Способ получения целлюлозы

пот йи ,и 4 ийлие.т.ео,1ОП ИСАЙИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(21) 2580910/29-1 1) М.Кл а Р 21 С 3/02 22) Заявлено 20.02.7 и-соединением за Гооударстееииык комите СССР.06,80. Бюллетень2 ния описания 05.07.80 676.1.6(088.8 публиковано 3 ата опубликов оо делам иэооретеии и открытий(72) Авторы изобретения Бутк Ленинградский технологический институт целлюлознобумажной промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЬ 1Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности, а именно, к области получения целлюлозы путем варки древесины или другого лигноцеллюлознога материала с использованием кислорода или кислородосодержа щего газа в щелочной среде при повышенных температуре и давлении, и может быть использовано при производстве волокнистого полуфабриката для бумаги, картона и химической переработке,Известны способы получения целлюлозного волокнистого полуфабриката путем варки лигноцеллюлозного материала в щелочной среде в присутствии кислорода 11 и 2.Одним из основых недостатков этих способов, наиболее ярко проявляющимся в их одноступенчатом варианте, является воздействие кислорода на лигноцеллюлозный ма. териал (например, древесную щепу) только с поверхности, величина которой обычно относительно невелика.Объясняется это значительным потреблением кислорода на окисление и деструкцию органических веществ, содержащихся уже в поверхностных слоях лигноцеллюлозного материала, в результате чего градиент концентрации кислорода по мере проникновения вглубь материала резко снижается. Это явление приводит к замедлению делигнификации при варке, к значительной ее неравномерности и появлению большого количества непровара в случае получения жесткой целлюлозы.Наиболее близким к предлагаемому способ, который включает обработку при повышенных температурах и давлении лигноцеллюлозного материала кислородом или кислородсодержащим газом в щелочной среде, созданной содопоташной смесью, окисью кальция, окисью магния или отработанным щелоком от предыдущих варок 13. Однако такой способ требует довольнозначительных затрат времени на варку, повышенного расхода пара и при получении жесткой целлюлозы приводит к повышенно.му содержанию непровара.Цель изобретения - интенсификация процесса.20 Указанная цель достигается тем, что перед варкой исходный лигноцеллюлозный ма териал подвергают послЕдовательным операциям удаления из него воздуха в течение 3 - 30 мин и введения кислорода при3 "7440594давлении 0,1 - 1 МПа с вы е жк "давлейии в течение 1 - 30 мин. С- д ржкои при этом осиновая щепа Размерами 15 х 20 х 1 - 1,5х - ,5 мм.Удаление воздуха-из"лигйоцеллюл 50 а/ . ДСтепень заполнения автоклава ка кислородом -" ллюлозно /а. Давление кислорода пе е нматериала может быть проведено либ - 1,47 МП).вакуумизацией до остаточного давленияли о варки - , а 15 ати).0,001 - 0,005 МПа с послеКонцентрация варочного раствора кара с последующей выдерж-боната натрия 10 г/л ( Н - 11, -г л (р та - ,3 - 11,5)нагреванием Жидкостный модуль варки - 20:1 Конечнапример утем Пропйрки доная температура варки - 160 С. Пи выдержкой при этой темпе а.- родолтуре.,ра. жительность варки на конечной темпераЭффект ускорения варкитуре - в зависимости от требуемой стеварки по предлагае. пени делигнификации.мому способу достигается вследствие уве Пример 1. Ва ки по и еличения поверхности контакта межд кисло- собродом и подверргаемым варке лигноцеллю 0 г епта между кисло- собу производят следующим образом.лозным материалом за счет лг щепы помещают в автоклав. Зазования внутренней поверхности после нойа счет лучшего исполь- тем автоклав зак ывают к ыр т крышкои, снабженнего,рхности послед ной двумя штуцерами, карманом для термо.Сокращение продолжи еприводит в св л нос и варки с помощью лабораторного вакуум-насосарасхода пара. Способ обэлектроприводом в течение 20 с произвоуу ц щепы за счет созданиянепровара при по- акуу а (о таточное давление 0,001 МПа),Предлагаемый способ получения цВыдержка под вакуумом для удалениялозы из лигноцеллюлозногония целлю о воздуха .из епыу . щ не превышает 30 мин.ществляют сл бго у " ончании вакуумизации автоклав заго материала ос . По окВарочный аппарат периодичеседующим о разом. полняют кисло одом ор ом до атмосферного дав.ствиЯ загРУжаетсЯ лигноцеллюлозн м . и ыдерживают, а затемРиодического дей лениЯ и 3 - 5 мин вы етериалом. Затем вв аппарате создается ваку.люлозным ма. из отдельного сосуда в автоклав с кислов у. родом из ба ло а под давлением 0,2 МПаоторыи ю живается те 3 - 30 Ожение, - , 5 МПа), (2 ати) пе е авливР Р Р открытом втором штуцеречение - мин ., Раство а п ипроизводится пред- Затем отк ытый шт еварительный нагрев материала Оала, р р оклаве создается давление кислородаала, наприме автоклавдержкой при этой температуре в ч нати) все штуцера закрывают3 - 30 мин. После тог У чение зо и "ачинается варка по описанному режиму,Рат под избыточным давлен 0 1МП У Р ых варках автоклав прие этого в варочный аппа В дв х конт ольныхр " рышке юследомельно з груием, - а отк ытой к ыш, а спустя - мин - жают 450 г е-- г щепы и 900 мл нарочного растдавлением, несколько вора. Затем к ышк закпревышающим давлениекаченного кислорода. Далее сле етп едварительно за- еся своб одное пространство автоклава запоо режиму, обычному для кислородно-ще МПда. алее следует варка з полняется кисло одом поР д давлениемлочного способа.