Способ определения воды в органических веществах

(71) Институт химии неФтотделения АН СССР(прототип),(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫВ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ методомкриоскопии по изменению температурызамерзания анализируемого веществав зависимости от содержания влаги,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения способа и сокраще-.ния времени анализа, в анализируемуюпробу вводят поверхностно-активноевещество или его раствор в анализируемом веществе, а количество водыопределяют по повышению температурызамерзания пробы.Изобретение относится к областиопределения содержания воды физикохимическими методами в органическихвеществах и может быть использованов аналитической химии, химической, 5нефтехимической и нефтеперерабатываю.щей промышленности,Известен способ определения водытитрометрическим методом с помощьюреактива Фишера 1.10Недостатком данного способа является необходимость в сложной и трудоемкой процедуре проведения анализа.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности является способ определения воды в органическихвеществах методом криоскопии по изменению температуры замерзания вещества в зависимости от содержания влаги Г 2 Д .26Недостатком известного способаявляется то, что для определенияколичества воды необходимо измерить/температуру замерзания абсолютно сухого вещества. Приготовление и храпение абсолютно сухих веществ связано с большими экспериментальнымитрудностями, с затратой дополнительного труда и времени, а при работес ними необходимо принимать специ" З 6альные меры предосторожности, исключающие попадание влаги, адсорбированной на стенках посуды, ячеек, атакже влаги из атмосФерного воздуха,Целью изобретенкя является упро. щение способа и сокращение временианализа,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения воды в органических веществах 40методом криоскопии по изменению температуры замерзания анализируемоговещества в зависимости от содержания влаги, в анализируемую пробувводят поверхностно-активное вещество или его раствор в анализируемомвеществе, а количество воды определяют по повышению температуры замерзания пробы,Концентрация С должна быть равной или выше критической концентрации мицеллообразования (ККИ), например для дидецилсульфосукцинатакальция (ДцСССа) Сздолжна быть10-10 4 моль на 1000 г.55Предлагаемый способ основан натом, что молекулы ПАВ при концентра.цийх, равных илн выше ИИ, образуют в растворах органических растворителей обращенные мицеллы, содержащие от нескольких десятков до сотен моле. кул ПАВ, Образующиеся мицеллы способ ны солюбилиэировать воду, т.е. включать ее внутрь мицелл и тем самым устранять влияние воды на температуру замерзания растворителя. Так как собственная концентрация ПАВ при ККМ мала (10 -10 моль/1000 г для разных ПАВ), а эффект мицеллообразования еще в несколько десятков раз уменьшает эту концентрацию, то понижение температуры замерзания анализируемого вещества за счет присутст. вия ПАВ пренебрежимо мало. Обычно это величина порядка 10С. Тогда наблюдаемый эффект повышения температуры эамерзания анализируемого вещества с добавкой ПАВ в сравнении с температурой замерзания без добавки относится за счет изменения концентрации воды при солюбилизации ее мицеллами ПАВ и пропорционален содер жанию воды в анализируемом веществе.Если обозначить содержание воды в анализируемом образце веществаза Х (для удобства при вычислениях концентрация выражена в г вещества на 1000 г растворителя), тогда изме. - нение температуры замерзания,вещества дйХ за счет содержащейся в нем воды. равноК.Х(1) где С - температура замерзанияХанализируемого образцабез добавок;Сх до- темпеРатУРа замеРзаниЯ образца с добавкой ПАВМ - молекулярный вес водьцК - криоскопическая постояннаявещества,Отсюда концентрация воды равнаК=ь сМ/К (2)Если анализируются образцы одного и того же вещества с разным содер. жанием воды, то температуру замерзания вещества с добавкой ПАВ можно определить только один раз и испольэовать ее при вычислениях для всехобразцов.П р и м е Р. Определение воды. в бензоле.В криоскопическую ячейку помещают 1 мл бензола марки "ЧДА" и измеряют его температуру замерзания. Затем вводят в этот же бенэол О,00104 г дидецнлсульфосукцината кальция (этоЗаказ 10277/32 Тираа 898 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж Рауаская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г.Уагород, ул.Проектная, 4 количество соответствует концентра.цни ПАВ 0,001 и/1000 г) и измеряюттемпературу замерзания приготовленного раствора. Иэ этна двух измерений находят изменение температурызамерзания Ьс и но формуле (2) рассчитываот количество водЫ в анализируемом образце. 4Предлоаенный способ позволяет анализировать органические вещества с содериснием воды от 0,002 до 13. Чувствительность определения 0,00023, относительная ощибка определения ,не более Я, время одного определения 20 мин, Температуру замерзания измеряют с точностые +0,0005 С.