Способ определения величины адсорбции
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Изобретение относится к методам исследования структуры поверхности твердых тел, в частности адсорбентов и катализаторов, а также к методам изучения вещества в адсорбированном состоянии. 5Изотерма адсорбции газа или пара на поверхности твердого тела является важной физико-химической характеристикой. Изотермы адсорбции позволяют определить удельную поверхность 10 сорбентов, количество адсорбированного вещества при разных давлениях и температуре газа или пара, получать информацию о структуре поверхности адсорбентов и фазовом состоянии адсорбированного вещества.Известен способ определения величины адсорбции, заключающийся в помещении адсорбента в герметичный термостатируемый сосуд, вакуумировании сосуда, взвешивании до и после напуска сорбента и определении по полученным данным искомой величины С 1 3.Недостаток этого способа - сложность применяемой аппаратуры и невысокая точность при использовании адсорбентов с малой удельной поверхностью.Наиболее близким по технической сути к предлагаемому является способ,30 предусматривающий нанесение сорбента на поверхность пьезоэлектрического пластинчатого резонатора, помещаемого в термостатируемую вакуумную камеру, напчск адсорбента, измене" 35 ние давления адсорбента в камеце и регистрацию изменения частоты резонансных колебаний резонатора в зависимости от изменения давления, вычисления по полученным данным вели чины адсорбции 2 1Недостаток известного способа необходимость учета влияния на частоту колебаний резонатора давления газа, вязкоупругих свойств и молеку лярной массы газа, Указанные эффекты необходимо учитывать введением соответствующих поправок при определении массы адсорбированного вещества, т.е. величины адсорбции. Возникающие при этом ошибки в отдельных слу 50 чаях достигают 100-300, Кроме того, эти поправки характеризуются большим разбросом (100-300) даже для резонаторов одинакового среза и частоты.Цель изобретения - повышение точности определения величины адсорбции.Поставленная цель достигается тем. что согласно способу определения величины адсорбции,включающему нанесение сорбента на поверхность пьезоэлектрического пластинчатого резонатора, размещение его в вакуумной камере, напуск адсорбатаизмерение частоты колебаний резонатора до и после напуска с последующим определением вели-;5 чины адсорбции по и.меиеник ча.зеты,предварительно измеряют ча .тот колебаний резонатора до нанесения на негосорбента, сорбент наносят на поверхность только одной грани, а площадьреальной поверхности другой граниувеличивают до величины, равной суммеплощадей реальных поверхностей двухисходных граней резонатора,На чертеже схематично изображеноустройство для реализации предложенного способа.Устройство включает камеру 1, термостат 2, кварцевый резонатор 3, резистивный испаритель 4, резервуар 5для газа, манометр б, частотомер 7,генератор 8.Изотерму адсорбции получают следующим образом,Герметичную камеру вакуумируют итермостатируют вместе с находящимсяв ней резонатором. Измеряют частоту резонансных колебаний пьезоэлектрического резонатора в вакууме рОчЗатем напускают в камеру адсорбатизмеряют давление Р; и частоту колебаний резонатора. . Данную операР 1цию повторяют необйодимое количество раз в нужном диапазоне давлений.После этого камеру вакуумируют. Одним иэ известных, способов, напримернапылением в вакууме или среде инерт-.ного газа низкого давления, делаютудельную поверхность одной грани резонатора такой, чтобы ее реальная площадь увеличилась и стала равной реальной площади поверхности обеих гранейрезонатора. Напыляют то же вещество,которое было на поверхности гранейрезонатора во время первого измерения. Если кварцевый резонатор возбуждался во внешнем электрическом полеи на его поверхности не были нанесены металлические электроды, то напыляют слой 81", если же были нанесеныэлектроды - слой металла электродов.Затем на вторую грань резонатора наносят слой сорбента. После этогоизмеряют частоту колебаний резонатора в вакууме Ео и напускают адсорбат до давленйя Р иизмеряют зна(чение установившейся частотыДанную операцию повторяют необходимое количество раз в требуемом интервале давлений.Количество адсорбированного вещества пд (величина адсорбции) придавлении Р; определяют по формуле где аРе - масса резонатора,Как видно из формулы (1 1, в отличие от прототипа в предлагаемом способе нет необходимости учитывать влияние давления, вязкоупругихмпера ра, К астот азнос астот Даление,мм рт.