Способ обработки фосфогипса

Союз СоветскикоциалистическикРеспублик сударстиенный коиите СССР о делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ФОСФО ие относи нереработ при разло той по деИзобретен тся к гехнологии ляется сПособ обработки Фосфогипса пукомплексной ки Фосфогипса, тем его карбонизации, обработки карбополученного женин фосфоритов натного осадка 50-66-ным растворомсерной кисло гидратному про аэотнокислого аммония при 90-95 С воцессу. течение 2 ч с расходом 95-110 отИзвестей способ обработки фосфо- стехиометрии,растворения осадка аэотгипса, заключающийся в его карбониза ной кислоТой до рН 1,9-2,1 в течение .ции карбонатом аммония, растворении . 1 ч при 50-55 оС, отделения нераствориполученного осадка азотной кислотой 1 р мого остатка от жидврй фазы, углекиспри рН 5,0-5,5. При таком ведении лотной конверсии азотнокислотногопроцесса редкоземельные элементы ос- раствора.с получением азотнокислоготаются в виде нерастворимого остатка,. аммония 2,содержащего 6 - 15 суммы окислов РЗЭ Недостаток данного способа эаключа(в зависимости отрН растворения), а 5 ется в использовании азотной кислоты,стронций переходит в жидкую фазупро- причем если нитрат-ионы полностьюпорционально количеству растворенного утилизируются в удобрениях, то водокальция, Извлечение РЗЭ при дальней. родные ионы азотной кислоты переходятщей переработке нерастворимого остат- в ионы слабой угольной кислоты, котока составляет 94-96 Щ ,2 О рая при диссоциации выделяет воду,Недостатками этого способа являют- что значительно ухудшает качествося значительные расходы азотной кисло- .продукта.ты на растворение карбонизированного Целью изобретения является исклюфосфогипса (.1000-1100 кг/т осадка) и чение расхода азотной кислоты и повыпотери стронция в жидкую Фазу (в не щение качества получаемого концентрарастворимом остатке находится лщоьта.15-20 стронция от его содержания в Поставленная цель достигается тем,фосфогипсе). что в способе обработки Фосфогипса,Наиболее близким по технической включеззщем карбонизацню фосфогипса,сущности и достигнутому результату яв. растворение карбонатного осадка, отде,3 18,снижается до да нитрата а извлечения Р В табл. 2 изучения кин карбонатного кислого аммо ходе последи5,1,ммония Э до увеличение расхо до 500 к снижен 91,9.тавлены результаты процесса обработк а раствором аэотни оптимальном рас Как слоптимальн независимо осадков чт чения) состметрии на у шение расхо 200 привод концентрата предстикиосадк ия пр го. ление стронций-редкоземельного концентрата от жидкой фазы, углекислотную конверсию азотнокислого раствора, фосфогипс после карбонизации растворяют путем последовательной обработки карбонатного осадка свежим раство ром азотнокислого аммония при его расходе 200-400 от стехиометрии на углекислый кальций в 9-15 стадий и времени обработки на каждой стадии 10-20 мин.Уменьшение расхода нитрата аммония менее 200 от стехиометрии на углекислый кальций) и числа стадий (менее 9) приводит к ухудшению качества концентрата; увеличение расхода нитрата аммония (более 400 от стехиометрии на углекислый кальций) и числа стадий (более 15) - к увеличению потерь РЗЭ в жидкую фазу. При времени обработки на каждой стадии менее 10 мин ухудшается качество концентрата, увеличение времени обработКи (более 20 мин) не оправдано, так как снижается проиэводительность переработки фосфбгипса беэ заметного увеличения качества концентрата. 9 99,1 98,8 98,4 97,811 98,8 98,6 98,013 ,98,5 98,2 97,7 96,115 98,1 97,8 96,1 94,817 97.,5 97,2 94,2 93,2 ет из данных табл. 1, расход нитрата аммония т числа стадий обработки показывают" средние знавляет 200-400 от стехио лекислый кальций. Умень" да нитрата аммония менее ит к ухудшению качествасодержание в нем 6.