Способ получения магнийаммонийфосфорного удобрения

О П И С А Н И Е891594ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски иСоциалистическихРеспублик(51)М. Кд, С 05 В 11/08 Ъсударстееииый комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 23.12.81. Бюллетень РЙ 47 Дата опубликования описания 23. 1 2 . 81(53) УДК 631.858. .424 (088.8) Н.Н.Треущенко, Б.А.Копылев, Т.В.Лаврова, Т.В,Близнюк,В.И.Валовень, Н.К.Шувалова, А.В.Тюленев и В.И.0 рьева:Ленинградский государственный научно-исследовательскийи проектный институт основной химической промьппленностии Ленинградский ордена Октябрьской"Революции и ордена.,Трудового Красного Знамени технологический институтим, Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИАГНИЙА 1 КОНИЙФОСФОРНОГОУДОБРЕНИЯ Изобретение относится к способамполучения сложного магнийаммонийфосфорного удобрения из магнийсодержащего Фосфатного сырья,Известен способ получения сложныхмагнийаммонийфосфорных удобренийпутем обарботки фосфатного сырьясерной кислотой в присутствии сульфата аммония при рН 2-5 1.Недостатком этого способа являетсянизкое содеражние Р О в водораство 2. 6римой форме.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ получениямагнийаммонийфосфата из магнийкарбо 15натсодержащего фосфатного сырья, согласно которому обработку фосфоритаведут серной кислотой при 70-100 С,Ж:Т =1 5-2):1. Норма серной кислотыр20120-130% от стехиометрии в расчетена карбонаты; концентрация кислоты20-93% в течение 3- 10 мин до рН2-25. Отфильтрованный раствор с со 2отношением Р 20 ИсО 1,6-1,8 аммонизируют с отделением в твердую фазумагнийаммонийфосфата 2 .Недостатком известного способаявляется невозможность его применения к рудам с более высоким отношейием Мцб/Р 2 0, чем 10-20%. При болеевысоком содержании окиси магния вруде степень извлечения последнегоповышается а степень извлеченияР 20 уменьшается до 15-20%, что приводит к увеличению содержания Мс 10в растворе по отношению к Р 20,Цель изобретения - повышение степени извлечения Р О-при переработкеотвальных руд с отношением МсО/Р 2050-200%,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения магнийаммонийфосфорных удобрений, включившему обработку магнийсодержащегофосфатного сырья серной кислотой,фильтрацию полученной пульпы и аммонизацию раствора, обработку ведут приТаблица 1 Параметрыпроцесса Способ Сернокислотная переработка Соотношение Ис 10/РОв руде,7 10-20 50-20020-50(1,5-2):1 Ж:Т Норма серной кислоты 120-130 2-2,5 рН Показатели процесса Степень извлечения 15-20 87-95 Степень извлеченияМс 10,% 70" 80 30-50 50 3 89 20-50 С, )К:Т=(5-1 О);1, норме серной кислоты 25-40% от стехиометрии на карбонатную часть руды до рН 1-1,5.Изобретение позволяет при переработке отвальных руд с соотношением Р 20/Мс 10 50-200% повысить степень извлечения Р 20 до 87-95% и получить раствор с соотношением РО/Мс 10 1,6- 1,8 пригодный для переработки в маг-,. нийаммоннйфосфат. Таким образом, в переработку вовлекаются, отвальные руды, что позволяет расширить сырьевую базу.Согласно известному способу для получения раствора определенного сос.тава (ИдО/РТОВ= 1,6-1,8) процесс прородится в условиях более низких скоростей растворения Р О по отиошенщо к скоростям растворения Ис 10. Этому Как видно иэ табл,1, согласно предлагаемому способу извлекается из отвальных руд преимущественно РО (87-95%) и частично Мс 10 (30-50%) что дает воэможность получить в растворе необходимое соотношение Мс 10/ 3 05= 1,6-1,8,П р и м е р 1. 