Способ получения целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСНИХЮаамЛЮПЦеши иРЕСПУБЛИН уды П 21 С 3/02 ПИСАН ЗОБРЕТЕНИ 1 ЕЙЬСТВУ ОМУ СВИДЕТ е на абсолюмагния ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Центральный научно-исследова-. тельский институт бумаги (53) 676.1,022.15(088.8) (56) 1. Патент Франции В 1421933, кл. Э 21 С 1/08, 1976.2. Патент Великобритании В 1449829, кл, 0 2 И 1976.3. Авторское свидетельство СССР 9 337453, кл. 0 21 С 3/02, 1970.4. Патент Великобритании 9 1392770, кл. П 2 Х, 1976 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ путем варки древесной щепы в две ступени, первую из которых осуществляют щелочной варочной жидкостью при 120-160 фС,а вторую - щелочной варочной жидкостью в присутствии кисло рода при 140-170 С и давлении кислорода 0,8-1,1 МПа,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качественных показателей целлюлозы, в качестве щелочной варочной жидкости используют водный раствор гидро- окиси магния,при этом на первой ступени указанный раствор берут в количестве 2-6, а на второй ступ ни - в количестве 6-16 от массы абсолютно сухой цепы в пересчете ЕФтно сухое вещество окисиИзобретение относится к способам получения целлюлозы путем многоступенчатых щелочных варок древесного сырья и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при производстве волокнистых полуфабрикатов иэ лиственной и хвойной древесины, предназначенных для изготовления различных видов бумаги.Известен двухступенчатый способ получения целлюлозы, заключающийся в том, что на первой ступени щепу пропитывают раствором едкого натра в количестве 20 к массе сухой щепы при 100 С, гидромодуле 1:4 в течение 2 ч. Затем щелочь сливают, а щепу 15 пропускают между отжимными вальцами для разрыхления. Вторую ступень варки осуществляют в присутствии кислорода при давлении 0,6-1,0 МПа, 120- 170 С, рН 9-11 с циркуляцией щелока, 20 содержащего 30 ХаОН и 1 МдСО 3 в течение 1-6 ч 1.Недостатками этого способа являются высокий расход химикатов, низкий выход массы, пониженные белизна и показатели механической прочности.Известен также двухступенчатый способ получения целлюлозы, при котором на первой ступени варку проводят варочным щелоком, содержащим 14-24 от массы щепы гидроокиси щелочного металла (ИаОН, КОН), или сульфатным щелоком, содержащим 5- 40 сульфида натрия и 0,02-2 антрахинонсульфокислоты, при 160- 195 С в течение 120 мин до выхода З 5 массы 52-65. После промывки водой лигноцеллюлозный материал подвергают обычной кислородно-щелочной обработке в присутствии 0,1-1 МдБОд или . МдС 1 2) . 40Однако по этому способу получается целлюлоза пониженного выхода 51,9) при числе Каппа 30.Известен способ получения целлюлозы путем варки волокнистого сырья 45 в одну ступень в щелочной среде в присутствии стабилизатора аминного типа, при этом в качестве щелочной среды используют содопоташную смесь, . ,окись кальция или окись магния 3 .Указанный способ пригоден лишь для использования в качестве волокнистого сырья стружек или опилок, варка же древесной щепы по этому способу невозможна, так как при одноступенчатом способе кислородно-щелочной варки кислород не проникает внутрь щепы и делигнификация протекает лишь на поверхности щепы Окись магния обеспечивает лишь создание щелочной среды, не приводя при этом к повышению выхода и качественных показателей целлюлозы.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ полу чения целлюлозы путем варки древесной щепы в две ступени, первую изкоторых осуществляют щелочной варочной жщкостью при 120-160 С, а вторую - щелочной варочной жидкостьюв присутствии кислорода при 140170 С и давлении кислорода 0,81,1 МПа. На первой ступени варкущепы осуществляют варочным раствором, содержащим 5-20 от массы щепыкарбоната натрия, на второй ступенищелочным варочным раствором в присутствии кислородсодержащего газа 4.Однако в известном способе выходцеллюлозы и показатели механическойпрочности недостаточно высокие.Цель изобретения - повышение выхода и качественных показателей целлюлозы.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения целлюлозы путем варки древесной щепыв две ступени, первую из которыхосуществляют щелочной варочной жидкостью при 120-160 С, а вторую - щелочной варочной жидкостью в присутствии кислорода при 140-170 С и давлении кислорода 0,8-1,1 МПа, в качестве щелочной варочной жидкости используют водный раствор гидроокисимагния, при этом на первой ступенираствор берут в количестве 2-6,а на второй ступени - в количестве6-16 от массы абсолютно сухой щепыв пересчете на абсолютно сухое вещество окиси магния,Использование окиси магния вместогидроокисей щелочных металлов(ИаОН или КОН) или карбоната натрияпозволяет улучшить избирательностьщелочной делигнификации и снизитьдеструкцию целлюлозы вследствиесохранения рН на постоянном оптимальном уровне около 8 как на первой,так и на второй ступенях варки.