Способ получения фосфорной кислоты

(51) 4 С РЕТЕН ТЕЛЬСТВУ 29Самигуллина,муд, Л.Ю.Боельство СС 25/223, 19 ьство СССР 25/225, 19 ьство СССР 25/226, 19 3. 9. 54)КИСЛ исл ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ)( 513930, кл. С 01 ВАвторское свидетелФ 842020, кл. С 01 ВАвторское свидетелУ 477942, кл. С 01 В 7) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРН Ы, включающий обработку Аос о сырья оборотной фосфорной ой, отделение нерастворимог остатка фильтрацией, обработкуфильтрата серной кислотой, кристаллизацию осадка сульфата кальция споследующим отделением растворапродукта от осадка сульфата кальцияфильтрацией, его промывкой и возвратом промывных вод на стадию обработки в качестве оборотной фосфорнойкислоты, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью снижения содержания примесей железа и алюминия в продукте и повышения производительностифильтрации нерастворимого остатка,фосфатное сырье предварительно смешивают с диоксидом кремния в массовомсоотношении 810 и Р 05 в сырье(1,31,8); 1 и обработку оборотной фосфорной кислотой ведут при 40-70 С.1 11714Изобретение относится к способуполучения Фосфорной кислоты, применяемой для производства минеральных удобрений, и может быть использовано при переработке бедного фосфатного сырья.Целью изобретения является снижение содержания примесей железа и алюминия в продукте и повышение производительности фильтрации нерастворимого остатка.П р и м е р 1, В первый реакторподают 800 кг флотконцентрата, содержащего 247. Р 205, 37. РОЗ, 6% СО,18% ЯО, 200 кг кварцевого песка(двуокиси кремния), соотношение Бд 02и РОЗ 1,8;1 и 9535 кг,оборотнойФосфорной кислоты концентрацией15-16% Р,О .Разложение проводят в течение 2050 мин при 40 С с образованием раствора монокальцийфосфата в Фосфорнойкислоте. Далее суспензию расАильтровывают, отделяя 400 кг неразложенногоостатка вместе с кварцевым песком,содержащего 0,57 Р 20, который складируют в отвал, производительностьфильтрации 1000 кг/м 2 ч, а жидкую Фазу в количестве 9900 кг направляютво второй реактор, куда подается 30582 кг 937,-ной серной кислоты, Времякристаллизации дигидрата сульАатакальция 1-2 ч,Пульпа поступает на фильтрацию,где получают 8542 кг экстракционной З 5фосфорной кислоты. с концентрацией17-187. Р 0 , из которой 7577 кг возвращают в первый реактор вместе с1518 кг второго фильтрата, а 965 кгвыводят в виде продукционной кислоты.40Фосфогипс на Аильтре промываютпротивотоком три раза промежуточными фильтратами, На последнем промывку подают 818 кг горячей воды. Отбросный фосфогипс, в количестве 451.240 кг, содержащий 227. гигроскопической влаги, складируют. Удельныйсъем фосфогипса 500 кг/м:ч. ВыходРО 5 в продукт составляет 98%. Продукционная кислота содержит 0,67 50Ге 05 и 0,87 АЗ 05. В раствор переходит 45% примесей, содержащихся всырье.П р и м е р 2, В первый реакторподают 1000 кг мытого фосфатного 55концентрата грубого помола (757. частиц размером более 100 меш), содержащего 18-19%,Р 05, 37 РОЗ, 4% СО,28% ЯО, соотношение 810 и РО 1,55: 1 и 9535 кг оборотной АосАорной кислоты концентрацией 15-167 РО. Разложение проводят в течение 40 мин при 55 ОС. Образующуюся суспензию расфильтровывают, производительность фильтрации 1400 кг/м 2 ч,. твердую фазу - 400 кг нераэложенного остатка, содержащего 0,57 Р О,склад дируют, а жидкую Аазу в количестве9900 кг направляют во второй реактор,куда подают 582 кг 93%-ной сернойкислоты. Время кристаллизации дигидрата сульфата кальция 1-2 ч. Пульпапоступает на фильтрацию, где получают 8547 экстракционной фосфорнойкислоты с концентрацией 17-187. РО,из которой 7577 кг возвращают в первый реактор вместе с 1518 г второго фильтрата, а 965 кг выводят в виде продукционной кислоты.