Способ определения группового состава каменноугольных и нефтяных пеков

-" ч: .СКлии 1 игъСоюз СоеетскнаСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИ.Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 763779Опубликовано 15.09.80 Бюллетень РЙ 34Дата опубликования описания 15,09.80 ао делам иэобретеиий и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТАВА КАМЕННОУГОЛЬНЫХ И НЕФТЯНЫХ ПЕКОВ Изобретение относится к коксохимическойи нефтеперерабатывающей промышленности,вчастности к области исследований каменноугольных и нефтяных пеков.Известен способ определения групповогосостава каменноугольных н нефтяных пековпутем последовательного осаждения растворителями, Карбены определяют как нераствори.мые в бензоле компоненты, асфальтены -нерастворимые в петролейном эфире 11.10Недостатком способа является его слож.ность и длительность.Известен способ определения групповогосостава тяжелых нефтепродуктов путем раство;рения пробы в бензоле и хроматографированиемт 5раствора с последовательным элюированиемдвумя смесями растворителей, первая из кото.рых содержит издоктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этилацетат, этиловый спирта, вторая - хлорбензол и этиловый спирт. Карбены в этом способе определяют предварительнсьметодом осаждения 2,Недостатком способа является его сложность,длительность,Цель изобретения - упрощение способа н сокращение времени анализа,Указанная цель достигается способом, заключающимся в растворении анализируемой пробы в хлорбензоле, взятом в количестве 91 - 96% от веса пробы, введении в раствор октилфенантрена с последующим хроматогра. фированием полученного рартвора. Способ заключается в следующем.При хроматографировании раствораобразца пека с октилфенантреном в хлорбензоле время удерживания октилфенантрена меньше времени удерживания второго компонента мальтеновой фракции ( -веществ) и больше времени удер. живания первого крмпонента этой же части ( -веществ) т,е. пик октилфенантрена на хроматограмме фиксируется между пиками нарафино-иафтеновых углеводородов и тяжелых ароматических углеводородов.Таким образом, способ позволяет при опре. делении группового состава пеков исключить трудоемкую стадию определения карбенов мето.дом осаждения.63779 4ца каменноугольного нли нефтяного пеков,составляет, 91 - 96%,В табл. 2 приведены примеры с использованием различных количеств хлорбензола,Соотношение 1:10 (9%-ный раствор пека вхлорбензоле является минимальным), 1:25 (4%(4%-ый раствор пека в хлорбензоле) - максимальный. 3 7Применение способа позволяет сократитьвремя одного определения с 2 - 3 дней до 2 ч.П р и м е р. для анализа взяты образцынефтяного н каменноугольного пеков. Образцы тщательно измельчают. В навеску (0,1 г)вводят октилфенантрен (10% от навески пека),Смесь растворяют в хлорбензоле в соотноше.нии 1:10. Разделение смеси проводят на колонке (300 х 1,4 мм), заполненной силикагелем (60-100 мкм), используя два элюента: 10первый - для десорбции мальтеновой части( веществ), второй элюент - для де.сорбцин Р-веществ (асфальтенов). По площадям пиков на хроматограммах методом внутреннего стандарта рассчитывают количественное 1 Зсодержание а -веществ (парафино.нафтеновыхуглеводородов, ароматических углеводородови смол) и 8 веществ (асфальтенов), а поразности а-вещества (карбены),Результаты представлены в табл. 1, Лля 20получения сравнительных данных с применяемым,методом карбены (а-вещества) определяют методом осаждения бензолом с последующейфильтрацией, высушиванием, доведением допостоянного веса и взвешиванием. Эксперимен. 25тальные данные сведены в ту же таблицу.Иэ данных таблицы видно, что относительнаяошибка в определении карбенов (а-веществ)не превышает 9,6% по сравнению с ,существующим методом, 30Интервал количеств хлорбензола, необходи,мого для растворения анализируемого образ. Карбены, определенные стандартными мето. дом, составляют 51,5%.При соотношении проба: растворитель 1:7 (12,5%-ный раствор) происходит укрупнение частиц, сольватация, а также адсорбция ароматических углеводородов, смол на карбенах. Поэтому количественное содержание карбенов (56,8%) оказывается завышенным. Разбавление раствора более, чем при соотношении 1:25, нежелательно. В этом случае приходится брать на анализ болыцие пробы, которые трудно сконцентрировать при вводе в колонну, Когда образец поступает в колонну в виде экспонмциальнои, а не цилиндрической зоны возникает ассиметрия пика. Ассиметрня нежелательна по двум причинам: но.первых, с уширением поло. сы уменьшается юе разрешение; во-вторых, положение максимума пика (т 1 д - время удерживания пика) при работе в области нелинейности иэотерма становится функцией количест. ва вводимого образца, Все это в результате приводит к искажению количественных результатов.Т а б л и Тяжелые ароматическиеуглеводороды 28,5 23,8 25,5 25,3 14,9 3,6 57 5,9 5,3 4,6 8,9 7,5 8,5 85 6,6 17,6 12,6 13,4 15,2 12,5 39,1 48,0 56,8 50,0 51,7 91 - 96% от веса пробы и в полученной растворперед хроматографированием вводят октилфенантрен.25 Источники ин мации Формула изобретения Способ определения группового состава каменноугольных и нефтяных пеков путем растворения анализируемой пробы в растворителе с последующим хроматографированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени анализа, в качестве рас творителя используют хлорбензол в количестве Составитель С. ХованскаяТехредИ. Асталош Корректор Н. Бабинец Редактор Н, Горват Тираж 1019 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская набд. 4/5Заказ 6596/14 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Смолы 1Смолы НАсфальт еныКарбены фопринятые во внимание при экспертизе 1. ГОСТ 11858 внефтепродукты. Методы испытаний ч. 1 с, 321 - 326.2, Авторское свидетельство СССР Мф 520541, кл, 6 01 й 31/08, опублик, 05,07,76 (прототип).