Спектрометр электронного парамагнитного резонанса

Номер патента: 935760

Авторы: Приступа, Трубников

ZIP архив

Текст

Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 935760 Союз Советски кСоциалистическикРеспублик.(61) Дополнительное к авт, свид-ву (22)Заявлено 22.10.80(21) 2995355/18-25 с присоединением заявки РЙ(51)М. Кл. С 01 М 24/10 ВвударстееввыЯ квинтет СССР в делает изебретеннЯ в вткрытвЯ(71) Заявитель Ордена Ленина институт химической физики АН СССР(5 Й) СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГОРЕЗОНАНСА Изобретение относится к радио- спектроскопии, в частности к спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).Известны спектрометры. ЭПР для реФ гистрации сигналов магнитного резонанса короткоживущих парамагнитных частиц, содержащие генератор колебаний с системой автоматической подстройки частоты (АПЧ), помещенный между полюсами магнита рабочий резонатор, соединенный с генератором колебаний и системой регистрации сигналов ЭПР, включающей синхронный усилитель, приемный детектор и генератор модуля-ции, источник излучения для возбуждения образца11.В таких спектрометрах сигнал ЭПР регистрируется приемным детектором по изменению отраженной от рабочего резонатора мощности сверхвысокочастотного 1 СВЧ) излучения генератора, вызванному поглощением СВЧ излучения образцом в момент резонанса, при этом на регистрацию сигналов ЭПР коротко- живущих парамагнитных частиц накладываются ограничения, связанные с характеристическими временами затухания рабочего резонатора и системы АПЧ, быстродействием системы регистрации.Известен также спектрометр, в котором сигнал магнитного резонанса детектируется по изменению параметра образца, кинетически связанного с выходом реакции, в которой участвуют короткоживущие парамагнитные частицы, Спектрометр содержит генератор колебаний, помещенный между полюсами магнита рабочий резонатор, соединенный с генератором колебаний и системой регистрации сигналов, включающей синхронный усилитель, фотоприемник и генератор модуляции, связанный с генератором колебаний, магнитом и источником излучения для возбуждения образца, держатель для образца, расположенный внутри рабочего резонатора, В этом спектрометре сигнал магнитного резо50 55 9357нанса регистрируется на частоте модуляции мощности рабочего генераторатолько от люминесцирующих оптическипрозрачных образцов по изменению вмомент резонанса такого параметра образца, связанного с реакцией, как интенсивность люминесценции 2,Однако известный спектрометр ЭПРне позволяет регистрировать сигналыЭПР участвующих в реакции короткожи. вущих парамагнитных частиц в образцах, которые оптически не прозрачныи не люминесцируют.Целью изобретения является повышение чувствительности спектрометра при 15,исследовании парамагнитных частиц .воптически непрозрачных, нелюминесцирующих образцах.Поставленная цель достигается тем,что в спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий генератор колебаний, помещенный междуполюсами магнита рабочий резонатор,соединенный с генератором колебаний,и системой регистрации сигналов,включающей последовательно соединенные Гсинхронный усилитель и генератор модуляции, связанный с генератором колебаний, магнитом и источником излучения для возбуждения образца, держатель образца, расположенный внутрирабочего резонатора, дополнительновведены перестраиваемый акустическийрезонатор и акустический датчик, при"чем рабочий резонатор, перестраива 35емый акустический резонатор и акустический датчик связаны между собойакустически, а акустический датчиксоединен с синхронным усилителем системы регистрации сигналов.На фиг, 1 представлена структурнаясхема спектрометра с использованиемполого цилиндрического рабочего резонатора с видом колебаний НО 1,1 ижидким образцом, помещенным в цилинд 45рическую ампулу; на фиг, 2 - спектрмагнитного резонанса возбужденныхкороткоживущих парамагнитных частиц,образующихся при возбуждении суспензии липосомы. Спектрометр содержит рабочий резонатор 1 с держателем 2 для образца, например ампула с жидким образцом 3, перестраиваемый акустический резонатор 4 и акустический датчик 5, соединенные механически и связанные акустически с рабочим резонатором 1 через отверстие в поперечном сече-,60 4нии держателя 2 для образца, синхронный усилитель 6 системы регистрации сигналов, соединенный с акустическим датчиком 5, генератор модуляцииисточник 8 излучения для возбуждения образца, управляемый генератором модуляции , генератор колебаний 9, соединенный с рабочим резонатором 1 и магнит 10.Спектрометр работаетследующимобразом.Рабочий резонатор 1 с исследуемымобразцом настраивают на частоту ге.нератора колебаний 9,Развертку магнитного поля осуществляют обычными способами. С помощью генератора модуляции 7, которыйуправляет источником 8 излучения, устанавливают заданные частоту повторения и длительность импульсов излучения источника 8, необходимых длявозбуждения образца, перестраиваемыйакустический резонатор 4 настраивают на частоту повторения импульсовизлучения источника 8. Акустическийдатчик 5 работает в диапазоне этихчастот. Излучение (свет, быстрыеэлектроны, гамма-излучение) возбуждает образец. При поглощении образцом излучения источника 8 молекулыв образце переходят в возбужденноесостояние.