Лабораторная перегонная установка

О П И С А Н И Е 11) 6733 ПИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советскмк Социалмстмчесник РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нительное к авт внд-в(23) ПриоритетГооудвротоеннвЙ комот СССР по делам нзоорвтеннй и отхрытнй, К, Мановян 71) Заявнтел ЕГОННАЯ УСТАН БОРАТОРНА Изобретение относится к конструкць.лабораторных перегонных установок для перегонки высококипящих термолабильных веществ под вакуумом, и может найти применение в нефтеперерабатывающей, неф техимической, коксохимической и химической отраслях промышленности.Известны лабораторные установки для простой перегонки высококипяших термо ,лабильных веществ, состоящие. из перегон ной колбы, покрытой изоляцией, и неизолв рованной "отводной трубки; выполняющей роль конденсатора паров, а также нагрева теля, приемника для отгоняемых, фракций;.ловушки, вакуумсоздаюшего и вакуумизмб . рительного устройств Ц .Известна также лабораторная перегон ная установка, включающая перегонную колбу с горловиной, снабженной дефлегмируюшими выступами и покрытой теплоизо ляцией, воронку, расположенную снаружи колбы, нагреватель, размещенный под во ронкой, приемник фракций с распределителем флегмы и пробирками, расположенными под ним, отводную трубку, соединяющую распределитель флегмы с верхней чаогью горловины, вакуум-насос и ловушку,соединяющую вакуум-насос с приемником. фракций 2.Недостатком известной установки является то, что она из-за теплопотерь чрез изоляцию колбы ограничивает верхнийтемпературщюй предел перегонки, не обеспечивает полного улавливания легкокипяших 1 Е фракций и надежного распределения фракцийв приемнике, поскольку последние либонедостаточно герметичны, либо выполнены жесткими и не обеспечивают надежности распределения фракций при большом количестве приемных емкостей пробирок.С целью снижения теплопогерь и по.вышения надежности сбора фракций, установка снабжена разъемным кожухом, установленным снаружи верхней части кол О бы и горловины и выполненным с окнами,расположенными напротив дефлегмируюших выступов, а распределитель флегмыустановлен на отводной трубке с воэможностью вращения вокруг ее оси, выполнениз немагнитного материала и снабжен фврромагнитным наконечником, причем приемник фракций снабжен размещенным снаружи магнитным приводом вращения распределителя флегмы,На фиг. 1 изображена установка, общий Вид, продольный разрез, на фиГе 2колба с кожухом, общий вид,на фиг,3 вид сверху на распределитель фракций в 10прйвмникв.Установка включает перегонную колбу3., установленную в пламягасяшей воронкв 2 и закрепленную в верхней части наштативе (на фиг, не доказан) устройством 3. Верхняя часть колбы и ее горловина покрыты теплоиэоляцией 4, а горловина имеет по высоте не менее двух дугообразных изгибов-дефлегмируюших вы-,ступов в противоположных направлениях,вершины которых 5 свободны от изоляции,Выше воронки 2 колба 1 помещена враздвижной газонаправпяющий кожух 6,выполненный из теплостойкого материалаи имеющий напротив вершин 5 окна 7. 2Для обогрева колбы 1 служит газоваягорелка 8, а в верхней части горловинычерез пробку 9 установлен термометр 10.Неиэолированная отводная трубка 11(конденсатор) колбы 1 через пробку 12 Зовходит в .приемное устройство фракций,состоящее из стеклянной емкости 13, плотно установленных в нем на подставке 14пробирки 15, желобообразный распределитель флегмы 16, подвешенный на упор- з,ном валике 17, имеющемся на выходномконце трубки 11, Желобообразный расцрвделитель 16 флегмы для облегчения изготовлен из тонколистового немагнитного металла или сплава (например алюми 40ния) и имеет упорный рычаг 18, фикси- .рующий крайнее положение распределителя флегмы в вертикальной плоскости, наконце которого прикреплен фврромагнитный наконечник 19, притягивающийся к 45скользящему по кольцу,20 снаружи емкости 13 магниту 21, Емкость 13 и пробирки 15 по диаметру и высоте выбираются такими, чтобы пробирки размешались плотно по кольцу и одна в центре Я(7 10 пробирок общим объемом не более1,5 объема перегоняемой жщ(кости). Снаружи емкость 13 имеет два атрубка, кодному из которых 22 подсовдинвно вакуумизмерительное устройство 23, а к 55другому 24 - охлаждаемая, ловушка 25Последняя выполнена в виде наклонноготрубчатого холодильника, имеющего на вы-ходном конце оферичвское расширение с двумя патрубками, один из которых -26 закрыт снизу пробкой 27 и служит сборником уловленных фракцйй, а другой соединен с вакуум-насосом 29,Свободное вращение распределителя флегмы 16 обеспечивается тем, что на упорном валике 17 свободно опирается и вращается кольцо 30 с двумя полуосями: 31, на которых свободно вращаются ушки ,32 распределителя 16.