Способ получения двойного суперфосфата

l1 ТИЙСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н двтоЕСноМУ Свидя П:-ЛьСтау еГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета и Волховский алюминиевый завод им. С.М. Кирова (53) 631.855(088.8)(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГОСУПЕРФОСФАТА,. включающий предварительную обработку ретура Фосфорнойкислотой с последующим смешением ракционной массы с фосфатным сырьеми обработкой последнего фосфорнойкислотой, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью снижения удельногорасхода фосфорной кислоты и упроще"ния процесса, обработку ретура ведутфосфорной кислотой с концентрацией34,5-48 в течение 0,5-5 мин, взятойв количестве 0,5-10 от ее суммарнойнормы, а оставшиеся 99,5-904 нормыфосфорной кислоты подают на обработку фосфатного сырья.Изобретение относится к техникеполучения гранулированного двойногосуперфосфата - высокоэффективного минерального удосрения - из природногофосфатного сырья и экстракционнойфосфорной кислоты.Известен способ получения двойногосуперфосфата, включающий обработкуфосфатного сырья фосфорной кислотой,гранулирование и сушку, отделение товарной Фракции с размером 1-4 мм отмелкодисперсных частиц суперфосфатаи возврат последних на гранулирование.Способ позволяет вовлечь в технологиюФосфорную кислоту концентрации свыше3 М РО и тем самым упростить аппаратуру узла сушки, уменьшить расход топлива и увеличить прочность гранул Г 11Недостаток способа - необходимостьмногократного возврата значительного 20количества мелкодисперсных частиц награнулирование и сушку, что приводит кухудшению качества продукта по содержанию усвояемых и водорастворимых форм.Йаиболее близок к предлагаемому 25по технической сущности и достигаемо"му результату способ получения двойного суперфосфата путем разложенияфосфатного сырья слдбои фосфорнойкислотой (30 Р О). При этом в кислоте предварительйо растворяют сухойретур. При этом ретур Фракции 0-3 мми более 4 мм обрабатывают всем количеством экстракционной фосфорной кис"лоты концентрацией 25-30 Р О в течение 15-25 мин, Природное Фосфатноесырье обрабатывают полученной смесьюв течение 7,5-15 мин с последующим вызреванием реакционной массы в камере втечение часа гранулированием и сушкой 1 гранул во вращающейся сушилке 2,По известному способу прием растворения ретура позволяет при использовании слабой кислоты получать схватывающиеся массы (вращающаяся сушилка является своеобразным выпарнымаппаратом), Поэтому необходима циркуляция больших количеств ретура и егообработка во всем количестве Фосфорной кислоты, что обусловливает необходимость проведения разложения принормах Фосфорной кислоты - 904 отстехиометрии. Норма кислоты составля"ет 90,23 от стехиометрии,Недостатком указанного способа является большой объем фосфорной кислоты и необходимость циркуляции больших количеств ретура.Цель изобретения - снижение удельного расхода фосфорной кислоты и упрощение процесса путем снижения объема циркулируемого ретура.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения двойного суперфосфата, включающему предва"рительную обработку ретура фосфорнойкислотой с последующим смешением реакционной массы с фосфатным сырьем иобработкой последнего фосфорной кис"лотой, обработку ретура ведут фосфорной кислотой с концентрацией 34,5484 в течение 0,5-5 мин, взятой в ко.личестве 0,5-104 от ее суммарной нормы, а оставшиеся 99,5-90,0 нормыФосфорной кислоты подают, на обработкуфосфатного сырья.Нижний предел концентрации фосфорной кислоты (34,54 Р О) обусловленнеобходимостью проведения процессабез выделения дикальцийфосфата, тор-,мозящего вскрытие сырья, а верхний(484 Р О) - необходимостью резкогоувеличенйя времени обработки для достижения положительного эффекта, Привремени взаимодействия менее 0,5 минположительный эффект резко уменьшает"ся ( прирост РОусв. становится сопоставим с погрешйостью анализа 0,3 абс.г), Аналогичное явление имеет место при уменьшении расхода фосфорной кислоты на обработку менее3 вес.ч. Увеличение времени свыше5 мин не приводит к дополнительномуположительному эффекту, Что касаетсяверхнего предела расхода Фосфорнойкислоты, то дальнейшее его увеличениеприводит к налипанию шихты на рабо"чих поверхностях аппаратуры и умень"вению выхода товарной фракции.П р и м е р 1, 100 вес,ч,. Фосфата.(расход Р О 3 вес,ч,), а также2200 вес,ч, ретура (фракция 1-4 мм).2620 вес,ч, массы влажностью 7,2высушивают в барабанной сушилке довлажности 3, удаляя 95 вес.ч. газовой Фазы (вода и фтористые соединения), и получают 2525 вес.