Ферромагнитная жидкость и способ ее получения

ОП ИСАНИЕИЗОВавтЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 947052 Союз СоветсиикСоцивпистичесииаРесиубини(51)М. Кл,С 01 С 49/08УН .01 Г 1/28 Ьеудараавный кемитет СССР ва девам изобретений и открыткй(72) Авторы изобретения М.А. Берлин, Е.Е. Бибик, В.Н, Крыгин и В.Т. Супрунов Всесоюзный научно-исследовательскийпрсрктный институт по переработке га а1Изобретение относится к ферромагнитным материалам, в частности к ферромагнитным жидкостямфМЖ )и к технологии их получения.5Эти ферромагнитные жидкости могут найти применение в химической, газо- и нефтеперерабатывающей промышленности.Известна ферромагнитная жидкость, представляющая собой дисперсию железоо содержащих частиц из ГеСО в кремне- органической жидкости 111. Такого типа ФМЖ нашли применение преимущественно в уплотняющих устройствах,Известны также ферромагнитные жидкости на углеводородной основе, получаемые дроблением частиц магнетита в шаровой мельнице в углеводородной дисо персионной среде в присутствии стабилизатора 21.Такие жидкости обычно используют для очистки сточных вод от нефтепродуктов или для разделения немагнитных материалов по плотности.Наиболее близкой к изобретению является ферромагнитная жидкость, состоящая из высокодисперсного магнетита в качестве дисперсной фазы, дисперсионной среды - керосина и стабилизатора - олеиновой кислоты.Данную ферромагнитную жидкость получают осаждением магнетита коллоидных размеров из раствора солей двухи трехвалентного железа, взятых в. мольном отношении 1:2, щелочью МаОН. Полученный при этом осадок промывают сначала дистиллированной водой до достижения рН промывного раствора 7, а затем последовательно ацетоном и толуолом.После этого осадок смешивают со стабилизатором (олеиновой кислотой) при тщательном растирании осадка последней в ступе при 90-110 С, а затем йолученную пасту подвергают пептиза; ции в определенном количестве кероси3 94705на при той же температуре и гомогениэации на вибромельнице в течение6-12 ч.Полученная при этом Ферромагнитнаяжидкость в органическом растворителеимеет плотность до 1,4 г/см и наЪмагниченность насыщения 1 до400 Гс3,Недостаток описанного способа состоит в том, что он непригоден для 1 рприготовления ФМЖ с использованиемдисперсионных сред, в которых аминовая кислота, служащая стабилизатором,не растворяется, например, гликолей,В то же время жидкости, полученные известным способом на керосинеили каких-либо углеводородных фракциях, не обладают гигроскопическимисвойствами и не могут быть использованы в процессах, где способность поглощать влагу является основным требованием, предъявляемым к рабочей жидкости.Цель изобретения - придание повышенной устойчивости в магнитном полеферромагнитной жидкости при использовании ее для осушки углеводородныхгазов.1Поставленная цель достигается тем,что ферромагнитная жидкость состоитиз высокодисперсного магнетита с размером частиц 50-300 А, органическогорастворителя - диэтиленгликоля и стабилизатора, - ацетата двухвалентной меди при следующем соотношении компо- З 5нентов, вес.4:Высокодисперсныймагнетит 2-60Ацетат двухвалентной меди 3-5Диэтиленгликоль ОстальноеСпособ получения ферромагнитнойжидкости заключается в осаждении магнетита из раствора солей двух- итрехвалентного железа щелочью, смеши-.фвании его со стабилизатором, пептизации полученной смеси в органическомрастворителе при нагревании при 120130 С до рН 5-7 и последующей ее гомогенизации на вибромельнице, сО Исходным сырьем для получения ферромагнитной жидкости по изобретению является высокодисперсный порошок магнетита, осажденный из раствора со лей двух- и трехвалентного железа едким натром и промытый дистиллированной водой до достижения рН раствора 2 фпод осадком равного 7, ацетоном, азатем толуолом,Смесь полученного порошка смешивают при комнатной температуре с порошком ацетата меди, Смесь растирают,например, в Фарфоровой ступе до образования однородной массы и прибавляютпо каплям безводный диэтиленгликоль.После ввода гликоля смесь нагреваютпри непрерывном растирании до 120130 фС и продолжают растирать до получения готовой жидкости. Общая продол-,жительность процесса получения ферромагнитной жидкости без учета стадииприготовления магнетита составляет20-25 ч,В процессе нагрева и растиранияпроисходит стабилизация ферромагнитных цастиц с учетом молекул дисперсионной среды; ацетат меди как источник ионов меди играет роль, по существу, связующего звена между магнетитом и диэтиленгликолем, т,е, частицы магнетита наиболее вероятно стабилизируются комплексами молекул диэтиленгликоля, прочно сорбирующихсяна ионах меди, находящихся на поверхности магнетита.Уксусная кислота является побочнымпродуктом при взаимодействии ацетатамеди с магнетитом. Поэтому для получения устойчивой ферромагнитной жидкости ее удаление обязательно, Уксусная кислота удаляется при нагреваниив процессе приготовления жидкости,Полнота ее удаления достигается контролем величины рН полученной жидкости в пределах 5-7,Интервал температур нагревания припептизации 120- 130 С определяется тем,что снижение температуры полученияферромагнитной жидкости приводит кполучению продукта, неустойчивого вмагнитном поле,а более высокая температура способствует загустеваниюполученной жидкости, цто затрудняетее использование в процессе осушкинефтяного газа.