерывного действия, причем этот процесс включает 4 стадии: пуска, дозирования, вь: - держки и выгрузки. Основная задача этого технологического процесса заключается в получении прос-.ых поли- эфиров с содержанием окиси пропилена в них не более 0,1 мас, Я и кинематической вязкости 90-120 сСт. Исходцьг 1 и реагентами являются смесь моноэтилового эфира триэтиленгликоля с диэтиленгликолем и окись пропилена. Катализатором процесса служит натриевая щелочь. Б результате испытаний выявлено, что необходимо поддерживать мольное соотношение ре 11120 )3значительно возрастает ее содержание в целевом продукте (до 0,3 мас. 7), В обоих случаях полученный целевой продукт - простые полиэфиры - не поз-т 5 валяет производить тормозную жидкость, удовлетворяющую техническим условиям ца ее состав.Проверка показагта также необходимость подачи катализатора (натриевой 20 щелочи) ца стадии дозирования в строгом соотношении с количеством смеси моноэтилового эфира триэтцленгликоля с диэтиленгликолем. Концентрация щелочи должна поддерживаться в интервале 0,28-0,3 мас. Е. При превьштении этой величины реакция оксипропилирования сопровождается резким (за 15- 20 мин) падением давления и ростом температуры више 150 С. Возникает опасность получения ненужных побочных продуктов, т,е. будет иметь место снижение выхода целевого продукта, При снижеттии концентрации упе до 0,25-0,26 мас. Х реакция идет плавно, без местных перегревов, но время реакции неопределенно затягивается,30 Испытания показали, что ца стадиях дозирования и выдержки необходимо поддерживать оптимальную темпера туру, которая лежит в пределах 120- 150 С, При превышении этой температуры увеличивается степень полимеризации в реакторе, т.е, получается некондиционный по молекулярной массе 45 и вязкости целевой продукт, поэтому при достижении температуры в реакторе на стадии выдержки граничного значения (150 С) необходимо прекратить подачу теплоносителя в рубашку реак тора. При снижении температуры ( 120 С также существенно затягиваетсявремя реакции,Второй реагент - окись пропилена необходимо подавать в реактор в те чецие двух стадий дозирования и выдержки в зависимости от температуры и давленття, причем подачу окиси проагецтоц сместт моцоэтилового эфтт 1 атри этттлеттгэтико;тя с диэтиленг.тиколеми окиси цропилеца в интервале от 1:19до 1:26, причем величина этого соотнотпеция зависит от температуры и давления процесса. При отклонении отэтой нормы в меньшую сторону (поокиси пропилена) целевой продуктпростые полиэфиры - имеет существен,но меньшую вязкость (60 сСт), а при 10повьппецном количестве окиси пропилена пи.тена цеобхотптмо начать при достижении температуры в реакторе псртэого заданного зцачеция - 120 С и закоцчить при достижении давления в реакторе граничного значения - 3 кгс/см . При несоблюдении данных условий будет иметь место повьппенная степецьполимеризации, сопровождающаяся .перегревом содержимого реактора и суп;ествецным повышением давления, вплоть до взрыва. Завершетттте реакции оксипропилирования характеризуется снижением давления до первого заданного значения, равного О, кгс/см . Испытания показали, что иментто приэтом давлении в реактор цеабходимо начать подачу азота для гарацтированного предотвращения наст ттпетттякттс:тародам полученного щелочного растьора простых полиэфиров. Оптимальное давление, при котором цаца прекратить подачу азота, составляет по данным оттьтттто-ттроьтытплеттцьпс исцытаттттй 0 4 кгс /см" (тэтарое задяттттае значение).