Способ учета поглощающих характеристик при рентгеноспектральном флуоресцентном анализе

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскиаСоциалистическихРеспублик(ИМ.Кл.з 6 01 й 23/223 с присоединением заявки М Государственный комитет СССР по дедам изобретений н открытийОпубликовано 0706.82. Бюллетень Йо 21 Дата опубликования описания 07.06. 82) СПОСОБ УЧЕТА ПОГЛОЩАЮЩИХ ХАРАКТЕРИСТИКПРИ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬИОМ ОЛУОРЕСЦЕИТИОИАНАЛИЗЕ2 деляемог робы с п глощающи тношению линии опр блучении роны, о исудят посивностей аналитическойэлемента привоположной страктеристикахмеренных инте тихаэИзобретение относится к способам рентгеноспектрального флуоресцент" ного анализа веществ различного состава и может быть использовано в геологии и сельском хозяйстве.Известны способы учета поглощающих характеристик при рентгеноспектральном флуоресцентном определении содержания элементов в пробах, заключающиеся в том, что со стороны пробы, облучаемой источником первичного возбуждения, измеряют интенсивность аналитической линии определяемого элемента и дополнительно с той же стороны пробы измеряют либо интен" сивность линии другого элемента, введенного в пробу в известном количестве, либо интенсивность рассеян" ного пробой излучения источника . первичного возбуждения 11.Наиболее близким к предлагаемому является способ учета поглощенных характеристик при рентгеноспектральном флуореецентном анализе, заключающийся в том, что измеряют интенсивность аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы первичным возбуждающим излучением со стороны измерения интенсив" ности, и интенсивность излучения Недостатком известного способаявляется низкая точность анализавследствие существенно меньшей ин"тенсивности аналитической линии определяемого элемента с необлучаемойстороны пробы по сравнению с интенсивностью той же линии с.облучаемой стороны, особенно при анализе проб, характеризующихся большой абсорбционнойспособностью, меньшей контрастностилинии с необлучаемой стороны пробыпо сравнению с контрастностью линиис облучаемой стороны, из-эа большейдоли параэитной составляющей Фонав общей интенсивности фона с необлу"чаемой стороны, различия геометрических условий регистрации интенсивности анадитической линии определяемого 25 элемента, по крайней мере с одной изсторон пробы, для исследуемой пробыи стандарта, обусловленного тем, чтопри анализе проб различной плотностипри одних и тех же навесках, толщина 30 проб, будет разной.,что в способе учета поглощающих ха"рактеристик при рентгеноспектральномфлуоресцентном анализе,.заключающемся в том, что измеряют интенсивностьаналитической линии определяемогоэлемента при облучении пробыпервичным возбуждающим излучением состороны измерения интенсивности и ин тенсивность излучения аналитической линии определяемого элементапри облучении пробы с противоположной стороны, о поглощающих характеристиках судят по отношению измеренных интенсивностей, при измерениивторой интенсивности дополнительнооблучают пробу,со стороны измеренияинтенсивности.Предлагаемый способвключает20следующую последовательность операций: измерение интенсивности аналитической линии определяемого элемента при облучении пробы первичнымвозбуждающим излучением со стороныизмерения интенсивности; измерениеинтенсивности той же линии с той жестороны пробы при облучении пробыпервичным возбуждающим излучениемодновременно со стороны измеренияинтенсивности и с противоположнойстороны.Способ осуществляется следующимобразом.Иэ смесей с известным содержаниемопределяемого элемента илистандартных образцов состава, имеющих различ.ные абсорбционные характеристики,берут одинаковые навески и прессуютплоскопараллельные излучатели. Измеряют интенсивности аналитической линии определяемого элемента 1 и 1при облучении излучателя первичнымвозбуждающим излучением соответственно только со стороны регистрацииинтенсивности и одновременно с обеих 45сторон. По результатам измерения интенсивностей Е, и 1 строят аналитический график в координатах отношения интенсивностей 1/1 и удельнойинтенсивности 1 уд=1/Со, где Со- известное содержание определяемогоэлемента в смесях или стандартныхобразцах состава. Затем берут такуюже навеску анализируемой пробы и прес.суют из нее излучатель. За тот жепромежуток времени измеряют интенсив ности 1 р и 1той же линии определяемого элемента при облучении излучателя из исследуемой пробы соответственно только со стороны измерения интенсивности и одновременно собеих сторон. По отношению измеряемых интенсивностей 1 /1 п с помощью аналитического графика находятзначения удельной интенсивности1 удя . Искомую концентрацию опре деляемого элемента Сопределяютно формуле Сяв= 1 п /1 удпПредлагаемый способ учета поглощающих характеристик при.