Способ исследования и контроляповерхностной диффузии и сегре-гации

Сфефз Сфаетскни Социалистических Республнн(23) Приормтет 6 01 й 21/55 ГосуАарстаеккык комитет СССР аф Аедан изобретений к еткрытка(088,8) Дата олубликованиа описаниа 260231 Московский ордена Ленина и ордена трудового Красного Знаменигосударственный университет им, М.В.Ломоносова(54) СПОСОВ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ПОВЕРХНОСтНОй ДИФФУЗИИ И СЕГРЕГАЦИИ Изобретение относится к магнитооптике и может быть использованодля контроля явлений диффузии исегрегации с образованием или исчезновением ферромагнитной фазы наповерхности катализатора в ходе химической гетерогенной реакции,Известен способ исследования иконтроля явлений поверхностной диффузии и сегрегации на катализаторах в ходе каталитической гетерогенной реакции, основанный на том,что спектры энергетического распределения электронов, покидающих поверхность,бомбордируемую электроннымпучком, имеют специфические особенности, анализ которых дает количественную информацию о химическом составе поверхности 11.К недостаткам способа относятсянеобходимость вакуумирования исследуемой поверхности, трудоемкость инеоднозначность расшифровки, что непозволяет применять известный способв промышленных условиях,Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ исследования и контроля по"верхностной диффузии и сегрегацииФерромагнитных катализаторов, помеШенных в магнитное поле и освещенных поляризованным светом, основанный на анализе света, отраженного отих плоской поверхности 2.Недостатком известного способаявляется малая степень быстродействияконтроля происходящего процесса поверхностной диффузии и сегрегации.Цель изобретения - повышение опе"ративности непрерывного исследованияи контроля поверхностной диффузии исегрегации.Указанная цель достигается тем,что в известном способе отраженный 15 свет разделяют на два пучка с различными длинами волн в соответствиис разной глубиной проникновенияполяризованного света в Ферромагнитный катализатор, регистрируют измене ния интенсивностей указанных двухпучков, под действием переменногомагнитного поля, уравнивая их значения по одному иэ пучков и измеряясоответствующие разности.На фиг. 1 представлена принципиальная схема исследования и контроля поверхностной диффузии и сегрегации в слое ферромагнитного катализатора; на фиг, 2 - принципиальная ЗО схема устройства, предназначенногодля осуществления данного способа; на фиг. 3 - схема измерений относительного изменения интенсивности пучков света О" .Ы.под действиемлпеременного магнйтного поля в зави симости от энергии квантов падающего поляризованного света й м) на образцах чистого никеля (кривая 1) и никеля, прикрытого тонким слоем окисла циркония (кривая 2).Устройство для осуществления данного способа содержит источник 1 света, поляризатор , линзу 3, Ферромагнитный катализатор 4, светоделительную пластину 5, фильтр 6, линзу 7, фотоприемник 8, гальванометр 9, усилитель 10, фильтр 11, линзу 12, фотоприемник 13, гальванометр 14 усилитель 15, схему 16 разности и реактор 17, в который помещается исследуемый Ферромагнитный катализатор.Устрой тво работает следующим образом.Свет от источника 1 проходит через поляризатор 2, затем с помощью линзы 3 фокусируется на поверхность контрольного катализатора 4, находящегося в реакторе 17 и переменном магнитном поле Н . Отраженный от ката" лизатора свет с помощью светоделительной пластинки 5 делят на два луча, из которых с помощью фильтров 6 и 11 выделяют только длины волн Л 1 и А, Затем луч с длиной волны фокусируется линзой 7 на фотоприемник 8, а луч с длиной волны Афокусируется линзой 12 на Фотоприемник 13, Постоянные составляющие тока в цепях фотоприемников, пропорциональные интенсивности отраженного света с длинами волн Л,и Л , измеряются гальванометрами 9 и 14. Переменные сигналы, пропорциональные Эл и ЭА после усилителей 10 и 15 подаются на схему 16 разности. Схема разности формирует сигнал, который дает информацию о процессах, происходящих на контролируемой поверхности.Еерут контрольный образец с плоской отражающей поверхностью.