Устройство для определения удельнойповерхности порошковых материалов

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 0407.79 (21) 2794997/18-26 1) М. о й 13/ОО й 31/06 Государственный комитет СССР по делам изобретенийПриорит ьй 9 2 публиковано 07.06.81. Бюл ата опубликования описани 3) УДК 543. 54:0.0 6.8 72) Автор .изобретения Хера Заявитель Эсто ское бю ециальное констр ТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ ук РУвяия у мате устройстваежность с присоединением эаявк Изобретение относится к устройствам для определения удельной поверхности, преимущественно порошковых веществ, методом тепловой десорбции, и может найти применение для определения удельной поверхности адсорбентов, катализаторов, строительных .материалов и т.д.Известно устройство для определения удельной поверхности материала методом тепловой десорбции, включающее адсорберы, охлаждающее и подогревающее устройства, катарометрический детектор исамопишущий потенциометр, вычерчивающий кривую изменения концентрации азота в виде пика, площадь которого прямо пропорциональна выде-.ленному азоту 1.Наиболее близким по технической сущности к изобретению является устройство .для определения удельной поверхности порошковых материалов, содержащее адсорберы для проб, сравнительную и измерительную ячейки.детектирующего элемента, связанного с блоком управления подачей измерительного ц дегазирующего газов по соответствующим гаэотрассам 2.Недостатком известногоявляется его низкая над в работе и громоздкость констрции,Целью изобретения является повышение надежности работы устройстваэа счет сокращения количества узловгазовой схемы.Укаэанная цель достигается тем,что устройство дополнительно содержит клапан выравнивания давления газа,установленный на измерительнойгазотрассе между сравнительной и измерительной ячейками детектирующегоэлемента, и многопозиционный комму.татор, выполненный в виде расположенных один над другим дисков и подвижной головки, к центру которой прикреплен один из дисков,при этом д,гой диск установлен неподвижно и сзан с измерительной и дегазирующейгазотрассами, а адсорберы прикрепле.ны по окружности к подвижной головкеи соединены с нижним диском коммутатора посредством газотрасс.На фиг. 1 представлена схема устройства для определения удельной поверхности порошковых материалов 1 нафиг. 2 - схема дегазационно-адсорбционного узла устройства.Устройство для определен дельной поверхности порошковых риалов состоит из блока 1 управления подачей измерительного и дегазируюшего газов, блока 2 управления и интегрирования, блока 3 анализатора, вклю чающего холодную ловушку 4, помещенную в первый сосуд Дьюара 5, камеру 6 смешения газов, детектируюший элемент 7, состоящий из сравнительной ячейки 8 и измерительной ячейки 9, клапан 10 выравнивания давления газа во время десорбции, дозирующий кран 11 для калибровки, емкость 12 предварительного подогрева, измеритель 13 скорости потока газа и дегазационноадсорбционный узел 14, содержащий адсорберы 15 с пробами, второй сосуд Дьюара 16, дегазационную печь 17 и 15 многопозиционный коммутатор 18, выполненный в виде верхнего 19 и нижнего 20 газоплотно прижатых дисков. Нижний дис" 20 прикреплен к центру подвижной головки 21. Верхний диск 19 2 О установлен неподвижно и связан с измерительной 22 и дегазационной 23 газотрассами. Для регистрации изменения концентрации азота применен самопишущий потенциометр 24. 25Конструктивное исполнение дегазационно;-адсорбционного узла 14 следующее, Шесть 0-образных адсорберов 15 закреплены с шагом 60 по окружности к головке 21 и соединены при помощи газотрасс с нижним диском 20 много- позиционного коммутатора 18, Находящаяся под головкой 21 дегазационная печь 17 позволяет адсорберам 15с пробами при врацении головки 21 свободно проходить ее полость. Кверхнему диску 19 многопозиционногокоммутатора 18 подведены измерительные 22 и дегазационные 23 газотрассы(см. фиг. 2), К нижнему диску 20 коммутатора 18 прикреплена рукоятка, 40позволяюцая за один ее ход поворачивать головку 21 на 60 д. Под находящимся в позиции "измерение" А адсорбером 15 установлен второй сосуд Дьюара 16, 45Устройство для определения удельной поверхности порошковых материалов работает следующим образом.