Способ получения аммофоса

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1996405 Союз СоветскихСоциааистическиаРесвублик(И 1 М Ку 1 з С 05 В 7/00 с присоединением заявки Нов Государствеииый комитет СССР по,дедам изобретеиий и открытий(23) ПриоритетОпубликовано 1502 ЯЗ. Бюллетень Но 6 53) УЙК 631,859. 13(088 8) Дата опубликования описания 150283 И.С. Сутягин, А.И. Терентьев, И.А.Д. Митрофанов, Е;В. Конюхова,О.И. Епифанова, С.К. Иурашова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АИИОФОСА 2ченне 30 мнн в теплообменнике, отохлажденной пульпы отделяют твердуюфазу в циклоне. Далее жидкую фазунейтрализуют до рН 5-5,2 газообразным аммиаком и гранулнруют 23.Недостатком данного способа явля-.ется невысокая статическая прочностьгранул 20-30 ИПа, которая приводитк повышенной истираемости продукта,способствует спежнваемости гранули как следствие этого ведет к повышенным потерям продукта. Уменьшение статической прочности гранул .объясняетСя тем, что примеси, присут"ствующие в экстракциониой;фосфорнойкислотетспособствуют образованиюдвойньпс солей, в состав которыхвходит аммиак и фосфор, служащихмостиками между отделъными частицамигранул Фосфата аммонияКроме этого,на стадии выделения твердой Фазытеряется аммиак до 1, так как онвходит в состав водонераствориаассоединений железа и алюминия. При 25 переработке кислоты, содержащейповышенное количество железа и алюминия, потери аммиака возрастают.Помимо этого,охлаждение пулъпы до .20-50 фС осуществляется в теплооб- ЗО мениике, что усложняет технологиИзобретение относится.к способам получения аммофоса, который может быть использован в качестве минеральных удобрений,Известен способ получения аммоФоса путем нейтрализации зкстракционной фосфорной кислоты 18-30 РО от рН 4,5-5,5 аммиаком. Далее нейтрализованную пульпу упаривают до влажности 22-25 в четырехкорпусной вакуум-выпарной установке с принудительной циркуляцией и вынесенной зоной кипения. Упаривание пульпы в первых двух корпусах по ходу пульпы ведут под вакуумом, в последующих двух корпусах под давлением. В качестве теплоносителя используется пар. Затем упапенную пульпу сушат и гранулируют 1 .Недостатком известного способа является сложность аппаратурного оформления, а именно стадии упаривания пульпы и низкая прочность границы.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения аьиофоса, по которому фосфорную кислоту нейтрализуют до рН 3-3,2, охлаждают до 10-50 вС в те Чсиров .Н. Йойтенжене. Н.В, Шомин, ,.В П .,11 ванов,27 4 ческий процесс и. удорожает его, Получение в циклоне твердой фазы требует дополнительных затрат для получения гранулированного продукта. Целью изобретения является повышение прочности гранул и снижение потерь аммиака. Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения ц.аммофоса путем нейтрализации зкстракционной Фосфорной кислоты аммиаком, охлаждения полученной пульпы,до нейтрализации ее с последующимгранулированием, нейтрализацию кислоты аммиаком ведут до рН 3,5-4,0,полученную пульпу охлаждают в течение 0,75-3,0 ч, а донейтрализациюпроводят аммонизированной пульпой,взятой в соотнбшении 5-12 вес.ч, йа1 вес.ч. нейтрализованной пульпы 2 Ос рН 3,5-4,0. йимонизацию циркулирующей пульпы ведут аммиаком дорН 4,9-5,5,Значения выбранных параметров рН пульпы, времени охлаждения и соотношения пульп для донейтрализации, обусловлены образованием наиболее прочных гранул готового продукта, При использовании для гранулирования пульп, полученных на основе фосфор" ной кислоты, на прочность гранул влияет фракционный состав твердой Фазы пульпы, а также скорость осаждения твердой фазы. Чем однороднее состав пульпы, тем лучше протекает процесс гранулирования и тем выше прочность гранул аммофоса. Выбранный интервал рН пульпы 3,5-4,0 и времени охлаждения 0,75-3 ч, обеспечивает образование мелкодисперсной, нерасслаивающейся пульпы, при напылении которой на ретур, являющийся центром гранулообразования, или при способе окатывания гранулы имеют однородный состав и высокую статическую прочность, что подтверждают экспериментальные данные приведенные в табл. 1 и 2.нейтрализуется аммиаком до рН 4,9- 5,5 в течение 1-2 мин.