Способ получения активатора для флотации полезных ископаемых

Номер патента: 655698

Авторы: Ванеев, Зашихин, Иванов, Липкина, Петров, Сопин

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 65-698ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВМ Союз СоветскихСвралистнмвскмкРеспублик(61) Дополнительное к авт, свил ву(22) Заявлено 08.07.76 (21) 2388102/23-04 (5 Кл.07 С 55/0607 С 51/1601 З 1/00 единением заявки ееудерстеенный неметет СССР ее делам нзоеретеннй н открытей(53) УДК 66.022 .372.07 ( 088.8) Дат нковання описания 08,04,79 2) Авторы изобретения ащихин, И. П. ф. Сопи Красного Знамени наинститут механическоаемых "Механобр Всесоюзный ордена Трудового исследовательский и проектньобработки полезных иск) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВАТОРА ДЛЯ ФЛОТАЦИИ ПОЛЕЗНЫХ ИСКОПАЕМЫХ сли-ф особа явыход цезвестног . невысо Недостаткомляется довольналевого продукта,Кроме того,разработки снос патоки.В период введенияную смесь температурусы поддерживают на у токи в окислитель" еакционной масоне 30-35 С, .а озникла необходимостьоба получения дешевого Изобретение относится к областиобогащения полезных ископаемых флотационным способом, в частности к способу получения активатора для флотадииполезных ископаемых, содержащего,вес,%: 75-85 щавелевой кислоты, 3-8нерастворимых веществв воде, 3-5эолы и 5-8 влаги,Известен способ получения щавелевойкислоты из патоки, оставшейся послевыделения из черного щелока сульфитноцеллюлозного производства лигнина, ванилина, летучих кислот и частично сульфита натрия.Окисление патоки производят окительной смесью, состоящей из 2,5-2вес.ч. моногидрата азотной кислоты,3,5-3,7 вес.ч. моногидрата серной кислоты и около 0,0006 вес.ч, пятиокисиванадия на 1 вес,ч. огранических веществ Ванеев; Т. Е. Липкина, И. В, Петров,и В. М. Иванов затем. медленно поднимают до 5 О - 55 С и выдерживают при этой температуре 11.Наиболее близким к изобретению является способ получения щавелевой кислоты путем окисления водорастворимой смо- % лы термолиэа древесины и древесныхоотходов при 45-95 С смесью 36%-ной серной и 22,5 Ъ-ной азотной кислоты в присутствии катализатора - пятиокиси ванадия 21.1 а Выход щавелевой кислоты достигает94% в расчете на сухое вещество растворимой смолы или 18% в расчете на исходную древесину и древесные отходы. Полученная щавелевая кислота может быть использована в качестве активатора для флотвции полезных ископаемых медно-никелевых, оловянных и других Руд.активатора на основе щавелевой кислоты,производимого в широких масштабах изнедефицитного широко распространенногосырья,Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и расширение сырьевой базы.Поставленная цель достигается способом получения активатора для флотацииполезных ископаемых на основе щавелевой кислоты вышеуказанного состава путем окисления 45-55%-ных концентратов.из гидролизатов, полученных при гидролизе верхового торфа, причем окислениеведут непрерывно в две ступени, приконцентрации азотной кислоты,7-12%ои температуре 45-55 С в первой ступени и концентрации азотной кислоты 2-5%ои температуре 70-85 С во второй ступени, при концентрации серной кислотыв обеих ступенях 18-20%,Отличительными признаками предложенного способа являются . использование в качестве исходного углеводногосыры, подвергаемого окислению, вышеуказанных концентратов и проведениепроцесса окисления непрерывно в две. ступени, согласно вышеуказанному режиму окисления по ступеням. 60-75 Исходное сырье получают при гидролиэе малоразложившегося верхового. торфа.После отделения негидролизуемого остатка в гидролиэате содержится 7- 10% сухого вещества (на 60-75% представленного редуцирующими компонентами) и 90-93% воды. Поле нейтрализации известковым молоком содержащейся в жидкой фазе гидролиэата серной кислоты и отделения гипса гидролизат упаривают в многокорпусной установке до получения концентрата, содержащего 45-55% сухого вещества,Состав концентрата, вес.%: Редуцирующие компоненты (йростые сахара, уроновые кислоты) Олигорахариды(гуминовые кислоты, фурфурол, оксиметилфурфурол и др). 