Способ уваривания канифоли

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 18. 09. 78 (21) 2668455/23-05 (51) М. Кд. с присоединением заявки Мо С 09 Г 1/00 С 09 Г 3/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Чащин, " Б. А. Радбиль, В. И. Лисов, Н. Р. Матюнин,П. И, Журавлев, М. П. Иванова и А. Н. Лобовтный институт ентральный научно-иссле лесохимическойвательский и прромышленности 71) Заявите 4) СПОСОБ УВАРИВАНИЯ КАНИФО кпо димостьысоких т энерге 3 Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам отделения летучих компонентов от не- летучего остатка в природных смесях сложного состава,и может быть использовано в лесохимйческой промышленности для перегонки очищенной живицы (терпентина) с получением канифоли и скипидара,Известен способ уваривания канифоли при атмосферном давлении. Уваривание канифоли осуществляют периодически в кубах или в непрерывнодействующих канифолеварочных колоннах и кубах при температуре процесса 170- 180 С с присадкой перегретого острого водяного пара. В этом случае с верха колонны отбирают пары скипидара и воды, которые после конденсации разделяются во флорентийских сосудах на скипидар и воду. С низа колонны выходит готовая канифоль, которую направляют на розлив. Для получения канифоли требуемого качества необходимо отогнать из терпентина летучие вещества до остаточной доли их в канифоли не более 0,2. При известных условиях канифолеварения для этого требуется 1 ч. воды на 2-2,5 ч. скипидара 11. Недостатком известного способа уваривания канифоли при атмосферном давлении является необходимость применения повышенных температур для получения продуктов требуемого качества. В этом случае термолабильная смесь терпеновых углеводородов и смоляных кислот, входящая в состав скипидара и канифоли, под воздействием тепла претерпевает изомеризационные превращения, что приводит к снижению массовой доли пиненов в скипидаре до 55-60 и повышению доли абиетиновой кислоты в канифоли до 45-55. Это приводит к ухудшению физико-химических показателей скипидара и его потребительских свойств, Присутствие в канифоли большого количества абиетиновой кислоты весьма неблагоприятно сказывается на свойствах живичной канифоли и вызывает ее кристаллизацию, Продолжительное воздействие повышенных температур в:процессе каниФолеварения нередко отрицательно влияет на цвет канифоли, что приводитснижению выхода канифоли высшихцвету марок,Кроме того, необхо проведения процесса при в емпературах требует высоких тическихзатрат. В этих условиях количествообразующихся сточных вод составляет240-300 кг на 1 т канифоли.Применение разрежения с присадкойЬстрого пара позволяет снизить темПературу канифолеварения и получатьготовые продукты - скипидар и канифоль - высокого качества.Наиболее близким к предлагаемомуявляется непрерывный способ канифолеварения, включающий отгонку скипида-.ра при пониженном давлении в две стадии с присадкой острого пара, Способзаключается в следующем. Очищеннаяживица вакуумом засасывается в испаритель, где нагревается глухим паромдо 150-160 ОС. Скипидар при этом вскипает и его пары направляются на конденсацию. Канифоль из аппарата поступает в куб, где с помощью острогопара происходит отгонка остатка труднолетучих веществ. Пары летучих веществ и воды направляются в общий поток паров, конденсируются и по барометрическому сливу отводятся в приемник. Канифоль из куба также по барометрическому сливу направляется вприемник, а оттуда на розлив. Этотнепрерывный способ уваривания канифоли позволяет работать без традиционных периодически действующих вакуум-приемников 2,Однако недостатком является то,что применение барометрического слива требует размещения основного технологического оборудования на большой высоте и применения высокопроизводительного насосного оборудования,обеспечивающего всасывание перегоняемой живицы. Кроме того, наличие общего потока скипидара и труднолетучих веществ канифоли приводит к ухудшению качества скипидара. Данные, характеризующие качество получаемыхэтим способом канифоли и скипидара,отсутствуют. Из-за сложности технологического оформления известная схемаканифолеварения не получила распространения, и в настоящее время не используется.Цель изобретения - улучшение качества живичной канифоли и скипидара,снижение энергетических затрат и сокращение количества сточных вод, образующихся при канифолеварении.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу уваривания канифоли, включающему непрерывную отгонку скипидара из терпентина при пониженном давлении в две стадии с присадкой острого пара, отгонку ведутпри остаточном давлении 60160 мм рт. ст. с отбором скипидарана первой стадии при 130-160 ОС и при160-170 С - на второй стадии.На чертеже представлена схемапроцесса уваривания канифоли,Нагретая до 100-120 С очищеннаяОживица (терпентин) непрерывно подается в канифолеварочную колонну 1,например, тарельчатого типа, где при130-160 С происходит отгонка скипидара. Пары скипидара, отбираемые сверха колонны, конденсируются в конденсаторе-холодильнике 2, и после отделения воды скипидар подают на складготовой продукции. Полуувареннаяканифоль, выходящая с низа. колонны,через гидравлический затвор с помощьюпароэжекционного насоса 3 подается пообогреваемому трубопроводу 4 в сепаратор 5. В обогреваемом сепараторе 5происходит отделение от канифоли паров воды, остатков скипидара и труднолетучих веществ. Пары, выходящие из 15 сепаратора, конденсируются в конденсаторе б, и скипидар после отделенияводы направляется в оборот. Канифольиз сепаратора поступает в приемники оттуда - на розлив.2 О . раздвоение потоков скипидара постадиям уваривания и пониженная температура канифолеварения способствуют улучшению качества скипидара. Вэтом случае благодаря снижению температуры процесса устраняются нежелательные, изомеризационные превращения компонентов скипидара и сохраняется его наиболее ценная легкокипящая часть, которая входит в составтоварного продукта. Высококипящаячасть скипидара, ухудшающая обычнокачество скипидара, направляется вотдельный поток и используется в качестве .