Способ определения степени метаморфизма угля и углистых включений

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК Е 21 С 39 Л Т СКОМ НА 1/228 3. Бюл. опаев и Восточнвател го на В,В.Ворцепневй комплексный скин инстит едо чно н ентр ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬТИ ПИСАНИЕ ИЗОБР(56) 1. Кирвания вещесгорючих ис1970, с.642. Панчежения каменокислении.твердых горАН СССР, 19 0(088.8)юков В,В, Методы исследтвенного состава твердыопаемых. Л., "Недра",75.нко С,И, Процессы разлоных углей при нагреве иВ кн.: Химия и генезисючих ископаемых. М53, с.257-463 (прототип ЯО 104478(54)(57) СПОСОБ ОПРЕД МЕТАМОРФИЗМА УГЛЯ И У НИЙ, включающий отбор ние и регистрацию хар ний Физических параме ч а ю щ и й с я тем, повышения достовернос измерения, пробы отби цельных кусков; объем торых равен не более нагрев производят в Р составляет 40-50 С в ле 50-800 С, при этом грева регистрируют ча ческих импульсов, а и таты сравнивают с эта ЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ГЛИСТЫХ ВКДОЧЕ- проб, нагрева- актера измене- тров, о т л ичто, с целью ти результатов рают в видекаждого из ко-60 мм , а ежиме, который 1 мин в интервав процессе настоту акустиолученные резульлонными.43е.10 ИИзобретение относится к исследова"нию природных материалов, в частностик способам определения степени мета-жорфизма угля и углистых включений.Известен способ определения .сте"пени метаморфизма угля, основанныйна регистрации показателей его опти"ческих свойств, таких как коэффициен" .ты преломления, отражения и поглощения 1 3 .10Недостатками данного устройстваявляются очень высокая себестоимость,обусловленная необходимостью применения дорогогои сложного оборудования,. и необходимость использованиядля его осуществления специалистоввысокой квалификации,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ определения степениметаморфизма угля и углистых включе Оний, включаоций отбор проб, их нагревание и регистрацию характеры изменений физических параметров Г 2 1.Затраты времени и энергии дляреализации известного способа относи тельно велики, что связано с большоймощностью применяемых шахтных и тигельных печей, а также длительностьюопераций взвешивания и доведенияпробы до постоянного веса; кроме то" зого достоверность получаемых результатов не всегда удовлетворяет требованиям практики.Цель изобретения " повышение дос"товерности результатов измерения.Поставленная цель достигается тей,что согласно способу опРеделения степени метаморфизма угля и углистыхвключений, включающий отбор проб, нагревание и регистрацию характера изменений физических параметров, пробь 1.,материала отбирают в .виде цельныхкусков, объем каждого из которых равен не более 30-60 мм , а нагрев производят в режиме, который составляет.40-50 С в 1 мин в интервале 50-800 С,о ф в 45при этом в процессе нагрева регистрируют частоту акустических импульсов,а полученные результаты сравнивают сэталонными,50На фиг.1 а-ж )и 2 (и-р ) изобра-,жены эталонные кривые для различныхмарок углей.Сущность способа основывается напредставлении о дискретности процесса деструкций угля, При постепенномнагреве по достижении определеннойтемпературы происходит интенсивное 781 2скачкообразное разложение угля, всвязи с тем, что этот процесс протекает одновременно во всем объеме угля,.он приводит к образованию внутри негопузырьков, которые по мере интенсификации распада вещества угля увеличиваются в объеме, сливаются и в конечном итоге приводят к разрывусплошностикусочков. Разрыв сопро.вождается звуковымй импульсами, количество которых позволяет судить обинтенсивности процесса разложения вопределенном температурном интервале.Известно, что от скорости нагреваугля .и размера кусочков зависят количественные и качественные характеристики выхода продуктов термического разложения,8 процессе экспериментов эта закономерность подтверждается, Оптималь"ный режим нагрева ЙО 50 С/мин, позволяющий получать сопоставимые результаты, находят опытным путем, Оптимальный размер кусочков определяют содной стороны наиболее часто встречаемым минимальным размером углистых(витритовых) включений, с другой сто"роны техническими параметрами используемого прибора - термозвуковогодекрепитометра, При данной скоростиобразец успевает равномерно прогреться и в нем практически завершаютсядеструктивные реакции",: характерныедля определенного температурного интервала., При увеличении скорости нагрева образец прогревают неравномернои в нем происходит наложение реакций термодеструкции и соответственноналожение сопровождающих их звуковыхэффектов, характеризующих различныетемпературные интервалы, за счет чегокривая. искажается, Уменьшение скорости нагрева ниже оптимальных величинзаметных искажений в кривую не вносит, но увеличивает время на проведение анализа,Из проведенных экспериментов видно, что изменения в химическом составе угля, сопровождающиеся выделениемгазообразных и жидких флюидов, нарушением структуры угля, а следователь-.но, и акустическими эффектами имеютместо в интервале температур 50-800 С,Каждый отдельный член метожорфического ряда углей характериэуетсясвоеобразной картиной изменения частоты звуковых импульсов в зависимости от температуры, На основании этогодля каждого члена метаморфического1044784 3ряда углей строят эталонную кривую (фиг, 1).Эталонные кривые получают при термофоническом анализе эталонных образцов различных марок углей, опр,"деление марки которых производят потехнологическим свойствам и коэффициенту отражения витринита.