ч. двойного суперфосфата. Последний подвергают рассеву и отделяют 100 вес,ч,3 102 мелкой фракции с размером частиц менее 1 мм, возвращая их на обработку фосфорной кислотой, 2200 вес,ч. фрак:ции 1-4 мм (ретур) и 225 вес.ч. продукта, содержащего 45,3 Р 2 О усв. и 41,8 Ф Р О водорастворимой по сравнению с 44,84 и 41,24 соответственно при осуществлении процесса по прототипу.П р и м е р 2, 100 вес,ч. Фосфорита (283 Р 0 .) в течение 30- 10 90 мин обрабатывают 232 вес.ч, экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 32 Р 205. (73,8 вес,ч, РО). Пульпу с помощью форсунки подают в барабанную грануляционную сушилку (БГС). Туда же вводят 39 вес.ч. шихты, полученной обработкой в течение 0,5 мин, 25,0 вес.ч, мелкодисперсного суперфосфата и 14 вес.ч. Фосфорной кислоты с концентрацией 48 Р О (расо ход РО 6,75 вес,ч,), В результате прямоточной сушки (температура топочных газов 600-1000 С) получают 250 вес.ч. двойного суперФосфата, Последний подвергают рассеву и отделяют 25 25 вес,ч. мелкой фракции с размером частиц менее 1 мм, возвращая их на обработку фосфорной кислотой, и 225 вес,ч, продукта, содержащего 45,54 О усв и 42 РО водорастворимой по сравнению с 44,2 и 40,63 соответственно при осуществлении про цесса по прототипу.П р и м е р 3, 100 вес.ч. Фосфорита (283 Р О) в течение 30- 90 мин обрабатывают 193,3 вес.ч. зкст-;35 ракционной Фосфорной кислоты, содержащей 360 РО 5- (69,6 вес.ч. РО .). Пульпу подают в БГС, куда одновременно вводят 6 вес,ч. шихты, полученной обработкой в течение 2 мин, 5 вес,ч.40мелкодисперсного суперфосфата (фракция менее 1 мм) и 1,1 вес.ч. Фосфорной кислоты концентрации 363 Р 20о (расход Р О 0,4 вес.ч,), В результате прямоточной сушки (температура то 45 почных газов 600-1000 ОС) получают 220 вес.ч. двойного суперфосфата. При сепарации отделяют 5 вес,ч. мелкой фракции с размером частиц менее 1 мм, которую возвращают на обработку фосфорной кислотой, и 215 вес.ч, про.дукта, содержащего 42,94 Р О . усв, и 40,5 РО- водорастворимой по сравнению с 42,14 и 393 соответственно по прототипу, 55П р и и е р 4. (высококачественный фосфорит перерабатывают по предлагаемой схеме). 100 вес.ч, фосфорита 0415 4(72 вес.ч, Р 0). Пульпу подают вБГС, куда одновременно вводят 6 вес."ч,шихты, полученной обработкой в течение 2 мин 5 вес.ч. мелкодисперсногосупарфосфата (фракция менее 1 мм)и 1,1 вес.ч. Фосфорной кислоты кон"центрации 364 Р 05 (расход Р О0,4 вес.ч,). В результате прямоточной сушки (температура топочных газов600-1000 С) получают 217,5 вес.ч.двойного суперфосфата. При сепарацииотделяют 5 вес.ч. мелкой фракции сразмером частиц менее 1 мм, которуювозвращают на обработку фосфорнойкислотой, и 212,5 вес,ч. продукта,содержащего 47,8 Ф Р 0 усв. и 45,0Р 05 водорастворимой, Расход НРОсоставляет 0,713 вес.ч, Р 0 на1 вес,ч. РО усв, в продукте.П р и м е р 5,(бедный фосфоритперерабатывают по прототипу)278,4 вес,ч. зкстракционной Фосфорнойкислоты с концентрацией 303 Р 2 О втечение 15 мин смешивают с 464 вес,ч.двойного суперфосфата. Полученнойпульпой обрабатывают 100 вес.ч. Фос"форита (28 РО). Массу выдерживаютв течение часа в камере, измельчаюти передают в барабанную сушилку, Получают 695,1 вес.ч. двойного супер" .Фосфата, из которых 464 вес,ч, возвращают в процесс,а 231,1 вес.ч. вы; водят в виде готового продукта, содержащего 45,6 Р 20 5 усв. РасходНРО составляет 0,792 вес.ч. на1 вес.ч. Р 05 усв. в продукте.Сопоставление расхода фосфорнойкислоты (т РО ) при получении 1 тР 20 усвояемой в виде двойного супер"фосфата по предлагаемому способу ипо прототипу представлено в табл.1.Изменение удельного расхода фосфор ной кислоты (т РО 5 на 1 т РО 5 усв.)применительно к переработке Кингисеппского фосфорита представлено втабл. 2. Таким образом, по предлагаемому с пособу снижается удел ь ный расход фос" форной кислоты при одновременном снижении объема циркулирующего ретура.При реализации предлагаемого способа качество продукта существенно улучшается содержание Р О усв, воз" растает на 0,5-1,3/ Р О водораство" римой на 0,6-1,5 абс,3,Щ У Х Ь ф ао О О Э Х афа Х 1 ХХ ЙЭг ОХс эО С 1 1- 1 ЭЕ 1 О 1 ХХ 3 Э 1 1 Щ 1 1- 1 3 1 Е( О 1 О 1 еОЪ 3 Ч ОЪ(Ч 1сООД-Ф ШХ ЭХ ааЭЭ Э Э Х1 3 Х Х ЭХ аааО)СС:Оэ ж:41 р 4 С 1(С 3(С8Таблица 2 1020415 Удельныйрасходт Р 0./1т Р О.усв. Времясмещения,мин ДОЛЯ КИСЛОТЫротбираемойна обработкуретура, Фот суммарнойнормы Концентрациякислоты поступающейна обработкуретура, ФРО Примечание 0,4О 51 0,5 3 8 10 11 Нарушение грануляции 0,5 0,40,51 Нарушениегрануляции Составитель Т, ДокшинаРедактор Л. Пчелинская Техред И.Костик Корректор Л. БокшанТираж 434 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5