100 кг отвальной руды состава,%: Ис 10 10; РОр 5; С 0220 СаО 281 В,10 4 и 510,33 (Мс 10/Ру 0 1594 4способствует повышение температурыдо 70-100 С; Ж:Т 1,5-2 :1; нормасерной кислоты 120-130% на разложениекарбонатов и проведение процесса дорН 2-2,5,Раствор аналогичного состава измагнийсодержащей фосфатной .руды свысоким отношением Ис 10/Р 0 )можноподучить только в условиях пониженных 1 О температур и высокого разбавления вобластях рН 1-1,5, При этом удаетсяснизить степень извлечения Ис 10 и по. высить степень извлечения РО , чтодает возможность получать в растворе 1 отношение Ис 10/Р 0 не менее 1,78.В табл.1 приводится сравнительнаяхарактеристика основных параметровпредполагаемого и известного способов. звестный; предлагаемый 200%), смешивается с 3,2%-ным раствором серной .кислоты в количестве 1000 кг.Процесс проводят при 20 С; И:Т = 10:1, норме кислоты 40% от стехио 1метрически необходимой на разложениекарбонатов при рН 1,5 в течение 10 мин. При этом в жидкой фазе образу- ется эквимолекулярная смесь сульфата и фосфата магния с соотношением594 Таблица 2 Нормакислоты,% Степень СтепеньизвлечеТемперН Ж:Т Пример,У извлечения % ратура,С Ис 10 28 1,5 95 40 1 20 1 О:1 2 35 7:1 1,2 90 30 5 89РО /Ис 10 = 1,78; концентрация раствора 0,497. РО и 0,28 МсО. В твердой фазе остается 0,257 РОи,7,фасО. Степень извлечения Р Осоставляет 95%; Ис 10 " 287Подкрученная суспензия направляетсяна разделение на дисковый фильтртвердая фаза в количестве 135 кг свлажностью 25% направляется в отвал.Жидкая фаза в количестве 96,5 кгнаправляется на аммоннзацию куда подается аммиак в количестве 2,4 кг.Процесс аммонизации проводят при85 оС в течение 30 мин. Затем пульпанаправляется на отстой и Фильтрацию.После разделения магнийаммонийфосфатв количестве 17,3 кг с влажностью 40%направляется на сушку. Фильтрат, содержащий сульфат аммония, возвращается в начало процесса.П р и м е р 2, 100 кг руды соста. ва,7: .РрО 6,0; ИсО 6,0; СО 19; СаО29; СО 3 и 51037, смешивается с1,4%-нйм раствором серной кислотыв количестве 700 кг. Процесс проводят при 35 С; Ж:Т=7:1; норме кислоты30% от стехиометрически необходимогоколичества на разложение карбонатовпри рН 1,2 в течение 20 мин. Приэтом в жидкой фазе образуется эквимолекуляриая смесь сульфата и Фосфатамагния с соотношением РО/Ис 10 = 1,78;концентрация раствора по РО,43%,по Ис 10- 0,24%, В твердой фазе остается0,5% РО н 3,9% Ис 10. Степень извлечения Р, О составляет 907, магния -35%. Полученная суспензия заправляется на разделение на дисковый фильтр. Твердая Фаза в количестве 35 кг с влажностью 25% направляется в отвал. Жидкая фаза в количестве 665 кг направляется на аммонизацию, куда подается аммиак в количестве 142 кг. Яроо цесс аммонизации проводят при 85 С бв течение 30 мин. При этом образуется 6,7 кг ИсМН 4 Р 04 .Затем пульпа отстаивается и фильтруется. После раз-.деления магнийаммонийфосфат в калиф честве 8,26 с влажностью 40% навравляется на сушку. Фильтрат, содержащий сульфат аммония возвращается вначало процесса.