Способ определения трихомонацида

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(23) Приоритет -б 01 Х 31/ 6 Гасударственный кемнтет Опубликовано 15.09.82, Бюллетень34Дата опубликования описания 15.09.82 ло делам наобретен и еткрмтий,7ъ А. И. Попов и Г. И. Олешко ский государственный фармацевтиче ий инетитут4. Г) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХОМОНАЦИДА Изобретение относится к химии, преимущественно химическому анализу, может быть использовано в анализе азотсодержащих органических веществ и позволяет контролировать качество препаратов в процессе производства и хранения.Известен способ определения трихомоноцида путем спектрофотометрирования раствора анализируемого вещества при длине волны 357 нм 1.Недостаток способа состоит в его относительно невысокой точности,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения трихомонацида путем растворения анализируемого вещества в уксусной кислоте при нагревании и титровании полученного раствора хлорной кислотой в присутствии индикатора- кристаллического фиолетового 2.Недостаток способа состоит в его невысокой точности,Цель изобретения - повышение точности.Цель достигается путем обработки раствора анализируемого вещества растворами азотной кислоты, сульфата натрия, иодида калия с последующим фотометрическим титрованием полученного раствора нитратом висмута.Отличительная особенность способа сос тоит в том, что раствор анализируемого вещества "обрабатывают растворами азотной кислоты, сульфата натрия, иодида калия с последующим фотометрическим титрованием полученного раствора.Пример количественного определениятрихомонацида в субстанции.Около 0,015 г препарата (точная навеска) пбмещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в воде и доводят объем, водой до метки, перемешивают 5 мл полу ценного раствора, помешают в кювету длятитрования, добавляют 5 мл 0,01 н, раствора азотной кислоты, 1 мл 1%-ного раствора сульфата натрия, 5 мл 0,0 М раствора йодида калия и воды до 20 мл. Кювету помещают в кюветную камеру спектрофотометра Сф - 16 или фотоэлектрокалориметра ФЭК - 56 и включают мешалку. Титруют 0,001 М раствором нитрата висмута. Конец титрования определяют по прекращению увеличения оптической плотности образовав958962 Таблица 1 Результаты определения содержания трихомонацида в порошке и лекарственныхформах Найдено Наименование Взято дляанализа Титрант Контрольное определение Методом спектрофототурбидиметрического титрования 0,50 0,0151 0,0148 0,0145 0,0158 0,01420,0140 0,0154 Трихомонацидв порошкеС0,0151 100,11 0,0148 100,21 0,0145 100,18 0,0157 99,58 0,49 0,52 0,47 0,0142 100,16 99,07 0,46 0,0139 99,45 0,0154 100,22 0,51 Еотн. = ф Ог 32 3шейся суспензии. По полученным данным строят кривые фототурбидиметрического титрования.1 мл 0,001 М раствора нитрата висмута соответствует 0,0007566 г трихомонацида, Расчет количеств трихомонацида проводят так же, как и при любом титровании,Определение трихомонацида в таблетках.Около 0,06 г (точная навеска) порошкарастертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают, 5 мл фильтра-, та помещают в кювету и далее поступают, как указано в методике определения трихомонацида в порошке.На одно титрование затрачивается 9 - 1 О мин.Результаты определения содержания трихомонацида в субстанции и таблетках, полученные с помощью спектрофотометра СФ - 16 и фотоэлектроколориметра ФЭК - 56, обработанные статистически общепринятыми способами с надежностью 0,95, представлены в табл. 1 и 2. Для оценки точности предлагаемого метода приводят количественное определение препарата официальными методами. Приготовление раствора висмута нитрата 0,01 М концентрации.3,9500 г нитрата .висмута растворяют в 10 мл концентрированной азотной кислоты (плотность 1,4) и разбавляют водой до 1 л. 4Концентрация азотной кислоты в таком растворе в 20 - 22 раза выше, чем концентрация нитрата висмута.Установка титра.Точно отмеривают 25 мл приготовленного раствора нитрата висмута в колбу емкостью 300 мл, прибавляют 250 мл воды, 4 - 5 капель раствора ксиленового оранжевого или 6 - 7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титрируют при взбалтывании 0,05 М раствором трилона Б до перехода соответственно красной или синей окраски в желтую. 1 мл приготовленного раствора содержит 0,00395 г нитрата висмута.0,001 М раствор нитрата висмута готовят разбавлением соответствующего количества 0,01 М раствора в мерной колбе емкостью 1000 мл и доводят водой до метки. Приготовление 0,0111 раствора калия йодида.1,66 г йодида калия растворяют в свеже- прокипяченной и охлажденной воде и разбавляют такой же водой. до 1000 мл,Приготовление 1 ой-ного раствора натрия сульфита.10 г сульфита натрия растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л:Приготовление 0,01 н раствора азотной кислоты.1 г концентрированной азотной кислоты (плотность 1,4) растворяют в воде и объем доводят до 1 л.,958962 Продолжение табл, 1 Взято дляанализа Контрольное определение Найденог Наименование Титрант млфМетодом фототурбидиметрического титрования 0,0151 0,50 Трихомонацидв ПорошкеС0,49 0,48 0,47 99,07 0,46 0,51 0,53 Еотн.= - О, 56 0,0498 99,60 0,501 100,20 0,0498 99;60 0,50 Таблетки трихомонацида,0,05 гС0,48 0,46 0,47 0,0499 99,80 0,0472 г 0,0496 99,20 0,0501 100,20 0,0495 99,00 0,45 0,51 0,44 Е = +0,42 Здесь и далее количество 0,001 М раствора нитрита висмута, израсходованного на титрование.фф Здесь и далее,при анализе таблеток расчет ведут на содержание препаратав 1-й таблетке. Таблица Наименование Серия Взято Найдено поданной методике Метрологическая характеристика Найдено попрототипу Трихомонацидв порошке 30672 99,07 0,0936 0,937 100,07 5 100,07 1,71 0,76 Ы= 2,11Е, + 2,11 131169 0,0963 0,0957 99,42 99,10 0,0148 0,0145 0,0142 0,0140 0,0154 0,0158 0,0607 0,0579 0,0559 0,0569 0,05490,0615 0,0538 0,0151 10011 0,0148 100,21 0,0145 100,18 0,0142 100,16 0,0139 99,45 0,0154 100,22 0,0160 101,49958962 Продолжение табл, 2 Метрологическаяхарактеристика Найдено попрототипу Найдено поданной методике Взято Серия Наименование х = 99,42% зх- = 0,44 Ы= 1,22 Естн + 1 х 2 3 в Трихомонацид 10974 0,0743 0,0499 99,80в таблеткахпо 0,05 99,80 0,0472 140 0,62 вх 1,72 1,72 Еотн П 1 ви анализе таблеток трихомонацида расчет ведут на содержаниепрепарата в 1 таблетке формула изобретения Составитель С. Хованская Редактор.С. Запесочный Техред А. Бойкас Корректор А Дзятко Заказ 6774/60 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4Способ определения трихомонацида с использованием титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, раствор анализируемого вешества обрабатывают растворами азотной кислоты, сульфата натрия, йодида калия с последую 30 щим фотометрическим титрованием полученного раствора нитратом висмута. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Государственная фармакопея, Х Издание М., Медицина, 1968, с. 698.2. Там же с. 708 - 710 1 прототип).