Способ склеивания теплостойких материалов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК Ооо д С 09 7 5/О СР1 фед,1 о аРу.а. ййЛЦОТИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСНОМУ аВИДЕТЕЛьСтВ(71) Институт химической кинетики и горений Сибирского отделения АН СССР (53) 678.621.792.3(088.8)(56) 1, Авторское свидетельство СССР В 342879, кл. С 09 д 3/16, 1969.2. Патент США В 3661675,.кл, 156-285, опублик. 1972 (прототип). (54)(57) СПОСОБ СКЛЕИВАНИЯ ТЕПЛОСТОЙКИХ МАТЕРИАЛОВ путем нанесения клея- расплава на основе полиэтилентерефталата на склеиваемые поверхности, соединения склеиваемых материалов с последующим вакуумированием, сжатием, нагреванием и охлаждением, о т л и - ч а,ю щ и й с я тем, что, с целью получения вакуум-плотного механически прочного клеевого шна с повышенной адгезией, полиэтилентерефталат предварительно модифицируют хромовой смесью в течение 3-6 с при 15-30 С, промывают в воде, сушат 10-30 мин при 40-60 С, вакуумирование проводят при остаточном давлении 1,33 кПА - 1,33 10Па, сжатие - при 0,4-5 МПа, а нагревание проводят от комнатной температуры до 250-285 С со скоростью подъема температуры 1-5 С/мин, выдер-живают при этой температуре 15-80 мини охлаждают со скоростью 0,5-4 С/мин,Изобретение относится к технологии склеивания теплостойких неорганических материалов и металлов с использованием термопластичного клея-расплава и может найти применение в злект"ротехнической, электронной и радиотехнической промышленности, в научном приборостроении и других Областях специальной техники,В настоящее время создаются и усс бвершенствуются способь 1 получения вакуумноплотных, механически прочных,надежных соединений различных мате-:риалов с помощью термопластичныхклеев-расплавов, позволяющих интенсифицировать производственные процессы при герметизации электронныхи ионных приборов, радиотехническихи электоофизических устройств, элементов и узлов ускорительной техники, -.,иэлектротехническОЙ арматуры, деталей,агрегатов,и приборов вакуумной техники и научного приборостроения.1 Известен термопластичный клейрасплав на основе полиэтилентерефталата, модифицированного диэтиленгликолем, который используют в деревообрабатывающей промышленности 1 .Однако данный клей не обладаетдостаточной механической прочностьюклеевого шва.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому эффектук предлагаемому является способсклеивания теплостойких материалов"5путем нанесения клея-расплава няоснове полиэтилентерефталята насклеиваемые поверхности, соединениясклеиваемых материалов с последующимвакуумированием сжатием нагрева 940нием и охлаждением Г 21:Согласно способу производят сборку склеенных пакетов, каждый из кото.рых состоит из склеиваемого материала в виде листа толщиной около0,5 мм, пленки ПЗТФ толщиной Около450,127 мм и листа пористои стеклоткани, который накладывают ня пленку ПЭТф и через который осуществляютравномерное небольшое сжатие склеиваемых поверхностей, Собранный пакетпомещают в предварительно нагретуювакуумную печь с давлением остаточных газов в диапазоне 3,325 101,33 10 Па. В этой печи производят-2быстрое нагревание пакета до плав-,ления поверхностных слоев пленкиПЭТФ и приклеивания ее к материалулиста при температуре в Обдаст;:; 287.,при зь 1 держке От 3.и, Зятем склеенный пакет изОт из нагретой печи и охлаждают .Ом-;т:-;Ой температуры, после чего со склееннОГО пакета снимают лист стеклоткяни, Далее Отдельные пакетысоединяют РК 1 есте путем совмещения их соронаь.и. покрытыми пленкой ПЗТФ,. сж 1:мают вместе с применением н 1:больво о усил 11 я взаимного сжатия, узел Паь 1 ЗЩЯЮТ В ПРЕДВаРИтЕЛЬНО НаГРЕтУЮвакуумную печь с давлением Остаточной атмосферы 3.325 10 " - 1,33 10 па, производят повторное быстрое нягревание узла цо плавления поверхностных слоев пленок ПЗТФ и склеивания их 11 ежцу собой при темгературе в диав;.:Язоне 2 б 031,5 С с длительностью выдержки при максимальной температуре От 30 с до 5 мин, Затем узел извлекают из нагретой печи и охлаждают,Однако известный многоступенчать 1 й способ, склеивания между собой различных материалов в виде листов с помощью пленки ПЗТФ за счет плавлениятолько поверхностных слоев ее прибыстром нагревании в вакууме от 3 сдо 5 мин до температуры в области287,.8 - 355 С и последующего быстроГО Охлаждения в условиях небольшоговзаи;"ИОГО с;т 11 я пленки ПЭТФ и листасклеивяемого материала с наложением ме .