П р и м е р Э. 100 кг руды соста 1 Ф ва 5% РО и 7,5% ИсО смешиваетсяс 500 кг серной кислоты концентрация2,257. Процесс проводят при 50 С;Ж:Т 5:1; норме кислоты 257. от стехиометрнческого количества иа разложе- .1% ние карбонатов при рН 1,О в течение30 мин. При этом в жидкой Фазе образуется эквимолекулярная смесь сульфата и фосфата магния с соотношением1,78. Концентрация раствора по Р О 30 составляет 2,6%, по Ис 10 - 1,46%. Втвердой фазе остается 2% РОи 2,8%Ис 10. Степень извлечения Р О 87%,сО 22%Полученная суспензия направляется 2% на разделение на дисковый фильтр,твердая фаза в количестве 135 кг свлажностью 25% направляется в отвал.Жидкая фаза в количестве 465 кг нанравляется на аммонизацию, куда.пою дется аммиак в количестве 5,5 кг. Про.цесс аммонизации проводят при 85 РСв течение 30 мин. При этом образуется 23,2 кг ИсЯН, Р затем пульпанаправляется на отстой н фильтрацию.После разделения магнийаммонийфосфатв количестве 33,3 кг с влажностью407. направляется в отвал. Фильтрат,содержащий сульфат аммония, возвращается в начало процесса. ш Табл.2 показывает влияние парамет-.ров обработки руды серной кислотойна показатели процесса извлеченияРО и ИсО при обработке руды в предлагаемых пределах значения параметров 43(примеры 1-3) и за пределами этихзначенийпримеры 4-11) .,2 60 35 2: 70 5 40 11 35 35 6 8 80 . 40 5: 5 иия Р 0 ф соотношен Таким печивает переработ нием ИцО сокую сте с получени переработкформула изобретени аж 448 Подписи Патент", г. филиал Проектная, 4 жгород,Как видно из табл.2, проведение процесса при температуре ниже 20 С (пример 4 незначительно влияет на соотношение скоростей извлечения Р 20 и ИпО. Однако при этом значительно ухудшается производительность фильтрации твердой фазы. При увеличении температуры выше 50 С (примеры 5 и 6 резко возрастает скорость из" влечения карбонатов по сравнению со скоростью разложения Р 20, что не позволяет получить раствор с соотношением РО ./МцО = 1,6-1,8.Уменьшение отношения Ж:Т ниже 5:1 ( пример 9) также приводит к увеличению, скорости разложения карбонатов и изме- нению соотношения РО/Ис 10 в растворе. Увеличение Ж:Т более 10:1 (пример 7) незначительно влияет на процесс, однако приводит к значительному разбавлению растворов, что усложняет процесс переработки.При норме ниже 25% (пример 8) процесс идет недостаточно глубоко в связи с недостатком кислоты (степень извлечения ИО и МоО падает), При норме кислоты вйше 40% и рН 1,5 (пример 9) наблюдается избыточное извлечение ИсО по отношению к РО. При проведении процесса рН менее 1 (при-. мер О) возрастает скорость.извлечеНИИПИ Заказ 11136/3 что приводит к изменению я Р 20 и ИоО.в растворе. бразом, изобретение обесозможность извлечения в у отвальных руд с содержа- Р 050"200%, а также выень йзвлечения РО 90-95% ем раствора, пригодного для и в магнийаммонийфосфат. Способ получения магнийаммонийфосфорного удобрения из магнийсодержаще"40го фосфатного сырья, включающий обработку сырья серной кислотой, фильтрацию полученной пульпы и аммонизацию раствора, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения степениизвлеченияО при переработке от"45вальных руд с отношением МоО/РО50-200%, обработку ведут при 20-50 С,Ж:Т=(5-10):1, норме кислоты 25-40%на карбонатную часть руды до рН 1-1,5Источники информации,ф 0 принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРУ 516663, кл. С 05 В 11/08, 08.02.74.2, Авторское свидетельство СССРВ 743982, кл. С 05 В 11/08, 15.12.76,