Способ очистки хлорэтанов

Союз Советских Социалистических республикОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 14.03.78 (21) 2590256/23-04 (51)М Кл с присоединением заявки йо(23) Приоритет С 07 С 17/38 С 07 С 19/02 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРЭТАНОВ Изобретение относится к способу очистки хлорэтанов - полупродуктов для получения эффективных хлорорганических растворителей, различных мономеров и других из продуктов осмоления и примесей хлоридов металлов (алюминия, железа и др.),Известен способ очистки хлорэтанов от хлоридов металлов с использованием твердой щелочи 11 .Однако этот способ сопровождается большими потерями целевого продукта, не обеспечивает одновременной очистки от продуктов осмоления, загрязняет хлорэтаны примесями вспомо гательных веществ и приводит к образованию большого количества сточных вод и твердых отходов. Наиболее близким к предлагаемому 20 по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки различных органических соединений от примесей различного характера путем простого испарения с по верхности очищаемого продукта при повышенной температуре, обычно близкой к температуре кипения продукта, с последующей конденсацией, Обычно процесс ведут при давлении ниже атмос ферного. Время испарения в .этом про,цессе измеряется часами ).23При очистке хлорэтанов этим способом достигается одновременная очистка их от хлоридов металлов и продуктов осмоления, но при этом с заметной скоростью идут побочные реакции разложения хлорэтанов с образованием хлорэтиленов и хлористого водорода, а также реакции полимеризации и конденсации хлорэтанов и хлорэтиленов с получением продуктов осмоления, что приводит к снижению выхода основного продукта и увеличению отходов производства. Кроме того, хлорэтаны, очищенные по этому методу от хлоридов металлов и продуктов осмоления, требуют затем дополнительной очистки от продуктов их разложения методом ректи- фикации, что существенно усложняет технологическую схему процесса. Выход хлорэтанов при очистке их по данному способу (результаты опытов приведены в табл. 1) 66-75, кроме того, полученный продукт содержит примеси хлорэтиленов и хлористого водорода в количестве 5,5-9,5 вес.% и требуст дополнительной очистки методом ректификации. Количество смоль 1, образующейся в процессе очистки, 164216 кг/т,Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта в процессеочистки хлорэтанов от хлоридов металлов и продуктов осмоления и упрощение технологии процесса,Поставленная цель достигается темЧто процесс очистки хлорэтанов отхлоридов металлов и продукта осмоления ведут в скоростном испарителе прискорости подачи очищаемого продукта1-6 м/с, предпочтительно 2-4 м/с, привремени пребывания его в зоне испарения 1-6 с, предпочтительно 1,5-3 с,под давлением 1,2-1,7 атм, предпочтительно при 50-180 С, с рециклом очищенного продукта в количесттве 1530 вес.Ъ от исходного количества, подаваемого на очистку.Проведение процесса очистки хлорэтанов при скоростях испаряемой жидкости 4-6 м/с и времени пребыванияжидкости в испарителе 1-6 с позволяет практически полностью исключитьпобочные реакции разложения и осмоления хлорэтанов, что приводит к увеличению выхода целевого продукта и снижению количества отходов произьодства, Осуществление процесса очисткихлорэтанов при повышенном давлении1 2-1,7 атм снижает возможность отложения твердых продуктов на греющфею ей 30поверхности из-за пониженного образования паров в зоне нагрева. Рецикл очищенного продукта (конденсаа) взятого в количестве 15-.30 вес,Ъ35от исходного количества, позволяетподдерживать заданные скорости циркуляции жидкости в испарителе и приводит ихт их в соответствие с поверхностьютеплообмена при постоянной температу.ре процесса испарения. 40П р и м е р. Данный способ очистки хлорэтанов проверяют на опытной установке получения 1,1,1-трихлорэтана (метилхлороформа) мощностью 100 т в год на примере следующих соединений: 1,1-дихлорэтана; 1,2-дихлорэтана; 1,1,1-трихлорэтана и 1,1,2,2- -тетрахлорзтана.Хлорэтан-сырец, содержащий примеси хлоридов металлов и продуктов осмоления, скоростным циркуляционным насосом подают в скоростной испаритель, представляющий собой Трубу диаметром 25 мм, длиной 6 м, снабженную рубашкой и карманом для термопары. Необходимой температуры испарения хлорэтанов достигают подачей теплоносителя в рубашку аппарата. Пары хлорэтана конденсируют в теплообменнике и конденсат направляют в сепаратор, откуда 15-30 вес,% жидкости от исходного количества возвращают в испаритель, а остальной конденсат сливают в емкость готового продукта. Испарение хлорэтанов ведут при скоростях подаваемой жидкости 2-6 м/с, при времени пребывания жидкости в испарителе 1-6 с под давлением 1,2-1,7 атм.Данные результатов опытов приведены в табл. 2. Как видно из данных табл, 2, выход хлорэтанов при очистке их по изобретению увеличивается до 90-95, количество смолы, образующейся вл процессе очистки, снижается до 1-3 кг/т, что значительно уменьшает количество отходов производства, Получаемый продукт, вследствие устранения побочных реакций разложения хлорэтанов, практически не содержит примесей хлорэтиленов и хлористого водорода и не нуждается в дополнительной очистки ректиикацией, что существенно упрощает технологическую схему процесса.о ит Ф о о кн хф сс ссч О о о О о о Ф Ф о м о Ф м мс.с й Р о сч о о о о Ф сс Сс Ф л сС 1 асс о о М А йн 4 о ихвй хо о й фоккйфзойнкй ю е м сч м м л л Й 1 1 нйа фф Оч м Ф й ел мф ф 11 1 сч 161 счс СЧ аай сай айсчО фо лво.кн .кн нкнЛХф ЛХф Сс Хф 1цнфуад ойййййхк кфноо.уй03 ефа файф йаОакойо 1 1 11са 1 ай 1 азайм 5 мхКф мхКФ мКхв мй821441 Формула изобретения Составитель Н. ГозаловаРедактор Тюрина Техред М.Рейвес Кор ектор Е. Рощко Заказ 1710/38 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэсоретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб. д. 4 5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул,. Проектная, 4 1. Способ очистки хлорэтанов от примесей хлоридов металлов и про. дуктов осмоления путем испарения при повышенной температуре с последующей конденсацией испаренного продукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, испарение ведут при скорости подачи очищаемого продукта 1-6 м/с, при времени его пребывания в зоне испарения 1-6 с, под давлением 1,2-1,7 атм, с рециклом очищенного продукта в количестве 15-30 вес.Ъ от исходного количества, подаваемого на очистку. 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что испарение ведут при скорости подачи очищаемого продукта 2-4 м/с и времени его пребывания в зоне испарения 1,5-3 с.3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс ведут при температуре 50-180 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ Р 1235878,кл, 1202/01, опублик. 1967.2, Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической техно логии. М., 1961, с. 326-338 (нрототип).