яническсй нагрузки через мягкий пористь 1 Й лист стеклОткани не обеспечивает вакуумной плотности и термостойкости клеевого шва и высокой мехяническОЙ прочности склейки по следующим причинам 1в .:рупно и сложно обеспечить одновгеменное плявлепие поверхностных слоев пле: в .к:;. ПЗТФ при склеивании деталей, форма которых Отличается от листовой, я сами детали имеют разх1 ч-ю 1 гяссу или выполне 11 ь из материалов с различной теплопроводностьв.,:- лримененис мягкого и пористого листа стеклоткяни для создания рав- :.Оерио ряспределеннОГО усилия взяим ного сжатия пленки ПЗТФ и склеивае- мОЙ поверхности не Обеспечивает необходимой равномерности сжатия и Однородности 1 дельнОЙ нагрузки"рект 1 ендуемые в:=.Явестном способе склеивания режимы:1 ягрева, выдержки и хляждения характеризуются вы- СОКОЙ критичиостью и не могут быть вь 1 держяны при склеивании массивных деталей из разнородных материалов;-многоступенчатый описанный процесс склеивания двух или нескольких деталей принципиально нельзя пр;менять для получения механически прочных и вакуум-плотных узлов большинства из наиболее часто применяемых в технике конструкций, например штыревых и концентрических с охватывающим швом и т.п,Кроме того,. недостатками известного способа являются относительнонизкая прочность склеиваемь,х узловна отрыв не превышающая, как правило 30 И 1 а, что объясняетс ухудшением когеэионных свойств ПЗТФ притемпературе склейки, превь 1 шающей287 С, относительно низкая теплостойкость склеенных узлов вслегствие того, что при быстром охлаждении ПЭТФостается в аморфном состоянии, температура размягчения которого лежитв области 80-90 С,Целью изобретения является получе.ние вакуум-плотного механически проч.ного клеевого шва с повышенной адге/эией,20 30 35 40 45 50 55 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу склеивания теплостойких материалов путем нанесения клея-расплава на основе полизтилентерефталата на склеиваемые поверхности, соединения склеиваемых материалов с последующим вакуумированием, сжатием, нагреванием и охлаждением, полиэтилентерефталат предварительно модифицируют хромовой смесью в течение 3-6 с при 15-30 С, промывают в воде, сушат 1 Г 1-30 мин при 40-60 С, вакуумирование проводят при остаточном давлении 1,33 кПа - 1,33-10 Па, сжатие - при 0,4-5 ИПа, а нагревание проводят от комнатной температуры до 250 - 285 С со скоростью подъема температуры 1-5 С/мин, выдерживают при этой температуре 15-80 мин и охлаждают со скоростью 0,5-4 С/мин.На Фиг. 1 представлен склеиваемый узел; на Фиг. 2 - то же, который склеивается с использованием центрирующей и фиксирующей оправки на Фиг, 3 - то же, детали иэготовлены иэ различных материалов.Склеиваемый узел состоит из плоского диска 1 и цилиндра 2. Для взаимной Фиксации склеиваемых деталей в диске 1 проточена центрирующая канавка 3, Форма и размеры которой соответствуют торцу 4 цилиндра 2. Между склеиваемыми деталями помещают прокладку иэ полиэтилентерефталата (ПЭТФ) 5 с необходим.:=й толщиной и геометрическими размерами. Сжатие склеиваемого узла производят грузом 6.На центрирующем стержне 7 (фиг.2) металлической оправки 8 размещен металлический фланец 9, прокладка 10 в виде кольца иэ пленки ПЭТФ, второй металлический Фланец 9, термокомпенсирующая пружина 11 и гайка 12 для обеспечения сжимающего усилия .На центрирующем стержне 7 (фиг.3) оправки 8 размещены последовательно,металлический Фланец 9, прокладка 10 из ПЭТФ, керамическое кольцо 13, вторая прокладка из ПЭТФ 10, термокомпенсирующая тарельчатая пружина 11 и гайка 12 для обеспечения сжимающего усилия.П р и м е р 1. Склеивание без применения специальных оправок, изготовленных из одного и того же металла двух или нескольких одинаковых или различных деталей, например изготовленных из нержавеющей Ст.12 Х 18 Н 10 Т, показано на 1 иг. 1 плоского диска и цилиндра 2. Для взаимной фиксации и центровки склеиваемых деталей в диске 1 протачивают центрирующую канавку 3, форма и размеры которой соответствуют торцу 4 цилиндра 2. Из пленки ПЭТФ выбранной толщины, например 0,05 мм, изготавливают одну или несколько прокладок 5, форма й размеры которых определяются контактной областью, в данном случае - дном канавки 3. Проводят гредварительное термохимическое окислительное модифицирование поверхностей прокладок иэ ПЭТФ при 15 С в течение 3 с в хромовой смеси