Способ получения целлюлозы для химической переработки

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКЬМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик н 1988938(22 Заявлено 23 а) 681 (21) 3310352/29-12с присоединением заявки Нов(23) Приоритет "Опубликовано 1501 ВЗ. Бюллетень йо 2Дата опубликования описания 150183 ИМ.Ка.эП 21 С 3/02 О 21 С 3/26 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий,1(088,8) Г.С. Косая, Ю.А, Гугнин, М.А. Иванов, В,Г. Звягин, З.А.ЕзМвВ,Д. Кошелева,.М,А. Прокойьева, Н.Ы. Бирбровер,;.В. Ааакумоваи В.М.СнимщиковЖ Ш.,Всесоюзное ордена Трудового Красного Знамени научйо:.производственное объединение целлюлозно-бумажной промьзаленности(54) спосоБ пОлучений Целлюлозы Для КИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИИзобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для химической промышленнос ти..Известен способ получения целлюлозы для химической переработки, сочетающий сульфатную варку и холодно-горячее облагораживание при отбелке (1.10Однако высокий расход щелочи на холодное облагораживание делает этот способ нерентабельным,Известен также способ, предусматривающий двухступенчатую обработку целлюлозосодержащего материала щелочньи варочным раствором при повышенных температуре и давлении, при этом первую ступень варки проводят карббиатом натрия или зеленым щелоком до содержания в щелоке 15-40 растворенных органических составляющих древесины 2) .Однако, полученная целлюлоза ие является реакционноспособной к вискозообраэованию, имеет низкую массовую 25 долю альфа-целлюлозы.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий предварительный водный гидролив 30 древесины при 158-165 оС в течение 80- 40 мин, удаление предгидролизата и сульфатную варку при 170-180 С,.в течение 90-15 мин при расходе активной щелочи 20-21 в ед. Ва О от массы абсолютно сухой древесинй. Небеленую целлюлозу сортируют и отбеливают, в результате получают вискозную сульфатиую целлюлозу (3)Недостатками Этого способа являются пониженный выход целлюлозы по варке (33-35), большая продолжительност. варочного цикла 8-9 ч (водный предгид ролиз и сульфатная варка по 4-4,5 ч), а в установке непрерывной варки системы фКамюр нарушение непрерывности процесса иэ-эа выпадения лигноуглевод-. ного комплекса 1 карамели на ситах из-за резкой смены рн жидкости в ва" рочном аппарате между зоной предгидролиза и зоной варки.Цель изобретения - повышение выхода целлюлозы и интенсификации процес,са.Цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы для химической переработки, включающему обработку целлюлоэосодержащего сырЬя варочньаяи растворами в две ступени, вторую из которых осуществляют путем,988938 сульфатной варки при рН 11-13, первую ступень обработки осуществляют путем сульфатной варки целлюлозосодержащего сырья до рН 5-9 при расходе варочного реагента 4-40 массыот общего его расхода.5П р и м е р 1, Проводят серию варок из древесины березы проиэводствен. ной .рубки. Сульфидность щелока 14,3Общий расход активной щелочи составляет 26 в ед. Ба О от массы абсолют О но сухой древесины, при этом расход щелочи на первую и вторую ступени обработки в разиых опытах составляет соответственно 1,0:25,0; 5:21 и 10:16 в ед. Ма О от массы абсолютно сухой 15 цревесины и .соответствует соотношению С ио с о б Показатели Предлагаемый Известный 21 1,0 10 5,0 1 ступень П ступень 21,0 16 25,0 4:96 20:80 39:61 8,8 6,2 5,05 3,8 23,5 17,5 20,9 24,1 Выход целлюлозы,Жесткость, и .ед.42,7 43,1 42,9 35,9 60 61 24,1 20,8 21,1 35,6 94,6 93,9 94,0 93,8,415 235 235 235 по предлагаемому способу сократился на 28, что значительно позволяет интенсифицировать процесс варки.П р и м е р 2. Проводят серию варок применительно к условиям непрерывного процесса в аппаратах Камюр. Сульфидность варочнаго щелока 27,8. Общий расход активной щелочи - 26 в ед. Ба О от массы абсолютно сухой дре весины. Соотношение расходов щелочи ,между первой и второй ступенями обраРасход активной щелочи в ед.Ба О от массы абсолютно сухойдревесины, в мас. : Соотношение расходов варочногореагента на 1-ую и 2-ую ступеньот общего расхода,в мас,рН отработанной жидкости на ко-нец 1 ступени обработки Концентрация активной щелочи на конец варки, г/л ед. Ба О Вязкость 1 медно-аммиачногораствора целлюлозы, мПа с Массовая доля альфа-целлюлозы,Оборот варочного цикла, мин В обороте варочного цикла не учте на продолжительность общих операций загрузка щепой, передувка массы и др.)