Способ кристаллизации солей из растворов и устройство для его осуществления

СОВЕТСКИХааампюеисюае А ЛИК 5 В 0109 едованститутИ.Шулешовко, А.В.Кв4, с.24- 2, с. 21-22 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕ%КИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ 1(57) Изобретение относится к техникекристаллизационныхпроцессов и позволяет повысить качество продукта засчет улучшения фракционного составаснижения содержания примесей. Спосокристаллизации солей из .растворов.,801570741 осуществляется в устройстве, содержащем корпус 1, гидроклассификатор 2,центральную циркуляционную трубу 4,снабженную в верхней и нижней частиконическими насадками 5 и 6, сепарационную камеру 7, кольцевой коллектор 27, конический коллектор 2 О, герметичный цилиндрический сосуд 12 сконической перегородкой 14, образующей сообщающиеся между собой отстойную секцию 16 и смесительную секцию17. Ненасыщенный питающий раствор поступает в смесительную секцию 17 герметичного сосуда 13 и после смешения со сгущенной частью маточногораствора подается в кольцевой коллектор 27, В процессе выпарки образуются кристаллы, поступающие в результате гравитационного осаждения вклассификатор 2. Маточный раствор изсепарационной камеры 7 поступает в1570741 г 1 ерметичный цилиндрический сосуд 12после осветления подается в кониеский коллектор 20, где происходит мешение этого. раствора с гранита" ционно осаждающимися крупными кристаллами с получением продуктовой сусИзобретение относится к технике ристаллизационных процессов и можетайти применение в коксохимической,имической и других отраслях промышенности.Цель изобретения - повышение качества продукта за счет улучшенияракционного состава и снижения содержания примесеи. 20На чертеже дано устройство для осуществления предлагаемого способа,Устройство содержит корпус 1 с расположенным в нижней части гидрокласси.,Фикатором 2. Внутри корпуса 1 разме,щена нагревательная камера 3 с центральной циркуляционной трубой 4,снабженной в верхней и нижней части коническими насадками 5, 6, Над верхней частью циркуляционной трубы 4 30 размещена сепарационная камера 7 круглого сечения снабженная в верхней части трубкой 8 и имеющая нижнее входное отверстие 9, в которое соосно с циркуляционной трубой 4 35 введена соединительная труба 10, скоммутированная со всасом насоса 11.Устройство дополнительно снабжено герметичным цилиндрическим сосудом 12 с коническим дном, преднаэна ченным для осветления маточного раствора, к крышке 13 которого прикреплена меньшим основанием коническая перегородка 14 с воздушной рубашкой 15, образующая внутри сосуда 12 два. сообщающиеся между собой секции 16 и 17.Вывод маточного раствора из отстойнойсекции 16 осуществлен посредством трубы 18, присоединенной с помощью патрубка 19 к коническому .коллектору 10 с окнами 21, расположенному в нижней части гидроклассификатора 2, по оси которого установлен всасывающий патрубок 22,снабженный колпаком 23 и соединенный со всасом солевого насоса 24.Вывод раствора на кристаллизацию из.смесительной секции 17 сосуда 12 пензии. Данный способ позволяет увеличить размеры продукционных кристалловэа счет вывода из зоны кристаллизациис маточным раствором мелкокристаллической Фракции, 2 с. и 1 э.п. Ф-лы,2 табл., 1 ил,осуществлен посредством трубы 25, присоединенной к кольцевому коллектору26 с отверстиями 27, расположенномув верхней части гндроклассиФикаторов.Ввод исходного питающего растворана кристаллизацию осуществлен посредством труб 28 и 29, присоединенных к кольцевой. камере 30 с отверстиями, расположенной вокруг конического днища сосуда 12.Устройство для осуществления способа кристаллизации работает следующим образом,Ненасыщенный раствор соли по линии28 и 29 подают в кольцевую камеру 30,откуда он поступает через отверстияв смесительную секцию 17 герметичного сосуда 12 и смешивается со сгущенной частью маточного раствора, образующейся в процессе ос.ветления его.При этом достигается растворениемелких кристаллов солц, после чегораствор иэ смесительной секции 17по линии 25 поступает в кольцевойколлектор 26 и через отверстия 27 направляется в зону кристаллизации корпуса 1. В процессе выпарки посредством нагревательной камеры 3 происходит кристаллизация соли. В результате гравитационного осаждения крупные кристаллы поступают в гцдроклассификатор 2, а мелкие вместе с маточным раствором посредством сепарационной камеры 7 и трубы 10 непрерывно отводят насосом 11 в коническую часть герметичного сосуда 12, где с помощью конической перегорсдки 14 с воздушной рубашкой 15 достигается осветление его с образованием сгущенной части, смешиваемой с ненасыщенным пцтающим раствором, и осветленной. Последнюю по линии 18 передают в коническцй коллектор 20, где достигается смешение этого раствора с гравитац онно осаждающимися крупными кристалламц с получением5 15 продуктовой суспензии, выводимой из системы насосом 24.