По требованиям технических усттовттй ца состав простых полиэфировкоттцентрация окиси пропилена це дотвкца ттрсвьппать заданное зцачетцте О,1 мас, /, поэтому при достижстптт: этой концентрации на стадии выдержки начинают подачу хладагента в змеевцк реактора для охлаждения цегтевого продукта, которую прекращают прп его температуре, равной второму заданному значению в интервале 60-80 С. При данной температуре и содержании окиси пропилеца в реакционной массе, рав;том 0,1 мас. 7, в реакторе цаходится целевой продукт заданного качества и можно осуществлять его выгрузку.На чертеже. представлено устройство для реализации предлагаемого спосоьза управления.Процесс синтеза простых полиэфирав осуществляют в реакторе 1 палунепрерывного действия, содержащем рубашку 2 для подачтт теплоносителя и змеевик 3 для подачи хладагецта. Подачу птслочтт в реактор 1 осуществляют с памащт;ю регулттрующего блока 4 соотношения, переключающего реле 5 и клапана 6; подачу смеси моноэтилавого эфттра триэтиленгликолтт с диэтиленгликалем - с помощью регулирующего блока 7, переключающего реле 8 и клапана 9; подачу окиси пропилена - спомощт.то регулирующего блока 10 соо. -НОШЕПИя, ПЕтЗЕКШОсяащЕГО РЕЛЕ 11 Иклапана 12; подачу теплоносителяс еомопьо регупируощего блока 13,перекзпочаоего реле 14 и клапана 5; подачу хладагента - с помощпорегулпруощего блока 6, перекл 1 очающего реле 17 и кланаа 18; подачуазота - с помощью регулкруюцего блока 9 пе 1 зск;почдюще.0 пеле 20 и клаПакс1Д 313 ЗЕНЗСс В ЗЕсКТОРЕ ИЗМЕР 5ется дагчтком 22 температура - дат -чиком 23, д содержание окиси пропилеНс 13 рЕаКцИОННОй МаССЕ - даТтИКОМ 24.Выгр 5 зку целевого продукта из реактора осудествляют с помощью регулируеопгего блока 25, гереключаопего реле 26И КЗЬЗЗд 27. КОЗИЧЕСтВО ЩЕЛОЧИ СМЕстт ттНОЭТЛОЗОГО .ЗтЗРРЯ ТОИЭТИЛЕН 1 ЛИ козел с диэтиленгликолем и окиси ПРОППЛЕНа, ГтоцаЗЯРМЫС В РЕЯКтОР, ЕтэМЕРЯЮТ СОО ГВЕтеттЗЕ.НО ДаттИКа - мп 25 - 30, Схема управления процессом зкзночает также гергзый, второй и тоетпй О токи 3 13 3 стз 1 внс ния бзот: 34 езагттзп 35 расхода Ок.си прсгплснд, эле;тент 11 35 и блок 36 упрдвлспя.Ппособ ос.уцествлятот следуощигт. об 11:э О.1.1 д стягтшт пуска реактора 1 с помопгью блока 36 упрдвлетия через перекзготяощее реле6 зясрьвяют клапан 27 .ЗЬГтЧ.ЗКЕ ЦРз 1.".ГОГО ППОд 5 сТд, 11 с 1 Сс. дип;,озпрсвяния бло, 36 угрд:зления открывает кзяпдн 9 лодачи смеси мо - ноэтило:зого эФира триэтиленгликоля С,цтзттЛСНГЛКОЛОМ .УтЕМ ВОЗДЕйетВКЯ На ГСРСЕСЛаттЮЩЕЕ РЕЛЕ 8 и ПОДКЛЮ Е- нття входя рез,тзк 1 зуотщеГО блока 7 к сзяпя у 9; сзткгтываег сляпан 15 подачи гепз:топосзгтеля гз 3;тбдпку реактора путем зоз:01 с пзегз нд переклочающее 1 еле 1 ч и ;Оцклото е.15 3 ых Од с 1 АР Гули руощсго блока 13 с клапану 15 открывает кзеапан 6 подач пелоч ггутем воз;сйствия ня перек;ючающее реле 5 к подклочения выходя регузткрующего блока 4 соот:тощения к клапану 6,5 35 40 45 50 55 ПРИ ДОСТГжЕЕктк тЕМПЕРатУРЫ В РЕаК- торе 1 первого зада:ного значения зт,гтззт,.т т: первого выхода первого блока 31 сравнения поступает на вход блек 36 управления который воздейтпт.