ст. Вещест н-ГексС И 14 6504251,2 6504240 к 100 298 04341 к 5 101 504240 кЗ опан Скн л и ц к)ас ЧастоГц еличин дсорбц орбент,б 10 ,б 10 04422 к 9 504461,504563,504422,2,8 10 123,поверхности резонатора вь молекуладсорбента(М; аЦщ 1- МО 2Остальные члены уравнения вычисляют-" 5ся аналогично соответствующим членамуравнения 1 ))д(-кГ (10)йГ(ЬТ) 0Полученные таким образом два ряда значений частоты от давления адсорбента позволяют скомпенсировать влияние давления, вязкоупругих свойств и молекулярной массы газа, окружающего резонатор, путем вычитания одного ряда значений частоты из другого и определить интересующую нас величину массЫ молекул, адсорбированных на поверхности сорбентов. 20 Величина адсорбции определится следующим выражением:кт .кк -кк =к,тк, кт,к, +к,к,Фк 1 ккк) )к т к к т Е к Р. к Ям 1 Так как 02 01 (см выще ) и вследствие равенста реальных площадей поверхностей резонатора до нанесения на него слоя сорбента,площади, доступной адсорбции одной грани резонатора после увеличения ее удельной поверхности, равны массы адсорбированных на этих понерхностях молекул адсорбентаи ф щ + ккк 2, ( 12) то можно записать следующее выраже ниеК -- И -Й 1 р ф)12 кк или при 1 щре 3( Предложенный способ существенно упрощает задачу определения величины адсорбции газа или пара на поверхности сорбента нанесенного на поверхность пластйнчатого резонатора, н области давлений адсорбата вьпае 10 з атм, (102 Па). Отпадает необходимость пронедения трудоемких экспериментов по определению поправок к каждому резонатору индивидуально на влияние свойств газовой среды - давления, молекулярной массы и вязко-упругих свойств при разных температурах. Компенсация этого влияния непосредстненно н ходе эксп римента позволяет повысить точность измерения величины адсорбции, а следовательно, изучения поверхности сорбентон и свойств адсорбиронанных слоев.П р и м е .р. Определение величины адсорбции и-гексана и пропана на поверхности неграфитированной сажи при 298 К и, соответственно, 100 мм рт,ст, и 6,85 атм.В камеру 1, находящуюся н термостате 2, помещают кварцевый резонатор 3 БТ-среза, на боковые грани которого нанесены никелевые электроды путем испарения никеля н вакууме Р=З 10 мм рт.ст.с резистинного испа рителя 4.Поскольку толщина пленки металла при постоянном режиме испарения прямо пропорциональна времени испарения, то реальная поверхность электродов также прямо пропорциональна времени испарения. Время испарения электродов 60 с на каждой грани, реальная площадь каждой грани 5,3 см 2.После напыления электродон камеру 1 термостатируют, накуумируют и измеряют частоту колебаний реэонатоРа 1 о 1Результаты испытаний представлены в табл. 1 и 2.1или5 Мрез Составитель О.Чер ТехредЖ.Кастелеви орректор Г.Решетник редактор И.Ков ч по делам изобретен113035, Москва, Ж,и открытийаушская наб., д. 4/ Заказ. 2925/41 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР Филиал ППП "Патент 1, г.ужгород, ул.Проектна В камеру 1 иэ резервуара 5 напускают пары н-гексана до давления100 мм рт,ст., величина которого измеряется манометром б,После напуска паров частотомером 7измеряют частоту Ер колебаний резонатора 3, включенного в схему генератора 8. Камеру вакуумируют. На однугрань резонатора в течение еще 60 снапыляют дополнительный слой никеля,в результате чего реальная площадьее поверхности становится равной реальной площади двух исходных гранейрезонатора. Затем на вторую грань наносят также испарением ) слой сажии измеряют значение частоты резонатора в вакууме.Снова напускают пары н-гексана додавления 100 мм рт.ст, и измеряютвеличину частоты Ер . Массу адсорбированного вещества на поверхностисорбента (сажи) определяют по формуле Величину адсорбции (масса адсорбированного вещества) при других давле" О ниях адсорбата определяют аналогичным1 способом. Целесообоаэно пооизводить иэмеоения изменений частотыдЕ иеЕр сразу при всех необходимых по условиР 1ям эксперимента значениях давлений Р .Учет предложенным способом индивидуальных свойств резонаторов и компенсация отдельно для каждого резонатора влияния на него газовой фазы адсорбента позволили с помощью любо.го из них получать достоверные изотермы адсорбции.
СмотретьЗаявка
3477434, 30.07.1982
СИБИРСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ НЕФТЯНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
ЯЦЕНКО ВИКТОР ИВАНОВИЧ, ЯРЫШЕВ ГЕННАДИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ПИТАТЕЛЕВ ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 5/02
Опубликовано: 30.04.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-1089484-sposob-opredeleniya-velichiny-adsorbcii.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения величины адсорбции</a>
Предыдущий патент: Образец для испытания на термическую усталость сварных соединений
Следующий патент: Установка для коррозионных испытаний
Случайный патент: Устройство опорожнения