Фосйогипс на Фильтры промываютпротивотоком три раза промежуточнымифильтратами, на последнюю промывкуподают 818 кг горячей воды. Отбросныйгипс, содержащий 99% Са 80 2 Н 0 вколичестве 1240 кг, может быть использован в качестве наполнителяпри изготовлении бумаги,Выход РО в продукт составляет98%. Съем фосАогипса 650 кг/м 2-ч.Продукционная кислота содержит0,7% Ре О и 0,857. А 00 э. В растворпереходит 50% примесей, содержащихся в сырье.П р и м е р 3. В первый реакторподают 1000 кг необогащенного Фосфатного сырья грубого помола (75%частиц размером более 100 меш), содержащего 18-197 Р 05,3% РО,247 310, соотношение 80 и РО1,3: 1 и 9536 кг оборотной ФосАорнойкислоты концентрацией 15-167 Р О.Разложение проводят в течение30 мин при 70 С. Далее от суспензииотделяют фильтрацией 400. кг неразложенного остатка, содержащего 0,57РО, производительность фильтрации1500 кг/м ч и жидкую фазу в количестве 9900 кг направляют во второй реактор, куда подают 582 кг937-ной кислоты. Время кристаллизации сульфата кальция 1-2 ч. Пульпапоступает на фильтрацию, где получает 8542 кг экстракционной фосфорнойкислоты с концентрацией 17-18% Р 05,из которой 7577 кг возвращают впервый реактор вместе с 1518 кг вто1171419 рого фильтрата, а 965 кг выводят в виде продукционной кислоты. Фосфо- . гипс на фильтре промывается противо- током три раза промежуточными Фильтрами. На последнюю промывку подается 818 кг горячей воды. Отбросный гипс в количестве 1240 кг, содержащий 99 Е СаЯО 2 НО может быть использован в качестве наполнителя при изготовлении бумаги, Удельный схем фосфо О гипса 800 кг/м ч. Выход РО в продукт составляет 997. Продукционная кислота содержит 0,87 Ре 0 и 0,97 АГ О. В раствор переходит 557 примесей, содержащихся в сырье. 15Используют крупнокристаллический диоксид кремния с размером частиц 0,5-1,0 мм, который создает при фильтрации пространственную сетку, в которую попадают тонкодисперсные 20 частицы нефосфатных минералов, содержащих железо и алюминий. В этих условиях фильтровальная ткань не забивается и через нее не проходят эти частицы, Производительность Фильтрации повьппается. Таблица 1 Содержание в продукте, 2 Производительность фильтрации нерастворимого осадка, кг/м ч.е,О, А 1 О 25 1,8 0 70 1,8 300 0,3 80 1,6 1 ь 7 1100 1,2 1,2 1500 0,8 0,7. 1,3 97 0,8 1400 0,8 97 0,8 1200 0,6 1,7 1000 0,6 0,7 99 1,8 700 0,7 0,6 1,9 Массовое КоэфФициент соотношение извлечения 810 и РО РОр 7.В табл. 1 дано влияние массового соотношения БдО и РО на показатели процесса (с=55 С). Из данных, приведенных в табл,1, следует, что в отсутствии добавки диоксида кремния (в условиях известного способа) примеси железа и алю 4миния растворены в продукте практически нацело, а производительность фильтрации нерастворимого осадка низкая. При массовом соотношении 80 и РО более 1,8 производительность Фильтрации снижается вследствие увеличения слоя осадка.В .табл.2 дано влияние температуры обработки сырья оборотной фосфорной кислотой (810:РО,5) .Из данных, приведенных в табл. 2 следует, что при температуре ниже 40 С производительность Фильтрации .пониженная вследствие высокой вязкости суспензии. При температуре вьюше 70 С растворимость соединений железа и алюминия увеличивается и содержание их в продукте повышается. Ф1171419 аблица 2 Содержание в продукте, 7. Температура процесса, С РеО А 1030 0,5 0,7 700 40 0,8 0,6 1200 97 0,7 0,8 1400 97 0,9 60 98 0,7 1400 0,9 0,8 1500 99 70 1,4 1500 1,3 1,8 1600 1,8 93 90 Редактор Г.Волкова Заказ 4810/22 Тираж 462 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 КоэффициентизвлеченияРОуХ Производительность фильтрации нерастворимого осадка,кг/м ч Составитель Г,ЦелищевТехред И,Асталош Корректор В.Гирняк