следующего состава, мас, ч.: Иа 2 Сг 20 1,70; Н 280 (уд. вес. 1,84) 100; вода дистиллированная 5; промывают в проточной воде, а затем в трех сменах дистиллированной воды, высушивают при 40 С в течение 10 мин в сушильном шкафу. Склеиваемые металлические детали подвергают дополнительной механической обработке по контактным поверхностям с применением средств, обеспечивающих получение мелкозернистой или матовой поверхности как на дне канавки, так и на торце цилиндра, по известным технологическим процессам очищают детали от поверхностных загрязнении, 1106825обезжиривают и сушат в течение нескольких минут в сушильном шкафу, Помещают одну или несколько прокладок 5 на дно канавки 3 и размещают сверху цилиндр 2 так, чтобы он опирался своим торцом 4 напрокладку 5.Для создания дозированной нагрузки 0,4 МПа на верхний торец цилиндра помещается дополнительный диск 6, вес которого совместно с весом цилиндра 2 обеспечивает указанную величину удельной нагрузки, Собраный узел помещают в вакуумную печь и откачивают рабочий объем печи с помощью форвакуумного и диффузионного насосов, снабженных азотной ловушкой до давления 1,33 Па, затем производят сжатие при нагрузке 0,4 МПа с последующим нагреванием. Нагревают рабочий объем печи со скоростью подъема температуры 1 С/ /мин до 250 С и выдерживают при этой температуре в течение 15 мин, после чего охлаждают в той же печи и при том же вакууме со скоростью 0,5 С/мин до температуры 35 С. Затем рабочий объем вакуумной печи заполняют воздухом, вскрывают печь, извлекают склеиваемый узел и подвергают его механическим и вакуумным испыта.йиям по стандартным методикам.Н р и м е р 2. Склеивание с применением центрирующей и Фиксирующей оправки, снабженной градуированной термокомпенсирующей пружиной, двух или нескольких одинаковых или различных деталей, например изготовленных из нержавеющей Ст. 12 Х 18 Н 10 Т . Фланцев, показано на фиг. 2.На центрирующем стержне 7 металлической оправки 8 размещают последовательно металлический фланец 9, прокладку 10 в виде кольца из пленки ПЭТф, второй металлический Фланец 9, термокомпенсирующую тарельчатую пружину 11 и гайку 12, Вращают гайку 12 с помощью тарированного ключа, настроенного на определенный момент вращения, соответствующий заданному осевому усилию, передаваемому через пружину на верхний фланец и прокладку из ПЭТФ.Проводят предварительное термохимическое окислительное модифицирование поВерхностей прокладок из ПЗТФ при 30 С в течение 6 с в хро. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 мовой смеси следующего состава,мас, ч.; ИаСг 04 1,701 Н 2801(уд. вес. 1,84) 100; вода дистиллированная 5, промывают в проточнойкипяченой воде, а затем в трех сменах дистиллированной воды, высушивают при 60 С в течение 30 мин в су.шильном шкафу. Склеиваемые металлические детали подвергают дополнительной механической обработке поконтактным поверхностям с применением средств, обеспечивающих получение мелкозернистой или матовойповерхности как на дне канавки, таки на торце цилиндра, по известнымтехнологическим процессам очищаютдетали от загрязнеНий, обезжириваюти сушат затем в течение несколькихминут в сушильном шкафу, Помещаютодну или несколько прокладок 5 надно канавки 3 и размещают сверхуцилиндр 2 так, чтобы он опирался своим торцом 4 на прокладку 5, Для создания дозированной нагрузки с удельным усилием 5 МПа на верхний тореццилиндра помещается дополнительныйдиск 6, вес которого совместно с весом цилиндра 2 обеспечивает указанную величину удельной нагрузки.Собранный узел помещают в вакуумнуюпечь и откачивают рабочий объемпечи с помощью Форвакуумного и диффузионного насосов, снабженных азотной ловушкой, до давления 1,33В10 Па, затем производят сжатие принагрузке 5 МПа с последующим нагреванием.Нагревают рабочий объем печи соскоростью подъема температуры 5 С//мин до 285 С и выдерживают при этойтемпературе в течение 80 мин, послечего охлаждают в той же печи и прнтом же вакууме со скоростью 4 С/миндо 30 С, Затем рабочий объем вакуумной печи заполняют воздухом, вскрывают печь, извлекают склеиваемый узели подвергают его механическим и вакуумным испытаниям по стандартнымметодикам.Испытания склеиваемого узла показывают, что оя характеризуется параметрами: скорость натекания - внепределов чувствительности гелиевоготечеискателя, т,е. менее 5 10лмкм/с, удельное разрывное усилие45 МПа, 1106825