Способ определения дипрофена

2 Автор изобретени Д. ф. Нохрин Тюменский государственный медицинский институ(7) Заявител М) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИПРОФЕН способа является егоь и сломность, связанмостью повторной реэкИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способамэкстракционно-фотометрического опре"деления дипрофена в препарате и лекарственных формах,Известен способ определения дидрофена, заключающийся в том, что ана"лизируемое вещество обрабатывают раствором бромталлиевой кислоты в присутствии серной кислоты с последующейэкстракцией бензолом окрашенного комплекса и фотометрированием экстракта 1.Недостаткомнеселективностная с необходистракции.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатуявляется способ определения дипрофе"на путем растворения его в хлороформе, добавления буферного раствора,бромфенолового синего, с последующим отделением слоя хлорофотометрированием 2 .Недостатком способа является его невысокая селективность и длитель" ность.Цель изобретения " повышение се" лективности способа и сокращение его длительности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ди" профена путем обработки пробы анали" зируемого вещества с последующими экстракцией окрашенного соединения хлороформом и фотометрированием эк" страктав качестве цветореагента используют смесь 0,2 М раствора сульфата меди и 0,8 М раствора роданида аммония, взятых в мольном отношении 0,8-1,8 : 1-2,2.Относительная ошибка метода составляет й 0,67.Определению не мешают большие ко" личества талька, крахмала, глюкозы, сахара, стеарата кальция, гексония,5 4П р и м е р 1. Определение дипро фена в препарате. 1,000 г препарата (точная навеска) растворяют в йоде в мерной колбе емкостью 25 мл. К 1,5 2,5 мл раствора препарата добавляют 1 мл 0,2 И раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8 М раствора роданида аммония, воды до 5 мл и поступают как описано при построении калибровочного графика.Содержание дипрофена в препарате находят по калибровочному графику. П р и м е р 2. Определение дипрофена в таблетках 0,025 г 4 таблеткирастирают и растворяют в 2,5 мл воды, прибавляют 1 мл 0,2 И раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8 М раствора родани" да аммония и воды до объема 5 мл и далее поступают как описано при постро ении калибровочного графика.В табл. 1 приведены результаты количественного определения дипрофена в препарате.В табл. 2 приведены результаты количественного определения дипрофена в препарате при различном соотноше" нии 0,2 И сульфата меди и 0,8 М роданида аммония. 3 93008 бензогексония, пентамина, мезатона, амизила, никотиновой кислоты, никотин" амида, кордиамина, фтивазида, дарусана, изониазида, барбитала, фенобарбитала, барбамила метилурацила, антипирина, анальгина, бутадиона, новока" ина, новокаинамида, уротропина, кора" зола, этакридина, тетрацийлина, пенициллина, адреналина, корглюкона, око" поламина, гоматропина, кофеина, тео",1 О Филлина, эФедрина, морфина, кодеина.Определению дипрофена не мешают анионы, содержащие, Ф хлора 6, нитра" та 4 сульфата 2.Построение калибровочного граФика.и В делительную воронку вносят 1,5- 2,5 мл й стандартного раствора ди" профена, прибавляют при РН 0-2,5 1 мл 0,2 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8 М раствора роданида ам мония и доводят дистиллированной водой объем до 5,мл и экстрагируют 5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют, Фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата 23 натрия, Окрашенные экстракты фотомет" рируют ФЭКМ, 1.= 5 мм при светофильтре Ю 3. ПЬ полученным данным строят калибровочный график.о о а а о о о ощЮаО 1О О 1о о00 СО 1 о о о а в в о о о СО Од СО 31 1 ещ а Кф Оа вфъ а сч 3 ъа ва аОЪ ОЪ ОЪ ООЪ ОЪ ОЪ О ОЪ Л е о - ОЪ ф 4й СфЪ а а а а а сфЪ И О а сч сч сч сч счсЧа а4 ь а а.Ф ц а л 3 Ч 3 Ч ВЧ СЧ СЧсЧ ла СЧ Щ а а а вФЧ О ОИ И И Ф и 3 чФ О О О О а а а а О О ОЪ О 00 СО Л 00Л О 0 вью сЧ Ль в О Оа 1О О а а О О О сО О О О а а в о о о ЪО ьФ СО аО003еХ 11 к 1 ЗЕ 1"ющХЦ овЕ ЭвЮ У 1-1 Ю 31 3 СЮ 3 С1 ЭЭЕ 00 ИЗДю в930085 Составитель С. Хованская Редактор Т, Киселева Техред И. Тепер Корректор В. Бутяга ваайваааЬе аваеаваевюаеареаеайввава аваеввЗаказ 3455/54 Тираж 883 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий. 113035, Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Ю, Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, Способопределения дипрофена пу. тем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последу- й ющими экстракцией окрашенного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения се" лективности и точности способа, в ка"1 в честве цветореагента используют смесь 0,2 И раствора сульфата меди и 98 И раствора роданида аммония, взятых в мольном соотношении 0,8"1,8:1- 2 у 213 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Антипкина Р, В., Карельцева Н.П, и др. Унифицированный метод определения лекарственных препаратов группы аминоалкиловых эфиров арилалифатических кислот. "Фармация", 1975, И 2, с. 43=4 У2. Эль-Сайед И. А.Ки др, Экстракционно-фотометрическое определение производных" . дифенилтиоуксусной кислоты " тиофена и дипрофена, - "Фармация", 1969, В 1, с. 41-45 (прото тип) .