Калориметр

оц 744251 Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритетов осударственный комитет СССР по делам изобретений и открытий. Б ллстсць Ле 2 описания 30.06.80 72) Авторы изобретения Беккерова, Г. И. Березин и А. В, Киселевнститут Физической Химии АН СССР(54) КАЛОРИМЕТР зано устрои- измерительНастоящее изобретение относится к калориметрам, т. е. устройствам для измерения количества тепла, и может быть использовано в научно-исследовательских организациях для прецизионного измерения теплоемкости жидких и твердых тел в области низких температур.В настоящее время широко используется классический калориметр с периодическим вводом тепла в измерительные калориметрические ячейии 111, Количество вводимого при этом тепла измеряют по величине энергии, выделяемой электрическим нагревателем, включенным на определенный промежуток времени. Повышение температуры ячеек регистрируют термометром сопротивления или термопарой. Основным недостатком классических калориметров является большая затрата времени на проведение эксперимента, связанная с необходимостью длительного выравнивания температуры калориметрической ячейки до и после введения тепла.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому,калориметру является калориметр, содержащий массивную металлическую оболочку с параллельно установленными внутри нее измерительными ячейками, на которых размещены термометры сопротивления и регулировочные нагрсватели, включенные в схему электро- теплового моста 12.Однако калорцметр, работающий попринципу электротеплового моста, обеспечивает высокую точность измерений теплоемкости только в узком интервале температур, (несколько десятков градусов). В более широком интервале температур, например от в 2 до +290 С, точность измерений значительно уменьшается вследствие изменения калибровочных характеристик мостовой схемы, объединяющей нагреватели и термометры сопротивления.Целью настоящего изобретения является расширение температурного диапазона при,измерении теплоемкости.Поставленая цель достигается тем, чтов известном калориметре, содержащем массивную металлическую оболочку с па раллельно установленными внутри нее измерительными ячейками, на которых размещены термометры сопротивления ц регулировочные нагреватели, включенные в схему электротеплового моста, термометры сопротивления и регулировочные нагреватели выполнены идентичными и из одного и того же материала, обладающего термометрическими свойствами.На фиг 1. схематично показо ство калориметра; на фиг. 2 -ная схема калориметра; на фцг. 3схема втсматической рспулировкц температуры оболочки калориметра; на фцг. 4 - экспетцмецтяльцо полученная зависимость от емпсратуры отношения теплоемкостей цзмсрителы ых ячеек С,/С,.Принцип действия предлагаемого калориметра заключается в следующем: при нагревании,с одинаковой скоростью калотцметрических ячеек соблюдается условиеС, 11, 1 Г,.) где Й и Т, - мощности нагревателя итермометра сопротивления первой ячейки;Г нр. з и ц - мощности нагревателя итермометра сопротивления второй ячейки,Кглориметр представляет собой латунную массивную оболочку 1 с пришлифованцымц конусообразными пробками 2, 3 для свода ампул с исследуемым веществом, Тепловое значение оболочки - около 20 кДжгр;:.д. Внутри цсе параллельно расположены калориметричесыие ячейки 4, в которые помецаются ампулы. На ;аждую ячейку поверх лавсановой пленц намотацы термометр сопротивления и рсгулировочный нагреватель б. Ячейки крепятся на тсфлсцовых ножках б к латунным конусам 3, в которых имеются выходы для проводов 7. Конусное соединение сбсспсчцвяст хороцгцй тепловой контакт между частями адиабатической оболочки, уменьшая при этом градиент температуры последней, и исключает необходимость автономной регулировки температуры торцов. Разность температур между адиабатической оболочкой ц калоримстрпческой ячеи.:ой измеряется дифференциальной батареей термопар медь - -константан Б.