П р и м е р 1. В аппарат. подают 100 кг фосфорной кислоты состава,Ъ; Р 20 у 28, В 20 Э 2,5-3; 50 2,5, которую нейтрализуют аммиаком до рН 3,5 взятым в количестве 6 кг, Затем пульпу направляют в сборник на охлаждение и выдерживают при постоянПри снижении рН пульпы с 3,5 до3,0 скоростьосаждения твердой фазыпульпы увеличивается с 0,14 до0,45104 мм/о и прочность гранулФуменьшается с 40 до 20 МПа. Увеличение рН пульпы больше 4,0 нецелесообразно, так как начинают выделяться в твердую фазу кристаллы моноаммонийфосфата. Помимо этогоприснижении рН пульпы до 3,2 твердаяфаза имеет более крупный фракционныйсостав. Аналогичным образом на качество пульпы влияет и время охлаждения, Уменьшение времени охлаждения( 0,75 ч при постоянном перемещиванни вызывает увеличение времени осаждения твердой фазы пульпы, следовательно образуется быстро расслаивающаяся суспензия. Так, при уменьшении времени охлаждения с 0,75 доО, 5 чи при рН 3,5 скорость осаждения твердой фазы пульпы увеличивается в два раза с 0,07 до 0,15 х х 10-4 мм/с. Более 3 ч охлаждать пульпу нецелесообразно, так как скоростьосаждения твердой фазы и ее Фракци- .онный составменяется незначительно.С целью сохранения Фракционногосостава твердой фазы, пульпы и наименьшей скорости осаждения твердой фазы, т.е. образования мелкодиспераной нерасслаивающейся пульпы донейтрализацию пульпы до рН 4,7-5,2 ведут циркулирующей пульпой, взятой в соотношении 1 вес.ч. на .5-12 вес.ч.нейтрализованной пульпы с рН 4,9-5,5. Выбранное соотношение объясняется заданным значением рН пульпы, йоступающей на гранулирование, при кото:ром обеспечивается требование ГОСТа по содержанию аммиака в готовом продукте. При меньшем отношении пульп ( 5 содержание аммиака в гото- вом продукте. уменьшается, а при соотношении более 12 наблюдается повышенное значение рН аммонизированной пульпы, что приводит к неоправ данной потере аммиака в процессе сушкиСущность предложенного способа состоит в следующем.Фосфорную кислоту нейтрализуют .аммиаком до рН 3,5-4. Полученная пульпа поступает в сборник с мешалкой, где выдерживается, охлаждается да 50-60 ОС в течение 0,75-3 ч. Охлажденную пульпу направляют на дальнейшую донейтрализацию в.скоростной реактор, заполненный в период пуска пульпой с рН 4,9-5,5,где она нейтрализуется до заданного значения рН 4,7-5,2 в соотношении 5-12 вес.ч, на 1 вес.чисходной пульпы. Затем .1/5-1/12 часть общего потока выводится иэ аппарата на сушку и гранулирование, оотальная часть направляется в замкнутый контур, где она 15 рализуется пульпой с рН 5,5 при соотношении 1:5, Иэ полученной смесипульп с рН 3,5 и рН 5,5 в количестве600 кг с рН 4,7 100 кг направляетсяна сушку и гранулирование и,500 кг20 нейтрализуется до рН 5,5, Прочностьгранул готового продукта 40 ИПа,П р и м е р 2, Процесс ведут,как указано в примере 1. Кислотунейтрализуют до рН пульпы 3,7 охлаж 25 дают в течение 1 ч. фракционный состав твердой фазы, : 0,14 гс 0,89 рй30; 089г20 Уды 45 2 г 0г 4( 4,0 ий 25. Пульпу с рН 3,7 берутна Донейтрализацию в соотношении1:7 к пульпе с рН 5,2. Из 800 кгпомученного раствора с рН 4,7-100 кг .направляют на сушку и гранулированиеи 700 кг на доаммонизацию. Прочностьгранул готового продукта 40 МПа.П р и м е р 3. Процесс ведут,как указано в примере 1. Кислотунейтрализуют до рН 4,0. Пульпу охлаждают в течение 3 ч, Фракционныйсостав твердой фазы,; 0,8(И 1,2 р 420; 1 2 г 2 8 уа 150; 2 8 г4 О ( 5 ра%30, Пульпу с рН 4,0 подаютна донейтрализацию пульпой с рН 5,1в соотношении 1:12, нз полученногораствора с рН .4,9 100 кг направляютна сушку и гранулирование, 1200 кг45 на диаммонизацию. Прочность гранулготового продукта 40 МПа,Использование предложенного способа позволяет. увеличить прочностьгранул с 20 до 40 МПа при использовании экстракционной фосфорной кислоты для получения аммофоса сповышенным количеством примеси, снизитьпотери аммиака, упростить технологический процесс за счет исключения55 переработки отфильтрованного осадка,Суммарный годовой эффект в народном хозяйстве составляет более1,1 млн. руб. Формула изобретения 1. Способ получения аммофосапутем нейтрализации экстракционнойФосфорной кислоты аммиаком, охлажном перемешивании в .течение 0,75 ч.10 фракционный состав твердой фазыследующий,: 0,18 ( г0,9 рИ( 20,0,9 с г2,5 цЛс 50, 2,5 г 5 ИВ 30,Охлажденная пульпа поступает вскоростной реактор, в котором донейтТираж 432 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 834/35 Филиал ППП фПатент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 дение полученной пульпы, донейтралиэации ее с пОследующим гранулированием,: отличающийся тем, что, с целью повышения прочности гранул и снижения потерь аммиака, нейтрализацию кислоты аммиаком 5 ведут до рН, 3,5-4,0, полученную пульпу охлаждают в течение 0,75-3,0 ч, а донейтралиэацию проводят амконизи рованной пульпой.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что донейтрализацию проводят пульпой, аммонизированной до рН 4,9-5,5 взятой в соотношении 5-12 вес.ч. на 1 вес.ч, пульпы с рН 3,5"4,0. Источники информации,принятые во внимание приэкспертизе1. Дохолова А.,Н., Карьишов В.ф.и Сидорина Л.В. Производство,и применение аммофоса. М., фХимияф, 1977,с. 912Авторское свидетельство СССР9 72448 б, кл. С 05 В 7/00, 1980