Способ количественного определения 2, 7 формальдегиддинафталинсульфоната 6, 3аммония

ОП ИСИЗОБРЕТЕНИЯ пи 702279 1 Ч ".,Мю "АНИ Е(5)М. Кд. с присоединением заявки ре З 01 т 121/24 Ртеударетееиеый квинтет СССР. в юам взебретеннй и еткрытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,7-ФОРМАЛЬДЕГИДДИНАФЧАЛИНСУЛЬФОНАТА--(6 3) АММОНИЯ 1Изобретение относится к области аналитической химиы, а именно к способам1количественного определения 2,7-формаль-. дегиддинафталинсульфоната-( 6,3) аммоИзвестен способ количественного оп 3 ределения поверхностно-активных веществ путем последовательной обработки анализируемой пробы метиленовой голубой, хлороформом и спектрофотометрирования1 О полученного окрашенного раствора 11.Недостатком способа является низкая точность определения, так как комцлекс, образуемый 2,7-формальдегиддинафталинсульфонатом-(6,3) аммония с метилено 1 вой голубой плохо растворим в хлороформе.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спо-. соб количественного определения 2,7-формальдегиддинафталинсульфоната-( 6,3) аммония, заключающийся в обработке анализируемой пробы вакадатом аммония 2в присутствии серной кислоты.с последукйцим титрованием полученного раствора.перманганатом калия 21,Недостатком способа является низкаячувствительность (10,0-40,0 мт в анализируемой пробе) .Белью изобретения является повышение чувствительности,Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения 2,7-формальдегиддинафталинсуль-фоната-(6,3) аммония, заипочакщимся вобработке анализируемой пробы метиленовой голубойв присутствии серной кислоты, обработке полученного растйорц дихлорэтаном с последующим отделением яспектрофотометрированием дихлорэтанового слоя,Огличительным признаком способа яв-,ляется использование в качестве химического реагента метиленовой голубой,обработка полученного раствора дихлорэтаном и последующее отделение и спек-,трофотометрирование дихлорэтанового слоя.(чц.а.) и объем доводят до 1 л дистиллированной водой.Дихлорэтан ч.д.а. или очищенный перегонкой,Диспергатор Нф - 2,7-формальдегиддинафталинсульфонат-( 6,3) аьп 4 ония,стандартный раствор,Таблица 1 Количество диспергатора НФ 20,0 50,0 100,0 150,0 200,0 в дзюбе, кпг Значение оптической плотности(за вычетом холостой пробы) 0,05 0,16 0,32 0,48 0,63 Чувствительность настоящего метода,.1основанного на образовании комплекса диспергатора Нф с метиленовой голубой с последующей экстракцией полученного комплекса дихлорэтаном, превышает чув)ствительность ванадатометрического ме тода в 200-500 раз. Настоящий метод позволяет с достаточной точностью опре делять концентрацию диспергатора Нф при содержании его в пробе от 20,0 до 200 мг,50 Основной раствор. Растворяют 0,1 г диспергатора НФ в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л; в 1 мл этого раствора содержится 0,1 мг диспергатора НФ.,Рабочий раствор. Разбавляют 100 мл основного раствора дистиллированной водой до 100 мл; он всегда дол;жен быть свежеприготовленным; 1 мл содержит 0,01 мг днспергатора НФ,З 5По полученным значениям оптическихплотностей строят график в координатах:оптическая плотность - содержание диспергатора НФ в пробе,При определении диспергатора НФ По 4 оизмеренной величине оптической плотности находят концентрацию его в сточныхводах.Голубая окраска экстрактов устойчива,следовательно, ее интенсивпость можно 45измерять сразу у нескольких проб,Длч каждого ряда проб производятхопостое определение" с дистиллированнойводой вычитая из величины оптическойплотности рабочей пробы оптическуюплотность холостой пробы.Концентрацию диспергатора Нф, вмг/л, вычисляют по формуле;с ооооХ= -.1. 55где С - содержаниедйспергатора Нф впробе, мг;Ч - объем пробы, взятый на определение, мл. 79 4Калибровочная кривая. В ряд делительных воронок отмеривают пипеткой 0;2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора, что отвечает 20-200 мкг диспергатора Нф. Дистиллированной водой ойций объем пробы доводят до 100 мл, приливают 5 мл кислого раствора метиленовой голубой и 15 мл дихлорэтана. Осторожно взбалтывают в течение,1 мин и дают отстояться 1 мин для расслаивания жидкости. После этого дихлорэтановый слой сливают в мерную колбу емкостью 50 мл, затем еще дважды повторяют экстракцию раствора в воронке 15 млдихлорэтана. Экстракты сливают в колбу, доливают до метки чистымдихлорэтаном и окрашенный экстракт колориметрируют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 5 см на красном светофильтре( А - 650 нм).Средние значения оптических плотностей приведены в табл. 1. П р и м е р На определение диспергатора НФ в исследуемой воде взяли 20 млпробы на аналИз, Оптическая плотность,пробы 0,32. Конпентрапия диспергатораНф составила:0,.1 1000Х= -= 5 мг/л,2 П В табл. 2 прйведены сравнительныеданные по чувствительности известного инастоящего методов определения.7 702279 8 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я раствор обрабатывают дихлорэтаном споследующим" отделением и спектро 4 отомет-,Способ количественного определении рированиею дихлорэтанового слоя.2,7-формальдегиддинафталинсульфоиата- Источники информации, -(6,3) аммония путем обработки впали принятые во внимание при экспертизе зируемой пробы химическим реагентом 1. Лурье Ю. ЮРыбникова А. И. Хив присутствии серной кислоты, о т л и - мический анализ производственных сточч а ю щ и й с я тем, что, с целью новы- ных вод. М., 1074,с. 318. шенин чувствительности определения, в 2. Попель А. А. Ускоренные методы качестве химического реагента использу о анализа электролитов гальванических ют йетиленозую голубую и полученный ванн Казань,1962, с.,32-33.Составитель Л. СоломенцеваРедактор В, Минасбекова Техред Н. КовалеваКорректорН. СтепЗаказ 7580/41 Тираж 1073 Подписное,ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/8Филиал ППППатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4