Кривые строят следующим образом:в тарлицу записывают количество импульсов, характеризующих каждый ин-тервал через 20 С; для приведениявсех анализов к единичному масштабупоинтервально производят. пересчетабсолютного количества импульсов впроцентное количество и в системекоординат ТС-п 3 на график наносятточечные значения, характеризующиеинтенсивность акустических сигналов. в каждом интервале; полученное множество точек соединяют плавной кривой; для выявления устойчивых пиков, производят ее сглаживание методом"скользящего окна",Метаморфический ряд, углей по 25своим свойствам является, прерывистонепрерывным. Каждая градация (марка) .этого ряда характеризуется относительнымпостоянством свойств на определенном. интервале. Ка границе ин-.тервала происходит скачкообразноеизменение .свойств угля (его молекутярной структурьг.и химического состава), приводящее к заметным изменениям в конфигурации термофоничес-кой кривой,Каждая кривая характеризует только точку в этом интервале. Однакопостепенные изменения формы кривой впределах между точками, ограничивающими определенный интервал, поз"валяют не только достоверно отнестиисследуемый образец к определенной градации метаморфизма, но и опре- .делить, в какой части интервала оннаходится (к какой соседней градацииметаморфиэма он ближе), Сравнениепроизводят методомналожения подобнотому, как сравниваются с эталонамикривые ИКС или хроматограммы. Примерысравнения приведены на фиг 2, гдеп 3 - количество импульсов в 3; Т Стемпература; образец 1 - Аркагалинс" .кйй бассейн, марка Д; образец 2 - уг-листые включения из пермских отложе-,ний, Оленекское поднятие (Вол.92/3),марка Д; образец 3 - Керюнгринскоеместорождение, марка К; образец 4 -Зырянский бассейн, марка ПА. 4П р и м е р, На фиг,1 изображеныэталонные кривые зависимости частотыакустических импульсов от температурыдля, семи марок. Принадлежность их к той или иной марке определяют путем . замера выхода летучих компонентов и отражательной способности витринита,.Первая кривая характеризует марку Б (бурых). Она в интервале температур 50-500 С описывает изменение частоты акустических импульсов в пре- делах 3-5, затем при температурах выше 500 С отмечается резкий спадчастоты до 14.Вторая кривая характеризует. маркуД (длиннопламенных). Здесь в интервале температур 180-320 РС отмечаетсярезкий пик 16. Максимум пика приходится на температуру 250 С.Третья кривая характеризует марку. Г (газовых), Здесь отмечается широкий двухгорбый пик в интервале температур 200-400 С. Его абсолютная величина 153,: максимум второго "горба" на температуре 350 С, его абсолютная величина 104.Четвертая кривая .характеризует мар-. ку К (коксовых). Для нее характерно существование двухгорбого пика в интервале температур 200-450 ОС. Максимум первого пика около 7 Ф приходитося на температуру 250 С, максимум второго пика 153 ложится на температуру 400 С.Для всех марок углей от бурых до отощенно-спекающихся за пределами 550 С не отмечаются акустические им. пульсы, частота которых выходит за пределы фона,Пятая кривая характеризует марку Т (тощих ). Для нее характерно сглаживание кривой, частичное редуцирование пиков с максимумами на 250 ио400 С, аобсолютные значения которых не превышают 84, В. то же время в интервале 500-700 С появляется широкийпологий пик с максимумом 54 ь на 500 С. Шестая кривая характеризует мар" ку ПА (полуантрацитов ). Здесь отмечается на фоне продолжающегося сглаживания кривой появление в интервале 700-800 С пика с максимумом 16, приходящимся на 750 С.Седьмая кривая характеризует марку А (антрацитов ); Для этого класса пики в интервале 50-700 С редуцируются до фоновых. Остается один характерный пик в интервале 700-800 С с1044 максимумом 20, приходящимся на 70 С.Указанные марки соответствуют общеизвестным.Анализу подвергают кусочки гели толитового угля объемом 30-60 мм . Каждый образец помещают в кварцевую пробирку, которую вставляют в микро- печь мощностью 100 Вт, соединенную с .акустическим резонатором и микрофо ном. Термодеструкцию осуществляют в интервале температур 50-800 С при равномерном нагреве с градиентом . 40"50 С в 1 мин.Оптимальные размеры кусочков и 15 скорости нагрева подбирают опытным путем, Термодеструкцию осуществляют на известном термозвуковом декрепитометре.Импульсным счетчиком поинтервально 20очерез 20 С регистрируют суммарное количество импульсов, Затем для каждого интервала подсчитывают количество импульсов в процентах и выносят на график зависимости от температуры. 25 Полученные термоакустические кривые позволяют строго индивидуализировать каждый образец в метаморфическом ряду, Для углей одинаковой степени мета 784 бморфизма, но отобранных из разныхбассейнов получают хорошую сходимость результатов анализа.Время, затраченное на проведениеодного анализа, включая построениеграфиков и их интерпретацию, составляет 30 мин, в то время как на определение метаморфизма по выходу летучих компонентов требуется не менее2 ч. Анализ может проводиться сотрудником, не имеющим специальной квалификации. Метод очень прост и осуществляется на компяктном приборе, конструкция которого позволяет использовать его не только в стационарных лаборэториях, но и в полевых условиях.Предлагаемый способ определения метаморфизма углей и углистых включенийв породах повышает достоверность результатов и сокращает время и материальные затраты на проведение анализа, а также упрощает процесс анализа,Применение изобретения не требуетдополнительных разработок и большихматериальных затрат, так как используемое оборудование известно, а простота конструкции прибора позволяетизготовить его в любой производственной мастерской./РР Ю Составитель Л,БерезкинаТехред Ж,Кастелевиц Корректор 6.11 ов ор Н,Кеше о 5 ая наб., д. т", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 иал ППП Заказ 7489/28,ВНИИПИ Г по де 113035, М