ТВО : а: П р и м е р. Карбонизированныйфосфогипс, содержащий, ; влага 40;6 ТВО, 0,8 ЬгО 2,2 Са 04 в 2 НО 4;СаСО 85; РО 1,7; 530 1,4 р обрабатывают 60-ным раствором азотнокислого аммония при расходе 100-500 отстехиометрии. Температура процесса ивремя обработки во всех опытах одинаковы и составляют соответственно 9095 еС и 15 мин. По окончании 1"й стадии растворения пульпу направляют насгущение. Сгущенный продукт фильтруютНерастворияюй остаток подают на следующую стадию обработки. Процесс повторяют в течение 17 циклов. Декантатыи фильтраты всех стадий объединяют, 15 выделяют иэ смеси углекислый кальцийпутем подачи газообразных аммиака иуглекислого газа в течение 15 минпри 50 ОС. Раствор нитрата аммония мо жет быть вновь использован для раст- Я ворения фосфогипса, а чистый мел кактоварный продукт.Результаты изучения влияния расхода нитрата аммония при разном числестадий обработки на основные показатели процесса представлены в табл. 1.779365 Таблица 2 екислый ии на стехиометций 20099,3 1 1,6 18,5 97,3 5,0 96,0 6,3 19,7,ислый техиометий 400 асход ни т я о кал ии на 99,8 99,3 99,6 99,0 55,99,0 98,6 98,3 1,4 97,2 1,9 97,5 2,59 97,2 3,4 96,6 4,81 95,5 6,9 94,1 8,2 92,5 9,3 3,5 6,0 8,2 98,6 98 , 2 9 7 , 8 9 7 , 5 9 6 , 9 9 5 , 8 11,7 15,1 18,3 99,4 98,6 99,2 98,2 98,9 97,6 98,6 96,5 98,3 95,2 98,0 93,5 97,8 97,2 96,1 13,18,9 22,6 25,3 1,8 4,7 0,1 24,3 3,8 27,2 94,8 93, 2 9 2 92,8 пр не ход нитрата аммония от кал99,9 99,8 99,7 99,5 99,7 99,5 99,4 99,1 99,5 993 99,2 99,0 99,2 99,0 98,8 98,8 99,0 98,8 98,6 98,3 98,8 98,5 98,2 97,7 98,5 98,9 97,8 97,2 98,2 98,0 97,2 96,1 Как следует из данных табл. 2, оптимальное время Обработки на каждойстадии составляет 10-20 мин при числепоследовательныхстадий обработки 915 и расходах нитрата аммония 200- 400 от стехиометрии на углекислый кальций. При этом получают редкоземельный концентрат, содержащий 15,1- 15,4 б ТРО при извлечении РЗЭ впоследний 97,5-98,9. Это позволяет 0 повысить концентрацию РЗЭ в нерастворимом осадке в 1,34-1,36 раза по сравнениЬ с, известным способом беэ . заметного умвныаения извлечения РЗЭ в осадок.Уменьшение времени обработки (менее 20 мин) и числа стадий (менее 9) при расходе нитрата аммония 400 от стехиометрии на углекислый кальций приводит к снижению содержания МТРО в остатке до 1,4, а уменьшение вре- Ы мени обработки (менее 10 мин) и числа стадий (менее 15) при расходе 200 нитрата аммония от стехиометриина углекислый кальций к снижению содержания Я ТРО в остатке до 1,1 при извлечении в нерастворимый остаток 99;8-99,9 РЗЭ.увеличение времени обработки (более 20 мин) и числа стадий (болев 9) при расходе нитрата аммония 400 от стехиометрии на углекислый кальций приводит к снижению извлечения РЗЭ до 92,5 при содержании 8 ТРО в ос татке 28,5, увеличение времени обработки (более 10 мин) и числа стадий (более 15) при расходе нитрата аммония 200 от ствхиомвтрии на углекислый кальций к снижению извлечения РЗЭ в керастворимый остаток до 96и увеличении содержания в последм 19,7 Ь ТРр 08.технико-экономическая эффективность изобретения заключается в высвобождении азотной кислоты в среднем 520 кг/т карбонатного осадка (по сравнению с известным способом). Эту кислоту можно направить на разложение дополнительного количества фосфоритов (аппатитов) с последующей утилизацией фосфора и азота в сложных удобрениях.Заказ 7959/34 Тираж 461 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раукюкая наб., д, 4/5филиал ППП "Патент",.г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ обработки фосфогипса, включающий карбоннзацию фосфогипса, растворенйу карбонатного осадка, отделение станций-редкоземельного концентрата от жидкой фазы, углекислотную койверсню аэотнокислого раствора,о т л и ч а ю ц и й с я тем, что, сцелью исключения расхода азотной" кис-,лоты и"йоввайения качества получаемого-концентрата, растворение ведут путемпоследовательной обработки карбонат.".ного осадка свежимраствором аэотноЭ кислого аммония прн его расходе 200400 от стехиометрин на углекислыйкальций в 9-15 стадий и времени обра-.ботки на каждой стадии 10-20 мин,Источники информации,принятые во внимание нри экспертизе1. Груздев Р. К. Пути промыдпенного использования редких земель аппатита при переработке его на минеральные удобрения. - Труды ТСХА, юб.сб, 1940, зып, 4, с, 13-28.2. Авторское свидетельство СССР