Способ нейтрализации сульфированных соединений

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистиивских Республик(З 1) 12643 А/79 (331 Италия,(51) М, Кл. С 07 С 139/14// С 11 0 3/34 Государственный квинтет СССР оо делам нзобретеннй н открытийОпублиновано 30. 10. 82. бюллетень40 Дата опубликования описания 30. 10.82(72) Автор изобретения Иностранная фирма(54) СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ СУЛЬФИРОВАННЫХ СОЕДИНЕНИЙ Изобретение относится к усовершен" ствованному способу нейтрализации сульфированных соединений, которые находят применение в производстве син-. тетических моющих средств.Известен способ нейтрализации сульфированньх соединений, заключающийся в том, цто продукт сульфирования в одну стадию нейтрализуют щелочью 1 ,Недостаток указанного способа - протекание побочных реакций в условиях процесса нейтрализации, вследствие чего целевой продукт содержит значительное количество примесей исходного спирта, сульфата натрия и кислоты.Наиболее близким к предлагаемому является способ нейтрвлизации сульфированных соединений, заключающийся в том, цто сульфированное соединение в первом аппарате обрабатывают нейтра", лизующим агентом, избыток которого нейтрализуют во втором аппарате подачей в него реакционной смеси, содержащей сульфированное соединение. По" дача сульфированного соединения регулируется по величине рН на выходе иэ второго аппарата, а подача нейтрализующего агента в первый аппарат - по расходу реакционной смеси во втором аппарате2 ).Недостатком известного способа яв".ляется то, что технологическая схемапроцесса не всегда гарантирует прове" дение его в слабощелоцной среде, что необходимо для получения продукта высокого качества, Так, если во втором реакторе оказывается избыток сульфированного соединения, который превысит емкость регулируоцего клапана, то 15 этот клапан перекрывают без дополнительного ввода нейтрализующего агента.Цель йзобретения - повышение качества целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, Зр что согласно способу нейтрализациисульфированных соединений, заключающемся в том, что загружают уменьшающиеся количества сульфированного со, единения параллельно в несколько последовательно расположенных реакторов, 3 97109практически все количество нейтрализующего агента, необходимого и достаточного для нейтрализации, загружается в первый реактор, реакционную смесь,выходящую из каждого реактора, загружают в следующий реактор, после измерения рН потока, выходящего из по крайней мере последнего реактора, добавляют нейтрализующий агент в этот реактор в зависимости от измеренной вели- рчины рН, при этом цасть потока, выводимого из по крайней мере первого реактора рециркулируют непрерывно в реактор в количестве, в 5-30 раз превошающем количество исходного вещества,вводимого в реактор, с осуществлениемтеплообмена в ходе рециркуляции,Используют два реактора, прицем впервый реактор загружают 95-853 сульфированного соединения, а во второйреактор вводят 5-153 этого соединения,Предпочтительно часть потока, выводимого из первого реактора, непрерывнорециркулируют обратно в первый реактор в количестве, в 10-20 раз превышающем количество сульфированного соединения, подаваемого в первый реактор, Производят измерение рН реакционной смеси, выводимой из второго реактора, и нейтрализующий агент подаютво второй реактор в количеств, обусловленном измеренным значением рН,Способ двухстадийной нейтрализациисульфокислоты заключается в использовании спиртового раствора сульфата35окиси этилена, содержащего 3 моль оки., си этилена, для получения продукта,имеющего 70 вес. 3 конечного вещества,П р и м е р. 419 кг/ч сульфокислоты поступают со стадии сульфирования4 Оцерез канал. Этот поток разделяетсямежду двумя каналами, на первый из которых подают 85-953 всего потока сульфокислоты в первый реактор. Вся требуемая гидроокись натрия, которая в45этом случае составляет около 40 кг/ч,растворенных в 171 кг/ч воды, поступает в реактор церез канал, Таким образом, 85-95/ реакции нейтрализациипроисходит в реакторе,Насос отводит нейтрализуемую смесь50с днища первого реактора и возвращаетего через каналы, Производительностьнасоса обычно в 10-20 раз выше суммарного расхода через каналы. Теплообмен,ник поддерживает температуру смеси на554первой стадии реакции от 40 до 45 С.На выходе теплообменника канал разветвляется на два канала, первый из кото 5 4рых возвращает большую часть жидкости из канала в реактор (например 5670- 6090 кг/ч), тогда как последний подает только небольшую часть во второй реактор (например 567-601 кг/ч). Расход через канал на выходе теплообменника должен быть равен в среднем сумме расходов через каналы, которые питают реактор.