Когда образец не люминесцирует,возбужденные парамагнитные частицыотдают свою энергию в результатебезызлучательных переходов, следовательно, эта энергия переходит в тепло, вызывая нагрев образца, при этомпроисходит изменение его объема.Если интенсивность излучения источника8 не превышает величины, при которой поглощающие это излучение переходы в образце насыщаются, то длязаданной частоты повторения импульсовизлучения источника 8 в образце возникают с этой частотой изменения егообъема и давления, т.е. в образцевозбуждаются акустические колебания,Регистрация сигналов магнитного резонанса осуществляется акустическим датчиком по изменению в момент резонанса интенсивности акустических ко- лебаний, возникающих на границе между образцом и внешней, по отношению к образцу, средой при импульсном возбуждении образца. Преобразование тепловой энергии в акустическую при оптическом возбуждении образцов исполь9357 Формула изобретения зуется в оптоакустической спектроскопии для определения коэффициентов оп" тического поглощения различных материалов.Величину мощности генератора колебаний 9 берут такой, чтобы не происходило насыщение зеемановских уровней парамагнитных частиц, тогда изменения интенсивности акустических колебаний пропорциональны величине, погО лощенной парамагнитными частицами, в момент резонанса СВЧ мощности генератора колебаний 9 и, следовательно, эти изменения соответствуют сигналу магнитного резонанса. 5Для уменьшения влияния виброшумов на сигнал магнитного резонанса корпус полого рабочего резонатора 1 выполнен массивным и имеет внешнюю форму, предотвращающую изменение его 2 в геометрических размеров на частоте модуляции источника 8 излучения.Быстродействие предлагаемого спектрометра определяется скоростью передачи поглощенной переходами энер гии в тепло и скоростью распространения акустических колебаний в образце :и внешней по отношению к образцу среде.Чувствительность спектрометра опрезв деляется в основном чувствительностью акустического датчика. Предельная чувствительность "пектрометра ограничена шумовыми акустическими колебаниями, вызываемыми тепловыми Флукту- .циями.Для повышения чувствительности спектрометра используют известные методы и технику стробирования и усреднения сигналов магнитного резонатора.Использование новых элементов - акустического резонатора и акустического датчика, которыми оснащен рабочий резонатор, выгодно отличает предлагаемый спектрометр от известного и позволяет регистрировать как сигналы магнитного резонанса короткоживущих 60 6парамагнитных частиц флуоресцирующих образцов, так и от нефлуоресцирующих оптически непрозрачных образцов, расширяя функциональные возможности спектрометра. Спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий генератор колебаний, помещенный между полюсами магнита рабочий резонатор, соединенный с генератором колебаний исистемой регистрации сигналов, включающей последовательно соединенныесинхронный усилитель,и генератор модуляции, связанный с генератором ко"лебаний, магнитом и источником излу"чения для возбуждения образца, дер.жатель образца, расположенный внутрирабочего резонатора, о т л и ч а ю "щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности спектрометра приисследовании парамагнитных частицв оптически непрозрачных, нелюминесцирующих образцах, в него дополнительно введены перестраиваемый акустический резонатор и акустический датчик,причем рабочий резонатор, перестраиваемый акустический резонатор и акустический датчик связаны между собойакустически, а акустический датчиксоединен с синхронным усилителем системы регистрации сигналов,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии, М "Мир", 1970, с. 320. 2. Франкевич Е.Л., Лесин В.Н., Приступа А.И. Магнитный резонанс короткоживущих промежуточных комплексов реакции гашения триплетных экситонов радикалами. МЭТФ, 1978, т. 75, вып.2 (8) с. 415 (прототип).9357 бО Составитель В.КрутскихТехред Т. Маточка ектор М.Демч Редактор Ъ .Петро аказ 4 сное 113 лиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 6/42 Тираж 8 ВНИИПИ Государствепо делам изобре 035, Москва, Ж,ного комитета ССений и открытийаушская наб., д.

Смотреть

Заявка

2995355, 22.10.1980

ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР

ПРИСТУПА АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, ТРУБНИКОВ ГЕННАДИЙ РОМАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 24/10

Метки: парамагнитного, резонанса, спектрометр, электронного

Опубликовано: 15.06.1982

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-935760-spektrometr-ehlektronnogo-paramagnitnogo-rezonansa.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Спектрометр электронного парамагнитного резонанса</a>

Похожие патенты