Для катализатора в форме гранул и таблеток зто достигается обычной полировкой. Из катализатора в виде порошка прессуют таблетку, а потом приготовляют отражающую поверхность путем полировки. Контрольный образец, находящийся в реакторе и участвующий в процессе реакции вместе с остальной массой катализатора, помещают н переменное магнитное поле, На плоскую отражающую поверхность катализатора направляют поляризованный свет. Отраженный от катализатора луч делят на два и выделяют из первого луча только свет с длиной волны А , а из второго с длиной волны Л 1, Затем измеряют величины изменения интенсивности или ориентации плоскости поляризации отраженныхот контрольного образца лучей с длинами волн Л 1 и Л. Свет с разнойдлиной волны проникает в контрольныйобразец на разную эффективную глубину С . Изменение интенсивности илиориентации плоскости поляризации поддействием переменного магнитного поля на длине волны Л пропорционально намагниченности поверхностного слоя, в который проникает эта волна. Таким образом, если 8 иэффективные глубины проникновенияснета с длинами волн Л 1 и Л , из -менения интенсивностей зли Эл, надлинах волн А и Л выражаются в 15 ниде 3 лб, эл и Элг= бг З л ггде З,г, и Злг - интенсивности отраженного от поверхности света с длина ми волн 3., и Лд 1 д - коэффициенты, пропорциональные намагниченности и зависящие от состава фер ромагнитной фазы,Затем меняют интенсивность одногоиз двух отраженных от образца лучейдо тех пор, пока разность 5,3,-дг 3 лне станет равной нулю. Возникающая входе гетерогенной химической реакцииповерхностная диффузия или сегрегацияприводит к образованию или исчезновению ферромагнитной Фазы в поверхностном слое толщиной х , вследствиичего появляется сигнал35Х хЗл, лг 1 "л3 л.г=,аб 13 л ьбт 3. 140где дб 1 и бб - изменение коэффициентов , и Е вследствии увеличенияили уменьшения количества поверхност ной ферромагнитной Фазы. По величинеи знаку этого сигнала можно судитьо процессах, протекающих в поверхностном слое Ферромагнитного катализатора.50 Способ позволяет разделить процессы, происходящие на поверхностии в объеме катализатора, напримерв результате изменения температуры,так как в результате объемных изменений намагниченности толщина слоя Хбольше 1 и 1. В этом случае сигнал Лл - Зл не поЯвлЯетсЯ, так каквыполняется отношениеА КС увеличением энергии квантов ле редающего света величина Р- на ни.ллкеле, прикрытом пленкой окисла,уменьшается по сравнению с чистымникелем. Это вызвано уменьшениемглубины проникновения света с мень шей длиной волны в образец, приповерхностная область которого обедне на ферромагнитной фазой. Таким обра. зом, сравнивая изменения на длинах волн Л.ЬЫ 1 эЬ) и 3.Ьд =4 зб) можно контролировать процессы диффузии и сегрегации ферромагнитного никеля в приповерхностной области.Данное изобретение позволяет изучать оаботу катализатора, находящегося непосредственно в реакторе, путем анализа измен=пий в состоянии отраженной от катализатора электромагнитной волны и имеет высокую степень быстродействия порядка 10 с.Формула изобретенияСпособ исследования и контроля поверхностной диффузии и сегрегации ферромагнитных катализаторов, помещенных в магнитное поле, и освещенных поляризованным светом основанный на анализе света отраженного от их плоской поверхности, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения оперативности непрерывного исследования и нтроля, отраженный свет разделяют на два пучкас различными длинами волн в соответствии с разной глубиной проникновения поляризованного света в ферромагнитный катализатор, регистрируют изменения интенсивностей указанных двух пучков под действием пере 1 О менного магнитного поля, уравниваяих значения по одному из пучков иизмеряя соответствующие разности.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе5 1.Трейси Д,К. и Баркстренд Л,М.Сб. "Ровсе в исследовании поверхности твердого тела", М "Мир",1977, с.83-103,2.Дисперсия оптического вращениящ и круговой дихроиэм в органическойхимии, Под ред. Снатцке Г. М., "Мир",1970. с, 388-398 (прототип).807167 г Составитель К.РогожинРедактор Н.Лазаренко Техред М.Голинка КорректорН.Гри дФилиал ППП"Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 274/67 Тираж ВНИИПИ Государственнпо делам изобрет 113035, Москва, Ж 918 Подписн го комитета СССР ний,и открытий35, Раушская наб.