При этом увеличивается расходокиси магния на кислородно-щелочнойступени варки, более избирательнойпо сравнению со щелочной варкой, итем самым улучшается селективностьделигнификации в целом по варке засчет увеличения доли лигнина, удаленного с помощью кислорода.1Расход окиси магния на обеих ступенях варки ниже, чем в известныхспособахП р и м е р 1. 210 г абсолютносухой щепы иэ древесины осины загружают в автоклав. емкостью 4,5 ли заливают варочной жидкостью, содержащей 6 от массы щепы окиси маг"ния при гидромодуле 5:1. Температуруподнимают до 160 С в течение 30 мини продолжают варку в течение 30 мин.Давление при варке составляет0,63 МПа, После первой ступени варки отработанный щелок сливают и после полумассного размола массу с вы1020469 Показателицеллюлозы Выход идревеск,5 20 1 1 0 лизна,ходом 88,4 подвергают кислороднощелочной варке при концентрации мас-.сы 7 и расходе МдО 12 от массыщепы. Температуру в течение 1 чподнимают до 150 фС, Давление кислорода подцерживают 0,8 МПа. Варку вэтих условиях продолжают в течениеб ч.Выход целлюлозы составляет 57,7при числе Каппа 11,0,П р и м е р 2. 210 г абсолютносухой щепы из древесины осины загружают в автоклав емкостью 4,5 ли заливают варочным щелоком, содержащим 2 от массы щепы окиси магни,цри гидромодуле 5 г 1. Температуру 15поднимают до 160 фС к продолжаютварку в течение 30 мин. Полуцеллюлозу с выходом 87,8 подвергают полу-массному раэмолу, после чего прова"дят вторую ступень варки прк 170 С 2 Ов течение 2 ч. Расход МяО составляет16 от массы абсолютно сухой щепы.Давление кислорода поддерживают1,1 Мпа.Выход целлюлозы составляет 54,5нри числе Каппа 11,4:П р и м е р 3. 210 г абсолютносухой щепы из древесины осины за.гружают в автоклав емкостью 4,5 лк заливают варочной жидкостью, содержащей 6 от массы щепы МдО при гкромодуле 5:1. Температуру поднимаютв течение 30 мин до 120 С и продолжают варку в течение 1 ч. После варки щелок сливают и полуцеллюлозус выходом 89,0 подвергают полумас 35снаму размолу, после чего проводятвторую ступень варки при 140 С ипарциальном давлении кислорода1,1 МПа в течение б ч с расходом окиси магния 6 от массы абсолютно 40сухой щепы и концентрации массы 7Выход целлюлозы составляет 60при числе Каппа 18,5. П р и м е р 4. 210 г абсолютно сухой щепы из древесины лиственницы загружают в автоклав емкостью4,5 л и заливают варочным щелоком,содержащим 4 от массы абсолютно сухой щепы акиса магния при гкдромодуле 5:1. Варку проводят, как в примере 1. Полуцеллюлозу с выходом 80,1подвергают после полумассного размола кислородно-щелочной варке при150 фС в течение 6 ч с расходом МдО12 от массы абсолютно сухой полуцеллюлозы при концентрации массы7 и давлении кислорода 1,45 ИПа.Получают целлюлозу с выходом46,8 прк числе Каппа 20,5,П р и м е р 5. Параллельно проводят двухступенчатую кислороднощелочную варку лиственницы по прототипу.250 г абсолютна сухой щепы лиственницы помещают в автоклав емкостью4,5 л и заливают щелоком, содержащик14 от массы абсолютно .сухой щепыедкого натра в ед. ХаО), прк гидромодуле 5:1. Температуру поднимаютдо 160 С в течение 1 ч к.варят 2 чпри 160 фС. После варки отработанныйщелок сливают, щепу размалывают враФинере и промывают полученную поюуцеллюлоэу. Выход массы после 1-йступени 57,7. Натронную полуцеллюлозу подвергают далее кислородно.щелочной варке при следующих условиях в автоклаве емкостью 4,5 л:подъем температуры до 130 С - 1 ч,варка при 130 С - 2 ч, парциальноедавление кислорода 1,1, ИПа, расходедкого натра 9 от абсолютно сухоймассы (в ед. Ха 0), концентрациямассы 7Выход целлюлозы после второй ступени варки 41,4, число Каппа 22,1.Показатели качества варки приведены в таблице.1020469 Продолжение таблицы,Предлагаемый способ Известные способы Показ ателицеллюлозы Осина Осина Осина Сосна Вязость, МПа с 7,8 30,1 33,0 23,0 35,9 Разрывнаядлина, м 7000 7200 7500 7160 8730 7433 8330 7342 1200 1100 2730 1228 1210 1150.соким выходом на 2,4-5,4 при более высокой степени провара,повышенной вязкостью(медноамми ачного раствора) и показателями механической прочности. Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известными в том числе и прототипом обеспечивает получение целлюлозы с более выСоставитель О. МаслаченкоРедактор В. Петраш Техред 1(.Мыцьо Заказ 3851/23 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5