Как следует иэ данных табл. 1 проведение варки по предлагаемому спосо- Ю бу позволяет значительно повысить выход целлюлозы относительно способа - прототипа при сохранении требуемых показателей качества. Следует также отметить, что оборот варочного цикла 5 расходов варочных реагентов в массе4:96, 2080 и 39:61.Режим обработок:1 ступень - гидромодуль 2,6:1, подъемтемпературы от 70 до160-95 мин, стоянка прн160 40 мин.П ступень - гидромодуль 4:1, подъемтемпературы после вводаварочного реагента доо170 С 10 мин, стоянка при170 90 мин.После промывки и сортирования целлюлозы проводят отделения мелкого волокна на фракционатореРезультаты эксперимента представ,1 ены в табл 1.Таблица 15 .988938 пературы до 170 С 10 мин, стоянка при 170 ОС 90 мин, затем охлаждают целлюлозную массу до 150 ОС и выдерживают при этой температуре в течение 40 и 60 мин.После промывки и сортирования небеленой целлюлозы отделяют мелкое волокно на Фракционаторе. Результаты опытов представлены в .табл. 3 и соответствуют требованиям, предъявляемыми к небеленой вискозной целлюлозе.Таблица 2 ботки составляет 5:21в ед. НаО от массы древесины, что соответствует соотношению 20:80. Ввод варочного рас твора на первую ступень осуществляют после загрузки котла щепой, на вторую ступень непосредственно после оконча ния первой ступени.Режим первой ступени обработки аналогичен режиму в примере 1.Вторую ступень обработки осуществляют при гидромодуле 4:1; подъем тем Способ Показатели Предлагаемый Известный 60 40 14, 8 22,0 22,8 42,662 42,863 32,558 23,5 21,8 23,6 93,6295 94,0380 93,7275 Целлюлозу разделяют. на две пробы,которые подвергают отбелке по Чледующим схемам П р и м е р 3. Эксперимент прово:кят с отбелкой целлюлозы.Режим обработки проводят аналогично примеру 1 - соотношение расходов варочного щелока на 1 и П ступень сос 40 тавляют соответственно 5:21в ед. Мд О от массы абсолютно сухой древесины, Сульфидность варочного щелока 25, Получают небеленую целлюлозу.с показателями качества 4 ъВыход целлюлозы,43,5Жесткость, п.ед. 47Вязкость 1 медноаммиачного растворацеллюлозы, мПа с 23,8 ЯМассовая доляальФа-целлюлозы вцеллюлозе,1 проба: хлорирование и щелочение -гипохлорит, двуокись хлора - щелочение - двуокись хлора - кисловка П проба: двуокись хлора/хлор - щелочение - гипохлорит - двуокись хлора - щелочение - двуокись хлора - кисловка. Соотношение двуокись хлора/хлорсоставляет 4:1,Показатели качества беленой целпю"лозы представлены в табл, 3..ТаблицаЗ 93,9 ВязкостьмПа.с Проба 89,6 93, 08 93,14 11,9 Проба 1 89,8 10,3 Продолжительность стоянкипри 150 С, мин Концентрация активной щелочи на конец обработки,г/л БаО Выход целлюлозы,Жесткость целлюлозы,.п.ед. Вязкость 1 медно-аммиачногораствора целлюлозы, мПа с Массовая доля альФа-целлюлозы,Оборот варочного цикла, мин Массовая Белизна,доля аль-Фа-целлюлозы,988938 Составитель А, МоносовТехред А. Ач Корректор В. Прохненко Редак.тор М. Товтив Заказ 11004/37 Тираж 382Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Отбелка небеленой целлюлозы, полученная по предлагаемому способу невызывает затруднений. При этом получена беленая целлюлоза с высокой реакционной способнОстью (СЗЭ/ЯаОН составляет 90/11, замедляемость - 7 и 11 с) .5Полученная беленая целлюлоза по основ.нам показателям качества соответствует требованиям на сульФатную вискоз"ную целлюлозу,10Способ может быть использован какв котлах периодического так и непрерывного действия. Использование предлагаемого способа получения целлюлозыдля химической переработки.обеспечивает по сравнению со способом-прототипом повышение выхода целевого продукта, интенсиФикацию варочного процесса путем резкого снижения Оборота,нарочного котла (на 27-43), снятие ;р.проблемы карамелизации при произ.водстве целлюлозы для химической переработки и упрощение технологического исполнения способа. формула изобретенияСпособ получения целлюлозы для химической переработки, вклюЧакщий обработку целлюлоэосодержащего сырьяварочньии растворами в две ступени,вторую из которых осуществляют путемсульфатной варки.при рН 11-13, о т -ли ч а ю щ и й с я .тем, что, с целью повышения выхода целлюлозы и интенсификации процесса, первую ступеньобработки осуществляют путем сульфатнай варки целлюлоэосодержащего сырьярН 5-9 при расходе варочного реагента4-40 мас. Ъ от общего его расхода.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Непенин Ю.Н. и Музыченко М.П.Облагораживание сульфатной целлюлозы.Реферативная информация Химическаяпереработка древесины. М Леснаяпромьпаленностьф, 1965, У 29, с.6-8.2. Патент США В 3811995,кл. 0 21 С 3/26, опублик. 1974.3. Авторское свидетельство СССР9382783,кл.О 21 С 3/02 1971 Ьрототип) .