Описанная лабораторная перегонная установка работает следующим образом,В колбу 1 с одетой на трубку 11 пробкой 1 2 и через горловину заливают образец жидкости для перегонки и сверху горловину колбы закрывают пробкой 9, в ко торой установлен на заданную глубину термометр 10.Подготовленную таким образом колбу 1закрепляют устройством 3 на штативе, устанавливают в пламягасящей воронке 2, на которой устанавливают обе ноповины газонаправляющего кожуха 6. В емкости 13 устанавливают пробирки 15 и вставляют пробку 12.К патрубкам 22 и 24 подсоединяют вакуумизмерительное устройство 23 и ох лаждаемую ловушку 25, которую в свою очередь соединяют с насосом 2,9.Включают насос 29 и создают в системе давление порядка 0,1-0,2 мм рт.ст которое контролируют устройством 23. Подают воду в ловушку 25 и магнитом 21 устанавливают распределитель 16 устьем над одной иэ пробирок 15, Сдвигают обе половины кожуха 6 и зажигают горелку 8, При падении с конца трубки 11 первой капли жидкости в распределитель 16 по термометру 10 фиксируют температуру на чапа перегонки.По мере, заполнения первой пробирки 15 поворотом магнита 21 переводят распределитель 16 к следующей пробирке и фиксируют при этом температуру по термометру 10 и давление по устройству 23, При этом ферромагнитный наконечник 19 скользит по внутренней поверхности стен ки емкости 13. После заполнения всех пробирок по окружности последнюю фракцию отбирают в центральную пробирку.Для этого магнит 21 отводят или убирают и распределитель флвгмы 16 переходит в вертикальное положение. Перегонку пре кращают, либо если весь объем жидкости выпарен (начинается падение температуры), либо если в трубке 11 появляются признаки термического разложения (белые пары), фиксируемые также ростом давления в системе.5После этого убирают горелку 8 и черезнекоторое время повышают давление в системе до атмосферного.Убирают кожух 6, и дают колбе остыть,после чего убирают пробку 9 с термометром 10 и снимают емкость 13 с пробки12. Оставшуюся в колбе 1 жидкость сдивают и взвешивают. Вынимают пробирки15 и определяют количество фракций вкаждой из них. Определяют количество 10уловленной жидкости в сборнике ловушки25 и сливают ее, убрав пробку 27 (еслиуловленная жидкость не течет, через холодильник 25 пускают горячую воду).Таким образом, лабораторная перегонная установка, по сравнению с известными, позволяет:повысить верхний температурный предел перегонки за счет направления потокагорячих газов вдоль горловины колбы иснижения теплопотерь;надежно и точно распределить многофракций в герметичном и компактном приемнике;не допустить попадания в вакуумсоэ 25дающее устройство газов легкокипящихфракций или продуктов разложения, не сконденсированных до приемника, и обеспечитьстабильность давления в системе,30Формула изобретенияЛабораторная перегонная установка,включающая перегонную колбу с горлови.6нойснабженной дефлегмируюшими высту аами и покрытой теплоизоляпней, воронку, расподожеиную снаружи колбы, нагреватель, размещенный под воронкой, приемник фракций с распределителем флегмы и пробирками, расположенными под ним, отводную трубку, соединяющую, распределитель флез мы с верхней частью горловины, вакуум- насос и ловушку, соединяюшую вакуум-насос с приемником фракций, о т л и ч ею щ а я с я тем, что, с целью снижения теплопотерь и повышения надежности сбо ра фракций она снабжена разъемным к: жухом, установленным снаружи верхней части колбы и горловины и выполненным с окнами, расположенными напротив дефлегмирующих выстуаав, а распределитель флегмы установлен на отводной трубке с возможностью врвмння вокруг ее осе, выполнен иэ немагннтиого материала и снабжен ферромагнитным наконечником, причем приемник фракций снабжен размещенным снаружи магнитным приводом вра-, щения-распределителя флегмы. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Крель Э. Руководство по лабораторной ректификации, изд. Химия", М., 1960, с. 240 427.2, Рыбак Б, М. Анализ нефти и нефте продуктов, изд. Химия", М 1962, с, 183-193.