П р и м е р. Опыты проводили в промышленных условиях на бессатураторной установке получения сульфата аммония с типовыми вакуум-выпарными кристаллизаторами с внутренней нагревательной камерой, причем, один иэ аппаратов был модернизирован соответственно схеме, приведенной на чертеже. Питающий раствор концентрацией 407 содержал также 0,8-,ОЕ свободной серной кислоты и другие сопутствующие примеси. Опыты проводили при различных режимах выгрузки продуктовых кристаллов: с классификацией и без классификации, с выводом и без вывода маточного раствора иэ зоны . кристаллизации. Накопление примесей в зоне кристаллизации контролировали по кислотнос,ти раствора, вводимого непосредственно из вакуум-испарителя.Результаты приведены в табл.1. 70741 51015 50 55 Как видно из табл. 1, при одинако- . вой кислотности питающего раствора (0,87) вследствие упарки его в зоне кристаллизации без вывода маточного раствора, кислотность возрастает до 5,37 Зто также характерно для других примесей, поступающих с питающим раствором. При выводе маточного раствора путем отбора готовой продукции суспенэии непосредственно из зоны кристаллизации (без классиФикации) или путем искусственного приготовления ее по предлагаемому способу (с классиФикацией) кислотность раствора (как и содержание других примесей) стаоилизируется на уровне 2,5-2,87 благодаря обновлению жидкой фазы в зоне кристаллизацииКроме того, заметно улучшение фракционного состава выводимых кристаллов при наличии классификации. Так, в опыте без вывода маточного раствора сумма двух фракций (0,25-1,0 мм) составляет 8 ч,87, т.е. продукт более однороден по размеру кристаллов в сравнении с опытом без классификации. Однако, по предлагаемому способу заметно увеличение размера кристаллов наиболее представительных фракций вследствие вывода мелкой соли из зоны кристаллизации с маточным раствором.В табл.2 приведены сопоставительные данные предложенного объекта 25 30 35 40 45 и известного, выбранного в качестве прототипа, а также с базовым вариантом.В соответствии с ГОСТ 9097-82 (с изменением 1), для продукта высшей категории качества содержание Фракции 0,5 мм должно составлять не менее 807., а массовая доля свободной серной кислоты - не более 0,037.Как видно из табл,2, требованиям стандарта соответствует только продукт, получаемый по предлагаемому способу, Реализация способа-прототи% па возможна только при условии нейтрализации питающего раствора и очистки его от примесей. Формула изобретения 1. Способ кристаллизации солей из растворов, включающий непрерыв ную подачу ненасыщенного питающего раствора, выпаривание циркулирующего раствора, образование кристаллов, вывод маточного раствора из.зоны крис- таллизации, разделение маточного раствора на сгущенную и осветленную части, гравитационное осаждение крупных кристаллов в зоне кристаллизации и вывод их в виде продуктовой суспензии, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, е целью повышения качества продукта за счет улучшения фракционного состава и снижения содержания примесей, продуктовую суспензию получают смешением гравитационно осаждаемых крупных кристаллов с осветленной частью маточного раствора, а сгущенную часть маточного раствора смешивают с ненасыщенным питающим раствором и подают в зону кристаллизации.2. Устройство для кристаллизации солей из растворов, содержащее корпус с внутренней нагревательной камерой, центральную циркуляционную трубу, гидроклассификатор, патрубки подводапитающего раствора и отвода продуктовой суспензии, о т л и ч а ю щ е, -е с я тем, что, с целью повышения какачества продукта за счет улучшенияфракционного состава и снижения содержания примесей, оно снабжено сепарационной камерой, размещенной надциркуляционной трубой, кольцевым коллектором, размещенным в верхней части гидроклассификатора, коническимколлектором и колпаком, размещеннымив нижней части гидроклассификатора1570741 няя часть герметичного, сосуда соединена с кольцевым коллектором, а нижняя часть герметичного сосуда - с. сепарационной камерой. гВез классифика- С классификацией кристаллов ции кристаллов Показатели С выводом маточного раствора иззоны кристаллизации С выводом маточного раствора из зоны кристаллиза- ции Без выводаматочного раствора иззоны кристаллизации Кислотность питающеЪ о раствора, ЖКислотность раствора в зонекристаллизации, % 0,8 0,8 0,8 2,8 фракционный состав выводимыхкристаллов, Х0,25 мм0,25-0,5 мм0,5-1,0 мм1,0 мм 8,2 32,8 42,716,3 5,0 ф 42,7 34,6.,"По предлагаемому способу. Таблица 2 Показатели Предлагаемый объект Базовый объект Объект-прото, -тип Содержание твердой фазы в зонекристаллизации, об.7 35 28 Кислотность питающего раствора, 3 0,8 0,8 0,8 Фракционный состав продукта,Х 95,4 78,6 94,5 66,8 68,3 35,9 фракция 0,5 ммфракция 1,0 мм 0;02 О, 036 О, 028 Кислотность продукта, 7 Составитель Б.Крошкин Редактор М,Товтин Техред Л,Сердюкова Корректор МКУчеряваяЗаказ 1471 . Тираж 558 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,Ужгород, ул. Гагарина,101 соосно с патрубком отвода продуктовой суспенэии, и выносным герметичным сосудом с коническим днищем и крышкой, конической перегородкой, Соединенной с крышкой и имеющей воздушную рубашку, кольцевой камерой с Отверстиями, замещенной в коническом днище, при этом внутренняя полость конической перегородки соедиена с коническим коллектором, верхф 3Устройство по .и. 2, о т л ич а ю щ е е с я тем, что оно снабжено коническими насадками, разме О щенными на верхнем и нижнем концахцентральной циркуляционной трубы.Та блица 1