Способ регенерации ионитов, насыщенных сурьмой

О П И С ЖЯЙСоюз Советских Социалистических Республикощ 713573 ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 251177(21)2569658/23-26с присоединением заявки Нов(51)М. Кл. В 01 Р 15/04// С 01 В 29/00 ГосударственныМ комитет СССР но делам изобретений н открытиИ(72) Авторы изобретения Н.Я. Любман, Г.К. Имангазиева, д.у, Махмудова и В.И. Лобанов Государственный научно-исследовательский и проектныйинститут по обогащению руд цветных металловКаэмеханобр(71) Заявитель 54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ИОНИТОВ,НйСЬПЦЕННЬХ СУРЬМОЙ Изобретение относится к способу регенерации ионообменников, в частности, к способу регенерации ионитов, насыщенных сурьмой, и может5 быть использовано в ионообменной технологии, например, в процессах выделения сурьмы иэ технологических растворов на стадии элюирования сурьма,из отработанных ионитов.Известен способ регенерации сурьмы иэ катионита с помощью 0,4 винной кислоты, подкисленной соляной кислотой до рН 1 1. Применение дефицитного и дорогостоящего реактива - винной кислоты не позволяет использовать этот способ в технологических процессах.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ Фегенерации ионитов, насыщенных сурьмой, с помощью раствора соляной кислоты, включающий их обработку до и после пропускания солянокислого раствора водой для предотвращения смешения компонентов исходного раствора сэлюирующим 21Однако прн осуществлеии такого способа имеют моео снижение десорбирующей активости злюета вследствие разбавления его водой, безвозвратные потери элюента, оставшегося в слое ионита после его регенерации и невысокая степень концентрирования сурьмы в элюате и регенерации ионита.Цель изобретения - повышение степени регенерации ионита, снижение расхода элюента, а также повышение концентрации сурьмы в элюате.Это достигается тем, что при регенерации ионитов, насыщенных сурьмой, с использованием в качестве элюента солянокислых растворов, обработку ионитов до и после пропускания элюента ведут .20-40 раствором серной кислоты со скоростью его пропускания 20-25 уд.об/ч.При этом основной элюирующий раствор вытесняет задерживающуюся промывную серную кислоту, практически не меняя своего состава. Последнее обусловливается тем, что серная кислота в фазе ионита, насыщенного сурьмой, проявляет высокое сродство к войе, в результате соляноКислый элюент, контактируя с промывной серной кислотой, е смешивается с нею, а вытесняет ее и ионообменного слоя. Таким обр .:.ом, серно",г/ КИСЛОТНОСТЬ1-го объемафильтрата,г б,220 содержание хлорида, г/л кислотная промывка, предотвращая смешение сорбционцого и регецерациоцного потоков, одновременно способствует проявлению десорбируюшей активности соляцокислого элюента. Применительно к очистке мецного электролита серцокислотная промывка выгодна еще и тем, что задержанный в слое ионита электролит не разбавляется, и его можно возвращать в процессе электрического рафинирования.Сернокислотной промывкой после обработки основным элюирующим раствором обеспечивается интенсивное вытеснение задерживаемого в слое солянокислого элюента. ВЫтесненный элюент по составу близок к исходному и его можно снова использовать в регенерационном процессе, тогда как водная промывка приводит к потере злюента, задержанного в слое ионита. Таким образом, промывка серной кислотой после пропускания основного егенерирующего раствора повышает степень использования элюента и сокращает его расход.П р и м е р. Исходный сернокис- р 5 лотный раствор со скоростью 30 л/час и с концентрацией сурьмы О,б г/л пропускают через ионообменную колонну, заполненную 1 л смолы полифенольного типа.Далее через насыщенный сурьмой катионит пропускают 20-40 раствор серцой кислоты в количестве 5 удель цых объемов, затем такое же количество соляной кислоты концентрацией 200-300 г/л в конце опять пропускают 20-40 раствор серной кислоты в количестве 2-3 удельных объемов. Скорости пропускания сернокислых растворов составляют при этом 20-25 уд.об/ч - а скорость пропускания солянокислого - 1 1,5 уд.об/ч.В таблице приведены результаты сравнительной проверки эффективности описываемого способа. Селективные к сурьме фосфорнокислый катионит КФПи пирокатехинформальдегидную смолу ПК-С насыщали сурьмой путем пропускания через 1 л смолы 100 л раствора, содержащего 150 г/л серной кислоты и 0,6 г/л сурьмы. Затем через катионит пропускали соответствующие промывные растворы, элюирующий раствор соляной кислоты с концентрацией 250 г/л и вновь промывные растворы. Скорости пропускания растворов во всех опытах были идентичными. Во время прохождения опытов замеряли концентрацию сурьмы (С 1, ) по фракциям злюата через каждый объем, а также содержание хлоридов и кислотность первого (после промывки) объема фильтрата, которая является показателем его десорбирующей активности,0 0,8 0,5 98,1С г/л 0,3 о 2,1 3,5 9,1 5,6 1,2 1,1 0,9 91,8 2,3 89 П р и м е ч а н.и е, Опыты 1-4 получена при испытании катионитаПК-С, а 5,6 - при испытании - КФП - 12. ки слотност ь1-го объемафильтрата,Анализ представленных ь таблицеданных показывает, что для регенерации ионитов по описываемому способу необходимо 4 удельных объемасолянокислого элюента, при этомдостигается примерно 30-кратноеконцентрирование сурьмы в элюате,в то время как по известному способусоответствующие величины будутиметь значение 9 и 11,Кроме того, получаемые послеприменения сернокислотной промывки объемы фильтратов сохраняют десорбирующую активность благодарявысокой концентрации в них хлоридов (210-230 г/л), а после воднойпромывки часть элюента теряется,так как происходит разбавление соляной кислоты до концентрации ее80-100 г/л.Таким образом, предложенный способ более чем в два раза снижаетрасход солянокислого элюента, втри раза повышает концентрированиесурьмы и на 5-7% повышает степеньрегенерации ионитов, благоцаря т 1 ему он может найти широкое применение при ионообменной переработкесурьменосодержащих растворов.Формула изобретения1. Способ регенерации ионитов,насыщенных сурьмой, с использованием в качестве элюента солянокислых растворов, включающий их обработку до и после пропускания элюентапромывными растворами, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения степени регенерации ионита, снижения расхода элюента, атакже повышения концентрации сурьмыв элюате, в качестве промывных растворов используют серную кислоту прискорости ее пропускания 20-25 уд.об/ч.15 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что берут 20-40раствор серной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизео 1. Кыпцга К., е 1.а 1.,3 СЬевзос. 7 арап, Риге с 1 тев. вес) 74, 3051953.2. Авторское свидетельство СССРР 392125, кл. С 22 В 30/02, 1974Заказ 9160/2 Тираж 809ЦНИИПИ осударственного комитета СССРно делам изобретений и открытий113035, Москва тт, РаУшсксав наб, д, 4/5 Подписное филиал Г 1 ПППатент , г. Ужгород, ул, 1 ро актнаят 4