о-ще-, Па (15 ати). Затем начинается варВ слка по режиму.случае реализации предлагаемого способа в аппарате непрер " ррывнои варки предва- жесткойо предлагаемому способу три варкирительную вак уумизацию или нагрев лигнор - сткои целлюлозы с продолжительностьюр - стоянки на конечной температуре 160 С едуха проводят в отдельном аппарате а по- целлпа ате, а по целлюлозус числом Каппа 17,4-19,4 выходомФ Э 1От массы абсолютно сухои дресодержанием непроварку - непосред веси ны идеиствия,т непрерывного 10 7/т неп ", /а от массы абсолютно сухой древесиФП4 ф ны.редлагаемый способ апробируют в лабораторных условиях, при этом параллельноП и в х вадля сравнения проводят варкиори двух варках, проведенных по изому способу Отличия меж уд Р варки на конечной иератур 59 "ому спосо ам име- пол чаюто - у ют более жес кую целлюлозу чисварке, при заполнении автокиях, предшествующих лом Каппа 21 1 -токлава кислоро и 38,1 а/ п и/а при содержании непровара 24,7 -Режим варки и условия ее р25,6/ т. е. в 25 раза выше, чем по пред.У О"У что ".Жпроведения лагаемом спос бателями. скоростью делигнификации.па ат (автоклав из нержа. и Для пвеющей стали объемом 2 л)Для получения по известному способум л помещают в целлюлозы той же степрубашку с электрическим обогревом и снаб- (число аппаом и сна число Каппа 18,0), что и по предлагаемо.мый ва ке ыноеллоозый мате иал - 955 мин варки на конечной температуре, т, е,в 1,7 раза больше, чем по предлагаемом способу.Существенных различий в составе щелоков при варках по известному и предлагаемому способам не отмечено. Величина рНщелоков соответственно составляет 6,7 и 6,5 - 6,6, содержание активной щелочи 1,2 - 1,3 и 0,9 - 1,3 г/л"в ед. 1 ЧаОН, содержание перекисных соединений 11,4 - 16,0. и 14,3 - 17,7 мг/л в ед, НОь.Пример 2. По предлагаемому способу также, как и в примере 1, проведены три варки мягкой целлюлозы с числом Каппа 9,7 - 12,7. При этом для получения целлюлозы с числом Каппа 12,7 требуется 68 мин варки на конечной температуре, а для целлюлозы с числом Каппа 9,7 - 11,0 - 85 мин.В двух варках, выполненных по извест- ному способу, так же как изложено в при мере 1, целлюлозу с числом Каппа 12,2 и 12,5 получают за 93 и 99 мин, а целлюлоз с числом Каппа 10,0 - за 123 мин варки на конечной температуре, т. е. ускорение делигнификации при варке в этих случаях по предлагаемому способу составляет 1,4 - 1,5 раза. Состав отработанного варочного раствора в варках по предлагаемому и известному способу, как и в варках примера 1, отличается незначительно,На фиг. 1 приведена зависимость изменения степени делигнификации материала от продолжительности варки на конечной температуре; на фиг. 2 - зависимость изменения количества непровара от продолжительности варки на конечной температуре.На фиг. 1 и 2 кривые 1 - для предлагаемого способа, кривые 2 - для известного способа, причем, по горизонтали приводятся данные продолжительности варки на конечной температуре 160 С, мин; по вертикали на фиг. 1 - число Каппа целлюлозы, на фиг. 2 - содержание непровара, /о от абсолютно сухой древесины. (. - варки по предлагаемому способу, х -варки по известному способу).Таким образом, при получении целлюлозы различной степени провара по предлагаемому способу удается получить усков рение делигнификации в 1,4 - 1,7 раза посравнению с известным без существенных изменений в составе шелка и химизме варки.Наиболее целесообразно применениепредлагаемого способа при получении малоделигнифицированной жесткой целлюлозы, ф дающей большое количество непровара,Формула изобретения1, Способ получения целлюлозы путемварки исходного лигноцеллюлозного мате- риала в щелочном растворе в присутствиикислорода или кислородсодержащего газапри повышенных температуре и давлении,отличающийся тем, что, с целью интенси 20 фикации процесса, перед варкой исходныйлигноцеллюлозный материал подвергают последовательным операциям удаления из него воздуха в течение 3 - 30 мин и введениякислорода или кислородсодержащего газапри давлении 0,1 - 1,0 МПа с выдержкой приуказанном давлении в течение 1 - 30 мин.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоудаление воздуха из лигноцеллюлозногоматериала проводят вакуумизацией его доостаточного давления 0,001 - 0,005 МПа.30 3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что удаление воздуха из лигноцеллюлозного материала проводят нагреванием его, например, путем пропарки, до 90 в 1 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР429156, кл. 0 21 С 3/02, 1972.2. Авторское свидетельство СССР431277, кл. Р 21 С 3/02, 1972.3. Авторское свидетельство СССР337453, кл. 0 21 С 3/02, 1970 (прототип).744059 г С. Тимохин Редак Заказ 7 цнИи п 13035,Филиал ПП а фФи Ф Составитель А. МоносТехред К. ШуфричТираж 430Государственного комитетаелам изобрстений и открысква, Ж - 35, Раущская насПатент,г. Ужгород, ул. П Корректор М. ДемчПодписноеСССРйд. 4/5оектная, 4