рентгеноспектральном флуоресцентном анализе проверяют на примере определения свинца .в партии из 8 пооб, включающей всебя 4 стандартных образца состава и4 искусственные смеси, которые характеризуются различной абсорбционнойспособностью. Для построения аналйтического графика исследуется набор из5 проб, состоящий из 3 стандартныхобразцов состава и 2 искусственныхсмесей.Набор из 5 проб включает в себя3 стандартных образца состава С 0-618,СОи СОи 2 искусственныеСмеси, одна из которых состоит из6,25 свинца и 93,75 окиси алюйиния, а другая - из 6,25 свинца и 93,75 окиси титана. Пробы истирают до . 250 меш и, взявнавески массой 0,2 грамма, прессуют в виде таблеток диаметром20 мм. Таблетки поочередно помещаютв прободержатель рентгеновскогоспектрометра, в котором в качествеисточника первичного возбуждающегоизлучения используют рентгеновскуютрубку БХВс вольфрамовым зеркалом анода, в качестве спектрометрического устройства - спектрометрический канал по схеме Кошуа с радиусом круга Роуланда -250 мм и кристалл-анализатором из кварца (1010)и в качестве детектооа оентгеновского излучения - сцинциляционныйблок детектирования типа БДС. Измерения выполняют при напряжении на. рентгеновской трубке 46 кв, токе60 мд и времени экспозиции однойпробы 100 с. Измеряют интенсивность1 линии Ь р свинца при облучениитаблетки со стороны регистрации интенсивности и интенсивность 1, тойже линии при облучении этой жетаблетки одновременно со сторонырегистрации интенсивности и с противоположной стороны. Результаты измерения интенсивностей 1 и 1приведены в табл. 1 и 2. По результатам измерения интенсивностей 1 и1и приведенным в Фабл.1, известнйм содержанием свинца в таблеткахопределяют значения отношения интенсивностей 1 /1 и удельной интенсивности 1 у, =1/С и по этимзначениям строят аналитический график.Затем определяют содержания свинца в анализируемой партии из 8 проб4 стандартных образца состава С 0-709,СО, СОи СОи 4 искусственных смеси, каждая иэ которыхсостоит из 6,25 свинца и 93,75чистого окисла соответственно кремния, железа, меди и цинка,934330 интенсивности 1 до и, используяэто значение, определяется содержание свинца в анализируемой пробе Сивпо Формуле СМ =1 П /1,д . Значения1 п /12 л1 удп и С приводятся в 5Для оценки предлагаемого способабыло проведено сравнение содержанияСи, с известным содержанием свинца Сив в анализируемых пробах, изкоторого следует, что предлагаемыйспособ учитывает влияние поглощающиххарактеристик пробы на результатыанализа и обеспечивает воэможностьопределения содержания элементов впробах различного состава. 15 Таблица 1 г Отношениеинтенсивностей 1/1 Известноесодержаниесвинца,(ф) Искусственнаясмесь илистандартный образец состава Интенсивность 1 (имп. ) 11,06 4;92 3,35819,237 21058 140482 181032 214956 12719 113982 165542 120237 1,15 23,16 49,30 6,25 8,10 50625 75843 6,25 Таблица 2 Известное содержаниесвинцаС ,вСодержание свин Интенс ность (имп) Интенсность1(имп) Стандартный образец.состава или искусственная смесь дельнаянтенсивостьэлОимпе Отношение интенсивностей1.щ йП С рм 8295 0,819 11032 0,803 112301 0,627,83 73 ом, что измеряют интенсивность анаитической линии определяемого элемена при облучении пробы первичным возщим излучением со стороны иэия интенсивности и интенсивность ормула изобретения буждаю65 мерен Указанные пробы предварительно истирают до 250 меш и, берут навески массой 0,2 г, прессуют в виде таблеток диаметром 20 мм. На том же рентгеновском спектрометре при том же режиме измеряют, применительно к каждой таблетке, интенсивности 1( и 1 п той же линии при облучении таблетки соответственно только со стороны регистрации интенсивности и с обеих сторон. Результаты измерения интенсивностей 1 и 11 п приведены в табл. 2.по отношению интенсивностей оп /1 я с помощью аналитического граФика находят значения удельной СО СОСОСмесь с АРО Смесь с Т 10 Способ учета поглощающих характеристик при рентгеноспектральномФлуо ресцентном анализе, заключающийся в Интенсив- Удельная ность 1 интенсив(имп.) ность 1 А934330 Составитель Е,КоковТехред Т, Маточка Корректор Н,Стец Редактор Ю.Середа Заказ 3925/38 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 излучения аналитической линии определяемого элемента при облучениипробы с противоположной стороны, опоглощающих характеристиках судятпо отношению измеренных интенсивностей, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точности анализа, при измерении второйинтенсивности дополнительно облучаютпробу со стороны измерения интенсивностиИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Афонин В.П.,Гуничева Т Л,. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ горных пород и минералов, Новосибирск, Наукаф, 1977, с. 177 и 182.