Газовую смесь, например 5-25 азота в гелии, подают через блок 1 управления подачей измерительного и дегазирующего газов. После дополнительной очистки путем вымораживанияпримесей в холодной ловушке 4, помещенной в первый сосуд Дьюара 5,газовую смесь направляют через камеру 6 смешения в сравнительную ячейку 8 детектирующего элемента 7 и многопозиционный коммутатор 18 в адсорбер 15 с порошковой пробой, а после прохождения емкости 12 предвари- бОтельного подогрева и измерительнойячейки 9 детектирующего элемента 7 -в атмосферу. Путем поднятия второго сосуда Дьюара 16, заполненного жидким азотом, адсорбер 15 погружают в 65 жидкий азот. Происходит адсорбция азота из газовой смеси на поверхностипробы. Информацию об окончании адсорбции получают по моменту возвращениясигнала на нулевое значение на самопишущем потенциометре 24. После этого второй сосуд Дьюара 16 заменяютсосудом с водой, вследствие чего происходит десорбция азота с поверхности пробы, также регистрируемая тем жесамопишущим потенциометром 24, Площадь пика десорбции измеряется блоком 2 интегрирования.Увеличение скорости потока газовой смеси через измерительную ячейку 9 детектирующего элемента 7 из-заподогревания имеющегося в адсорбере15 газовой смеси и за счет выделяющегося из пробы азота компенсируютвыпуском части газовой смеси передадсорбером 15 через клапан 1.0 выравнивания давления. Калибровку детектирующего элемента 7 осуществляют введением определенного количества азота в газотрассу перед измерительнойячейкой 9 детектирующего элемента 7дозирующим краном 11 и измерениемплощади полученного пика.Адсорберы 15 в позициях С, О, Е(см.фиг. 2) находятся в дегазационной печи 17 и соединены через коммутатор 18 с дегазационной газотрассой 23. Адсорбер 15 в позиции В отключен коммутатором 18 от газотрассыдля охЛаждения, а адсорбер 15 в позиции Е - для подсоединения его сновой пробой. После измерения пробыв позиции А и подсоединения адсорбера 15 с новой пробой в позиции Е головку 21 с адсорберами 15 поворачивают на 60 . Адсорбер 15 с пробой,находившийся в позиции В охлаждения,перемещается в позицию измерения А,а с позиции измерения адсорбер 15 перемещается в позицию Г замены пробыадсорбера. Проба, подсоединенная ранее, перемещается в дегазационнуюпечь 17 в позицию Е, Адсорберы 15 впозициях Е и О передвигаютсяв дегазационной печи 17, причем адсорбер15 из позиции С выходит из дегазационной печи 17 в позицию охлаждения В. В итоге получается непрерывный цикл измерения удельной поверхности - подсоединение, дегазация иизмерение пробы,Формула изобретенияУстройство для определения удельной поверхности порошковых материалов, содержащее адсорберы для проб, сравнительную и измерительную ячей. - ки детектирующего элемента, связанного с блоком управления подачей измерительного и дегазирующего газов по соответствующим газотрассам, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, сцелью повышения надежности работыустройства, оно дополнительно содержит клапан выравнивания давления газа, установленный на измерительнойгазотрассе между сравнительной и измерительной ячейками детектирующегоэлемента, и многопозиционный коммутатор, выполненный в виде расположенных один над другим дисков и подвижной головки, к центру которой прикреплен один иэ дисков, при этом другой диск установлен неподвижно и свя- оэан с измерительной и дегазирующейгазотрассами, а адсорберы прикреплены по окружности к подвижной головке и соединены с нижним диском коммута"тора посредством газотрасс. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Б, Вгдпаиег, Р.Н. ЕааеЕй апдЕ, Те 11 ег "Адогроп оЕ дазез 1 пщнйво 1 есваг .ауегь". Э. Ящ, СЬва,Яос. 60, 303-319 (1938).2. Каталог фирмы "РегМ 1 п-Евег 5 Ье 11. "Богрощеег Тяче 1-21 А ип 1 уегва аррагасцз Еог дейегв 1 па 11 опоЕ сЬе ьцгЕасе агеа оЕ адвогЬепйзапд саауС", йеасй К 1 пе Сайаест Чо 1 5, йг 4, 383-388, 1976;836569 оставитель Н, Романниковаехред 3. Фанта Корректор Н Бабинец Курасо Редак ое ССР аказ 3107/34 4/ филиал ППП "Пат г. Ужгород, ул. Проектна Тираж 907НИИПИ Государст по делам изобр35, Москва,ЖПодпис нного комитета ений и открытий Раушская наб.,