Вторую часть сульфокислоты, подлежащей нейтрализации (5-153 всего потока), подают во второй реактор, откуда полностью нейтрализованный продукт выходит через канал, Размеры двух реакторов выбирают такими, чтобы время для прохождения через первый реактор было в пределах 10-20 мин, тогда как время прохождения через второй в пределах 1-6 мин.Малое время прохождения через второй реактор нейтрализации обеспечивает эффективную коррекцию рН смеси, выходящей из второго реактора. Для этого насос обеспечивает отбор небольшого количества готового продукта из выходного канала, чтобы подать его в измеритель рН, а затем, возвращаясь в систему через открытый канал, - в канал возврата на повторную переработку. Сигнал управления, зависящий от измеренной величины рН, подается в распределитель коррекции йаОН, который питается от источника гидроокиси натрия через канал и может подавать через другой канал необходимые небольшие количества гидроокиси натрия во второй реактор для проведения указанной коррекции. Распределитель коррекции НаОН может также подавать корректирующие количества гидроокиси натрия через канал в первый реактор через канал подачи для повторной обработки, хотя эта операция обычно необходима только при запуске установки.А. Нейтрализация лаурилового спирта, сульфированного в установке газообразным синтетическим лауриловым спиртом С-С , средний мол,в. 207. Кислоту вначале нейтрализуют в лабораторных условиях (процесс А) с помощью растворителя (этиловый спирт) в оптимальных условиях (регулирование). В вцше описанной установке получают 350 кг/ч продукта, разбавленного водой до конечной концентрации 323 активного вещества.Данные анализа этих продуктов приведены в табл. 1.971095 6Таблица 1 Содержание, 3 Продукты С установки Нейтрализация в лаборатории Активное вещество 30,40 32,60 Несульфированныесоединения 0,723 0,751 0,34 йа 50+Вода-спирт Остальное Остальное Продукты 66,23 27,5 73,33 Активное вещество 0,45 Ф (1,643) 4,60 г (6,953) 1,33 ф(1,82,) Несульфированныесоединения О, 26 с(1, 02;,) - 2, 10 о (3, 173) 0,823(1,121) ЬО,1 Вода-спиртОстальное ное Формула изобретения В. Нейтрализация лаурилового спирта, содержащего три молекулы окиси этилена, сульфированного газообразным синтетическим лауриловым спиртом С -СЮ У содержащим 3 молекулы окиси этилена, средний молекулярный вес 339. Величины несульфированного (илиразложившегося) спирта и величинайа 50 вычисленные относительно 10045активного вещества, показаны в скоб"ках. 501. Способ нейтрализации сульфированных соединений путем загрузки умень. шающихся количеств сульфированного соединения параллельно в несколько последовательно расположенных .реакторов 55 загрузки в первый реактор практически всего количества нейтрализующего агента, необходимого и достаточного для Кислоту вначале нейтрализуют в лаюборатории с помощью растворителя (этиловый спирт). В вышеописанной установке получают около 450 кг/ч актив.ного вещества, разбавленного в воде ао конечной концентрации 703 (способЦ,Т а б л и ц а 2 Содержание, 3, в процессах всВода остальное Вода остальнейтрализации сульфированного соединения, и загрузки реакционной смеси, выходящей из каждого реактора, в следующий реактор, расположенный за ним в ряду реакторов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качес" тва целевого продукта, производят из" мерение рН потока, выходящего из по крайней мере последнего реактора, и добавочное количество нейтрализующего агента загружают в упомянутый реактор в зависимости и в соответствии с измеренным значением рН, при этом часть потока, выводимого из по крайней мере первого реактора, рециркулируют непре" рывно в реактор в количестве, в 5-30 раз превышающем количество исходногоСоставитель Т. ЛевашоваРедактор С, Крупенина Техред С. Иигунова Корректор Г, Огар Заказ 8445/80 Тираж 445 , Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,7 9710 вещества, вводимого в реактор, и теплообмен осуществляют в ходе рециркуляции.2, Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют два ре- б актора, причем в первый реактор загружают 95-853 сульфированного соединения, а во второй реактор вводят 5"15 этого соединения. Часть потока, выводимого из первого реактора, непрерыв- Ю но рециркулируют обратно в первый ре- актор в количестве, в 10-20 раз превывающем количество сульфированного соединения, подаваемого в первый ре,актор, Производят измерение рН реакционной смеси, выводимой из второгореактора, и нейтрализующий агент подают во второй реактор в количестве,обусловленном измеренным значением рН. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Волков В. А Сучков В. В. Сульфатированные неионогенные ПАВ, И. 1976.2. Авторское свидетельство СССР У 552327, кл. С 07 С 143/38, 1977 (прототип) .