Ферромагнитная жидкость по изобретению обладает повышенной устойчивостью в магнитном поле при намагниченности насыщения 1 40-470 Гс,ее удельный вес находится в пределах1,15- 1,80 г/см,Устойчивость жидкости при использовании в процессах осушки углеводородных газов находится в пределах2-4 ч, Такой показатель устойчивостиопределяется по времени удерживанияТемператураконтакта, Со Вода Магнетит ДЭГ 98 26 26 26 26 92 7 84,580,3 1,45 13,5 1,47 17,7 5 9470жидкости в зазоре между полюсами магнита до падения первой капли.Устойчивость .ферромагнитных жидкостей на углеводородной основе непредставляется возможным измерить ука- ззанным путем ввиду их высокой летучести, приводящей к быстрому высыханию пробы ФМЖ в магнитном приборе,Это в свою очередь делает невозможным использование их в процессах осуш.10ки газов.П р и м е. р 1. Навеску свежеприготовленного магнетита в количестве4 г, помещают в фарфоровую ступу, кудадобавляют 0,45 г ацетата меди и растирают смесь при добавлении по каплям диэтиленгликоля (200 г), Затемсмесь нагревают до 120- 13 ООС, перемешивают в течение 16,5 ч, Периодически замеряют рН среды. После достижения рН среды равного 7 и полученияоднородной жидкости ее охлаждают иобрабатывают на вибромельнице в течение 6 ч. Полученная феррожидкостьготова к использованию и имеет сле здующие характеристики: плотность1,16 г/см , намагниченность насыщения 43 Гс,П р и м е р 2. Навеску свежеприготовленного магнетита (20 г) помещают зов фарфоровую ступу. К ней добавляют2,25 г ацетата меди и тщательно растирают пестиком, Затем по каплям добавляют диэтиленгликоль в количестве156 г. Ступу со смесью помещают наэлектроплитку и постепенно нагреваютее до 120-130 С при непрерывном растирании в течение 18,0 ч.По достижении рН среды 6,3 жидкость охлаждают и подвергают обработ Состав абсорбента, вес. г Аналогичные результаты полученыпри осушке нефтяного газа, имеющегоследующий примерный состав, вес,/:С 78,96; С 6,56; С 9,49; С 42,88; С я 0,54; йа 1 СО остальное. 52 6ке на вибромельнице в течение 5 ч. Готовая жидкость имеет следующие характеристики: плотность 1,26 г/см3 намагниченность насыщения 85 Гс,П р и м е р 3. Навеску магнетита (40 г) помещают в фарфоровую ступу и добавляют 1,5 г ацетата меди. Смесь порошков тщательно растирают пестиком, затем по каплям к смеси добавляют 50 г диэтиленгликоля. Растирая смесь, доводят ее температуру до 120- 130 С и вводят еще 3,0 ацетата меди. Перемешивание-растирание продолжают еще 12,5 ч. После охлаждения получают ферромагнитный золь. бго плотность 1,79 г/см , намагниченность насыщения около 470 Гс. Положительные свойства ферромагнитного диэтиленгликоля не отличаются от свойств обычного диэтиленгликоля (ДЭГ) и практически не зависят от содержания в нем магнетита, что следует из данных гигроскопических свойств этих продуктов, приведенных в таблице. Измерение этих свойств осуществляют следующим образом.Абсорбент, состав которого указан в таблице, вводят в контактор, термостатированный при 26 С. Влажный воздух направляют по замкнутому циклу до установления равновесия. После достижения равновесия пробу воздуха отсекают краном-дозатором и направляют в хроматограф для определения влагосо.держания, ферромагнитный диэтиленгликоль отбирают из контактора и анализируют титраметрическим методом.Влагосодержание равновесного воздуха, г/м Данные, полученные при проведении экспериментов по осушке газа ферромагнитным диэтиленгликолем, показывают, что потери осуЬителя уменьшаются в 10 раз по сравнению с процессом осуш947052 формула изобретения Составитель Л. РоманцеваРедактор Т. Портная Техред А.Бабинец, Корректор Г. Огар Заказ 5510/32 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ки с использованием обычного диэтиленгликоля. Это позволяет повыситьэкономичность процесса осушки за счетинтенсификации процесса, снижения количества циркулирующего абсорбента,уменьшения капитальных и эксплуатационных расходов,1, ферромагнитная жидкость,.включающая высокодисперсный магнетит, органический растворитель и стабилиза" тор, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью придания ей повышенной устойчивости в магнитном поле при использовании для осушки углеводородных газов, она содержит в качестве органического растворителя диэтиленгликоль, а в качестве стабилизатораацетат двухвалентной меди при сле дующем соотношении компонентов, вес.4:Высокодисперсныймагнетит 2-60 8Ацетат двухвалентноймеди 3-5Диэтиленгликоль Остальное2. Ферромагнитная жидкость по и. 1,5 о т л и ч а ю щ а я с я тем, цто онасодержит магнетит с размером частиц50-300 А,3. Способ получения ферромагнитнойжидкости по пп, 1 и 2, включающий1 о осаждение магнетита из раствора солейдвух- и трехвалентного железа щелоцью,смешивание его со стабилизатором, пептизацию полученной смеси в органическом растворителе при нагревании и по 1 З следующую ее гомогенизацию на вибромельнице, о т л и ч а ю щ и й с ятем, цто пептизацию смеси проводятпри 120- 130 С до рН 5-7Источники информации,щв принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРН 516861, кл. Р 16 15/40, 29,01.75,2, Патент США 11 3215572,кл. 149-2, опублик, 1965.2 3, Авторское свидетельство СССРй 457666, кл. С 01 О 49/08, 1972.