На внешней поверхности адиабатической оболочки измотан константановый на:рсватсль 9. Кялориметр с помощью стеркнсй цз не)эжявеощей сал 10 крепится к гскстолцтовой крышке 11 и помещается в геплоцзоляциоццую камеру. Камера состоит цз стеклянного сосуда Дьюара 2 и ванныз цсржавс;ошей стали 13 с охранными хольцамц 14, Окончание удаления жидкого изота фиксируется термопарой 15. С внешней стороны ванны цямотан нагреватель 1 б лля удаления избытка жидкого азота. ."емпература калориметра определяется медным термометром сопротивления 17, цомещенным в один цз верхних конусов. Калориметр охлаждается жидким азотом через вводную трубку 18, пары азота выводятся через трубку 19,Измерительная схема приведена на фиг, 2, где Р, и Лз - термометры сопротивления, з и Лз - переменные сопротивления, Я, ц Я 4 - нагреватели, Р . ц Я., - переменные сопротивления, ИП 1 - измерительный и;ц:бор для регистрации малых напряжецц:, Е 1 - источник тока. В этой схеме два термометра сопротивления Л, и Яз являют-я смсжпымц электрическими плечами диф вс",сццияльцого моста сопротивлений ЛТн ЯзЯз, Пяраллсл цо эл ктрическому мосту присоединены сщс две цепи 1,Р, и ЯЛ, являющиеся тепловыми плечамц об пего элсктротсплового моста 10 Д,ЛЯ,РфЯЯ И:в сияя мощности тепловых плечей мсстг, .ожно добиться равенства скоростей цагрсвгция цзмерительцых ячеек калориметра, которое фиксируется по отсутствию сигнала в диаГоцалп электрического зсста сопрот влении РЯ Я Яз).Блок-схема автомятцчсскоц регулировки". с;.псратуры ядцябатичсской оболочки показана ня фцг. 3 (20 - дифференциальная 20батярся медь -константан, 21 - нагреватель оболочки, У - усилитель, ВРТ- выс )коточцый регулятор температур, Ф 116 - ", -цтсль постоянного тока).Процесс измерении теплосмкости в калорцмстре проводится следующим образом.азотная ванна 3 полностью заливается жидким азотом. Вся система выдерживается при температуре жидкого азота в течение 79 часов, т, е. времени достаточном для охлаждения всех частей калориметра до этсц температуры. Затем жидкий азот у.,ялястся цз ванны с гомощью нагревателя Уб. Окончание мдялсцця жидкого азота фцксцрустся термопарой 15. После этого вк,цсчяется с постоянной скоростью элекгццчсскцй нягрсв калориметра вместе с автоматическим управлением температуплй массивной гдиаоатической оболочки 1.После выравнивания скорости нагревания 40"знерцтсльцых ячеек и оболочки начи.цяются непссрсдственцыс измерения теплосмкостзц С зтсй целью обеспечивается длцтсльцле равенство скоростей нагревания лбсцх ячеек с помощью тепловых плечей 45н., с.я и регистрируются при каждои темцсцятурс значения сопротивлений электро- теплового моста. Отношение тсплоемкостейлориметричсскцх ячеек определяется поура вцец:цо 1 подстановкой выражения 50Ж -- ,н Е, где Енапряжения питаю сгл истою.цка тока,Нг лч А пг чвезеня пслмцсччая с по 55 мощью описанного калориметра завцсц,.ость стцошсцця СС от температуры для с.-у яя, когда з ампулы помещен адсорбснт - графитированная сака. Воспроизводцмость результатов различных опытов 60 составляет 0,01 - 0,1 % в интервале отв 2 С до +20 С, что на порядок величины вьцпе, чем у известных калориметров.Преимущество предлагаемого калориметра перед известными состоит в повыше циц точности лзмерения теплоемкостц до744251 7.2.0 г. а 280 0 720 оршков р Е. Абрамова Реда з 675/7 Поиск аказНПО Тип. Харь ред. Патент оставптель Нсхрсд В. Сер Изд. ЪЪ ЗЗО сударственного комитета С 113035, Москва, Ж, Ркова Корректор И. Осиновская Тираж 729 Подписное СР по делам изобретений н открытий ушская наб., д. 4/5