зует на переключающее реле 1, При этом выхотрегулкруеоцтего блока 10 сот;.рзьй Осуществляет регулирование подачи гкиси прапилена в заданном С 0 0 ТЕ 10 ГП Е Е 1 К И С ЕС О 1 И т Е С13 О. СЕ С К П ОД-.сззочяется к клапану 12, Коррекциязадания для регулкру:ощего о:осд0Формируется с помощью блока 34задания, пя вход которого постугтснотсиг.Е.зы с ;дтчкков 22 и 23,де блока 34 в зависимости ст ТР.пературы т,Т) и,цавления т,1) в реактореФОРмиРУетсЯ коРРекЦиЯ заДаниЯ ,ь 0;и ),например по выражению (ф,п = К;К,Т - К 31, где КК и Кз - коэффициенты,При достижении температуры в реакторе граничного значения сигнал совторого выхода первого олокя 31 сравнения гоступает на вход бло:сд 36управления, соторый гзоздейс.твует наперек;ночатощее реле 14 и закрпвдетКГаПаи 15 ГОдаЧИ ТЕтЛО 1 ОСКтсття, .дстали: выдержки прекраща 1 от подачу смеси моноэтиловОГО Осокза Т 1 ээттс.н - ГЛИ 1 СОЗ 1 Я С ДИЭТИЛРНГЛИЕСОЛР 51 и Щт 1 ст 1 в реактор путем воздействия на перекзлочающке реле 8 и 5 и :закрытия кзаланов 9 и 6,При достижении давления и реакторс граничного значения сигпя;. с .ер- В 0 Г 0 ТЗЬХ Од с В Т Ор О 1" 0 б Л 0 С ся 3 2 С р В Н Епоступдсзз н;1 вход олокя. 36 5 пгявления кот 01 ый и зте.1 воздейс: ."Лкя на переклточаюцтее реле 11 закрывает Кланаи 12 ПОдаЧИ ОКИСИ ПрОПсЗЕНя, При этом давление в рсакторе ,ачинаетПаДатЬ И ПРК ДОСткжЕНЕИГ ДаВЛЕНКЯ ПСРВОЗ 0 ЗД;.ННОГО ЗЕ 1 с 1 ЧЕНИ 5 С.1 ГпсЗЗ СО второго выхода второго бзтскя 32 сравнения постутает нд вход бтОка 36упрдвзенкя, который начиняет по;тячу азота путем воздействия пд пере:.г:ючаощее реле 20 и Годключееия вь:хо.а регулирующего блока 9 к клапану 21 подачк язога. При этом давленкс ;зреакторе начинает воз-,дс.дтг и придостижении давления в реясторе втсроГо заданного значения сигнал с третьего выхода второго блока 32 с-,заг;пения постугает на вход блока 36 управления, который путем воздействия на перекзтючающее реле 20 закрывает клапан 2 подачк азота. При Достюсенгги сОДержае 1 ия ОКРси пропклена в реакционной массе заданного значения сигнал с выхода третьего блока 33 сравнения постутает на первьгт:вход элемента 11 35 к на вход блока 36 управления, который Открьвает клапан 8 подачи хладагента путем воздействия на переключающее реле 17Заказ 6414/17 Тираж 468 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 13035, Москва, Ж, Раущская наб ., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 и подключения выхода регулирующегоблока 16 к клапану 18. При достижениитемпературы целевого продукта второгозаданного значения сигнал с третьеговыхода первого блока 31 сравнения поступает на второй вход элемента И 35,При этом с выхода элемента И 35 поступает сигнал на вход блока 36 управления, который закрывает клапан 18 подачи хладагента путем воздействия напереключающее реле 17. При этом начинается стадия выгрузки, и блок 36управления открывает клапан 27 выгрузпродукта нуем воздействия на переключающее реле 26 и подключения регулирующего блока 25 к клапану 27,Использование предлагаемого способа управления в процессе синтеза простых полиэфиров в производстве тормозной жидкости Томь" позволяет вести процесс на оптимальных режимных параметрах, что снижает время пребывания реакционной смеси в реакторе и дает возможность повысить производительность реактора на 21,5 Е.