655698 4Летучие кислоты (муравьиная, уксусная, пропионовая) 3-5Минеральные вещества5 (сернокислый кальций и др) 3-5Основным сырьем для получения щавелевой кислоты - главной составнойчасти активатора пля флотации - являются редуцирующие компоненты, многоатом 10 ные спирты и оксикислоты. Гидролиэатиэ торфа можно получить и другими методами, однако содержание редуцируюших компонентов в нем должно бытьне менее 4 вес.%,В результате окисления получаютпродукт, содержащий, вес,%; 75-85 щавелевой кислоты, 3-8 нерастворимыхвеществ в воде, 3-5 золы, 5-8 влаги,Он является хорошим активатором для2 О флотации медно-никелевых оловянныхи других руд. Выход продукта 25-30%,а в пересчете на щавелевую кислоту 20-24% от массы исходного воздушносухого торфа,25 П р и м е р, Способ получения активатора включаетокисление углеводов концентрата азотной кислотой;регенерацию азотной кислоты из обраЗо зуюшихся окислов азота;очистку полученного раствора от взвешенных частиц путем отстаивания;концентрирование :осветленного раствора путем упаривания под вакуумом;,кристаллизацию щавелевой кислоты вупаренном растворе;выделение, промывку и подсушку активатора.Установка для окисления углеводовконцентрата и регенерации азотной кислоты из образующихся нитрозных Юзовсодержит двапоследовательно соединенных реактора;, одну колпачковую колонку,в верхней части которой нитрозные га 45зы с воздухом промывают маточным раствором, а в нижней - охлажденным раствором из реактора первой ступени окисления, холодильники для охлаждения полученного раствора щавелевой кислоты и56циркулирующего реакционного раствора;компрессор, баки для концентрата, азот- ной кислоты, маточного раствора и другие аппараты, Оба реактора оборудова 55ны охлаждающими (нагреваюшими) и перемешивающими устройствами.При пуске установки первый реакторпримерно до половины заполняют маточным раствором, содержащим 18-22%о 655698 бную серную кислоту и 0,02-0,03% пя- вора щавелевой кислоты с содержаниемтиокиси ванащя, и постепенно нагрева- последней около 7%.ют цо 48-52 С, Полученный раствор путем отстаиванияЗатем включают подачу в этот реак- освобождают от взвешенных частиц,тор концентрата, азотной кислоты, маточ упаривают под вакуумом на 30-40% иного раствора через колпачковую колон- охлаждают до минус 3-5 С, при этомкуи циркуляцию реакционного раствораосновная масса щавелевой кислотыиз реактора в нижнюю часть колонны, переходит в кристаллическую форму. Спри этом в реакторе поддерживают кон- помощью полуавтоматических фильтруюшихцентрацию азотной кислоты 7-12% и 10 центрифуг кристаллы отделяют от мауказанную температуру, точного раствора, промывают холоднойОбразующиеся нитрозные газы вместе "ьодой и подсушивают теплым воздухом.с подаваемым воздухом проходят колон- В Результате из 1 т 45%-ного конну, где их сначала промывают охлажден- центрата получают 0,30-0,35 т активаным до 30-40 С раствором из первоготора, содержащего около 80% шавелеРеактора, а затем - маточным Раство- вой кислоты, и 3 т маточного раствора,ром, при этом все окислы азота пере- возвращаемого 8-12 раз в цикл.,ходят в азотную кислоту, котоРУю с ука- В пересчете на исходный абсолютноэанными растворами возвращают в пер- сухой торф выход целевого продукта -вый реактор, активатора " составляет 25-30%.В целях интенсификации процессовИсходную медно-никелевую руду иэокислениЯ окиси азота Регенерацию азот- мельчают в шаровой мельнице до крупной кислоты пРоводЯт под давлением 2- ности 70% класса - 0 074 мм, а за 5 атм,тем подвергают трем последовательнымПосле заполнения первого РеактоРа операциям флотации со стадиальной пореакционная смесь самотеком поступает дачей флотореагентов (бутилового ксанво второй реактор, в котором эаверща- тогената и бутилового аарофлотата).ется процесс окисления углеводов до Перечистку черновою концентрата осущавелевой кислоты за счет имеющейсяшествляют с применением депрессорав нем азотной кислоты, при этом содер- минералов пустой породы - карбоксиме 30жанне недоокисленных органических веществ в растворе снижается до 2-.3%. Предложенный активатор подают передВо втором реакторе поддерживают тем- первой операцией флотации во флотационпературу 70-75 С и концентрацию азот- .ную камеру в виде 103-ного водного4ной кислоты 2-5%,раствора.При нормальных Условиях использова- расход активатора во всех опытахние маточного РаствоРа обеспечивает8на 1 т руды в пересчете на актив-.