оборотного.Применение пароэжекционного насоЗ 5 са, аппарата "труба в трубе" и сепаратора позволяет улучшить массообмени условия десорбции труднолетучейчасти скипидара из канифоли, сократить время пребывания продукта в зо О не высоких температур и расход пара.Кроме того, использование пароэжекционного насоса позволяет при необходимости использовать для приемаготовой продукции барометрическийслив вместо традиционных вакуумных, приемников, что позволяет осуществитьпроцесс непрерывно.П р и м е р 1. В верхнюю частьканифолеварочной колонны непрерывносо скорость 7000 кг/ч подается терпентин (очищенная живица), подогретый до 100-110 С. В нижнюю часть колонны через барботер подается острыйпар 450-500 кг/ч. Пары скипидара иводы из верхней части колонны поступают в конденсатор-холодильник (скипидар 2600 кг/ч, вода 430 кг/ч), гдеконденсируются и направляются в видеконденсата во флорентину для разделения скипидара и воды,6 О С низа колонны непрерывно выводят4290-4380 кг/ч (канифоль 96-98,скипидар 2-4) полууваренной канифоли и направляют пароэжекционным насосом в сепаратор, С верха сепарато 65 ра отбирают скипидар и воду: скипи 7895512,0-2,9 П р и м е р 2. Процесс проводятаналогично примеру 1, но при остаточном давлении в системе 80 мм рт.ст.и температуре внизу колонны 130 С,В колонну поступает 8000 кг/ч очищенного терпентина, в том числе3200 кг/ч терпеновых углеводородов и4800 кг/ч смоляных кислот.Из нижней части колонны выводятполууваренную канифоль, в том числе100 кг/ч скипидара и 4800 кг/ч канифоли.Из верхней части колонны выводятпары скипидара и воды (3090 кг/ч ски.пидара и 420 кг/ч воды).С верха сепаратора отбирают парыскипидара и воды (98 кг скипидараи 65 кг воды).С низа свпаратора выводят товарный продукт-канифоль 4810 кг/ч.При этих условиях получают канифоль следующего качества.Первая стадия уваривания канифолиТемпература размягчения,0 С 70Массовая доля летучих веществ, В 0,8-2,0Массовая доля абиетиновойкислоты, Ъ 34,36 дара 90-180 кг/ч, воды 55 кг/ч. С низа сепаратора выводят готовый продуктканифоль 4210 кг/ч. Температурныйрежим при остаточном давлении в системе 150 мм рт. ст. в канифолеварочной колонне составляет, С: низ 160,верх 100-110, сепаратор 160-170.При этих. условиях получают канифоль следующего качества:Первая стадия уваривания канифолиТемпература размягчения,62-65Массовая доля летучихвеществ, ЪМассовая доля абиетиновой кислоты, Ъ 32-34Вторая стадия уваривания канифолиТемпература размягчения,68-69Массовая доля летучих веществ в канифоли, Ъ 0,4Массовая доля абиетинрвой кислоты, Ъ 36-38При этих же условиях получают товарный скипидар следующего качества,Массовая доля пиненов, В 65-68Объем отгона до 170 С, 90,5Масса сточных вод при этом составляет 160 кг на 1 т канифоли. Вторая стадия увариваия канифолиТемпература размягченЯ,ОС 7-73Массовая доля летучих Веществ, % 0,2-0,4Массовая доля абиетиновойкислоты, В 35-36При тех же условиях получают скипидар следующего качества,Массовая доля пинеОВ,Ъ 67,0-70,0Объем отгона до 170 С,Ъ 92,1Вся полученная в этих условиях катнифоль не обладает склонностью ккристаллизации. Фактически достигнутый цвет канифоли на 0,5-1 марку пошкале цветости Выше, чем при канифо 15 леварении при атмосферном давлении.Предлагаемый способ уваривания канифоли позволяет осуществлять процесспри температурном режиме, исключающемизомеризационые превращения смоля 2 О ных кислоты, Входящих В состав канифоли. Это предотвращает акоплениеабиетиновой кислоты в канифоли и темсамым устраняет причины ее кристаллизации, При данном способе уваривания канифоли состав Входящих в неесмоляных кислот обуславливается температурой низа колонны и составомисходного сырья, а цвет канифоли зависит от качества и условий подготовки сырья к канифолеварению.Предлагаемый способ уваривания канифоли позволяет снизить расход тепловой энергии, сократить объем .сточных вод, повысить цвет канифоли иустранить склонность ее к кристаллиЗ 5 зации, а также устранить изомеризационные превращения терпеновых углеводородов,Формула изобретенияСпособ уваривания канифоли, Включающий непрерывную отгонку скипидараиз терпентина при пониженном давлении в две стадии с присадкой острогопара, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью улучшения качества целевого продукта, снижения энергетических затрат и сокращения сточчых вод,отгонку ведут при остаточном давлении 60-160 мм рт. ст. с отбором скипидара на первой стадии при 130-160 Си при 160-170 ОС - на второй стадии,5 ОИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Васечкин В. В. Технологияэкстрактивных веществ дерева. М-Л.,789551Ю даюуумСоставитель Т. Мартинская Редакто Н, Рог лич Тех ед М.К зыка Ко кто М. Демчик Заказ 8994 27 Тираж 725 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва ЖРа ская наб . 4 5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, Ул. Проектная, 4