поддерживание в обоих РеаКторах коИ- ую часть (щавелевую кислоту,химичесцентрации серной кислоты 18-22% и10пятиокиси ванадия 0,02-0,03%, Из таблицы следует, что по сравнениюПРи необход мости в маточ ый Раст- с химички чистой щ юелевой кислотойвор вводят дополнительно сеРную кислоту (получена из пищевого,сахара) при флоц пятиокись ванадия,тации с предложенным активатором извлеИз второго реактора нитрозные газы кается из руды никеля на 1,7% больше,45поступают в ранее указанную колонну, потери никеля с хвостами при этом сниа Реакционный раствор - первичный Расв- жаются с 9,7 до 8,7%.вор щавелевой кислоты - через холодильник уходит в от в отстойник. Предложенный активатор являетсяТак как маточный раствор постепенно активатором для флотации сульфидовзагрязняется, то после 8-12-кратного никеля, меди и железа, таких,как пентиспользования его выводят из производст- ландит, халькопирит, пирротин, пирит,ва, а вместо него используют аналогич- С этими сульфидами обычно ассоциируются золото, серебро, металлы платиновойНа 1 т 45 %-ного концентрата рас- группы, кобальт, селен, теллур,, Извесъходуется 0,8 т 47%-ной азотной кислоты но, что перечисленные сульфиды входяти 3 т маточного раствора. в состав не только никелевых, но и медВ результате окисления концентрата ных, свинцовых, цинковых, оловянных, эополучают около 4,8 т первичного расъ;- лотых и других. Руд.843 780 855 0,24 13,3 8,2 132 2,59 448 О, 13 Предложенный КонцентратПромпродукт Хвосты 42,0 0,09 0,20 8,7 6,3 864 763 837 О 26 14,0 8,7 12,7 2,66 44,0 0,14 КонцентратПромпродукт Хвосты Х имически чистая щавелевая кислота Не менее 43,3 0,10 0,23 99 9,77,6 ЦНИИПИ Заказ 1453/19 Тираж 512 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 В исследованиях на обогатимость цля оценки флотационной способности суммы содержащихся в руде сульфидов часто используют обобщенный технологический показатель их извлечения во флотациониый концентрат, оцениваемый величинами извлечения как основного металла, так и эсеры сульфидовф.В таблице приведены технологические показатели флотации медно- никелевой 6 руды Ждановского месторождения, учитывающие извлечение "серы сульфидов. формула из обре.тения Способ получения активатора цля флотации полезных ископаемых, содержащего, вес,%: 75-85 щавелевой кислоты, 3-8 нерастворимых веществ в воде, 3- 5 золы и 5-8 маги, путем окисления углеводного сырья смесью азотной и серной кислот при повышенной. температуре в присутствии катализатора - пятиокиси ванадия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода целевого продукта, в качестве исходного сырья используют 45-55%-ные концентраты из .гнрролизатов.1 полученных при гидроДанные таблицы свидетельствуют об эффективности применения при флоашц. предложенного активатора, обеспечивающего достаточно полное извлечение всех содержащихся в руде сульфидов и сопутствующих им цветных, редких и драгоценных металлов. Можно утверждать, что прецложенный активатор является эффективным не только при флотации никелевых но и. других руд, соцержащих перечисленные выше сульфиды железа, :иикеля и меди. 100,0 0,44 1,30 100,0 100,0 1000 044 1 31 100 0 1000 лизе верхового торфа, причем процессосуществляют непрерывно в две сту . -пени, при концентрации азотйой кислотыо7-12% и температуре 45-55 С в первой ступени и концентрации азотн 8 й кислоты 2-5% и температуре 70-85 С вовторой ступени, при концентрации серной кислоты в обеих ступенях 18-20 Ь.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР% 177873, кл. С 07 С 55/06,2 1. 12.63.2. Авторское свидетельство СССРИ 9 476249, кл. С 07 С 55/06,09. 02. 73.

Смотреть

Заявка

2388102, 08.07.1976

ВСЕСОЮЗНЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ МЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ПОЛЕЗНЫХ ИСКОПАЕМЫХ "МЕХАНОБР"

ЗАШИХИН НИКОЛАЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ВАНЕЕВ ИГОРЬ ИВАНОВИЧ, ЛИПКИНА ТАМАРА ЕВСЕЕВНА, ПЕТРОВ ИГОРЬ ВАСИЛЬЕВИЧ, СОПИН ПАВЕЛ ФЕДОРОВИЧ, ИВАНОВ ВЛАДИМИР МИХАЙЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 55/06

Метки: активатора, ископаемых, полезных, флотации

Опубликовано: 05.04.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-655698-sposob-polucheniya-aktivatora-dlya-flotacii-poleznykh-iskopaemykh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения активатора для флотации полезных ископаемых</a>

Похожие патенты