Способ плучения целлюлозы

О Л И С А Н И Е (и)642399ИЗОБРЕТЕЙИЯ Союз Советских Социалист ичеооа в"еспублии(23) Приоритет кударстаеннае амтат сссР аа дедам нзобретвнн н атратайата опубликования описания 15.01,7 Т. К. Василевская, Л. О. Иоффе, В, В. Сергеев и В, И. Сороки) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ вышение выхода, улуч 1 и снижение загрязнен. Изобретение относится к области производства волокнистых полуфабрикатов, предназначенных для изготовления различных видов бумагиили картона, может применяться в целлюлознобумажной промышленности,Известен способ варки древесины с нрименением азотной кислоты путем пропарки щепы,пропитки щепы азотной кислотой концентрации6 - 4:% при 12 -ОО С при обычном или повышенном давлении, варки в жидкостной или парогазовой фазе лри 96 - 99 С и щелочной экстракцииводным раствором основания, например едкогонатра, поташа, соды, аммиака, гидроокиси кальция или их смесей 11),Так как завершающую ступень варки проводятв щелочной среде, то получаемая при всех известных вариантах азотнокислой варки целлюлозаобладает коричневой окраской большей илименьшей интенсивности. Кроме того, деструкцияполисахаридов, имеющая место в щелочной среде,приводит к снижению выхода получаемых полу ффабрикатов н к уменьшению их механическойпрочности и повьппению загрязненности сточныхвод. Цель изобретения - пошение качества целлюлозьности сточных вод.Цель достигается тем, что по предлагаемомуспособу щелочную, экстра кцию ведут при100 - 160 С в присутствии кислорода, подаваемого под давлением 5 - 35 атн,В процессе варки щепу обычных размеровпроларивают, пропитывают раствором азотнойкислоты концентрации 3,0-8,0% при 40-80 С в те.чение 30-60 мин под давлением 0-3,0 ати, отделяют от избыточной кислоты, нагревают подачей острого пара до 96-99 С, выдерживают при этой температуре и атмосферном давлении в течение 1,0 -1,5 ч, а затем подвергают экстрагнрованию воднымщелочным раствором, например раствором едкого патра, соды, поташа, аммиака или другогощелочного агента при 100 - 160 С в течение0,5 - 3,0 ч в присутствии газообразного кислорода,подаваемого в варочный котел под давлением5 - 35 ати,Присутствие кислорода ттрн щелочнойэкстракции щепы обеспечивает полное окислениеи растворение лигнина, обеспечнвание окрашен,Плнтельность щелочнойэкстракции, ч 2,0 2,0 1,0 1,0 Выход,%целлюлозынепроваравсего 49,2 11,7 66,9 56,57,263,7 50,5 12,3 62,8 50,81,852,6 Средняя степеньпопнмеризации 1253 926 Содержание лигннна,%Белизна,% 5,5 3,8 4,7 58,2 46,0 ных продуктов в полуфабрикате и в растворе оказывает. стабилизирующее действие на поли. сахариды, препятствуя их растворацпо, что при. водит к повышению выхода волокна и улупдению его механической прочности. Получаемый полуфабрикат обладает более высокой, чем при обычной щелочной экстракции, белизной и может быть использован для изготовления многих видов бумаги и картона без дополнительной отбелки.Присутствие кислорода в процессе щелочной 10 экстракции приводит к глубокому окислению органических продуктов, содержащихся в отработанном щелоке, что значительно уменьшает загрязненность промышленных стоков в производственных условиях. 5Данный способ получения целлюлозы из древесной щепы может быть осуществлен как при периодической, так и при непрерывной варке.П р и м е р 1. Осиновую щену, содержащую 2,0 кг абсолютно сухой древесины, помещают в 2 о автоклав, пропаривают острым паром в течение 8 мин и заливают 9,0 л водного раствора азотной кислоты концентрации 47 г/л. Щепу выдерживают в кислоте под давлением 3,0 ати в течение 60 мин при 60 - 65 С, после чего водный раствор кислоты сливают, а щепу нагревают острым паром до 97 - 99 С, выдерживают при этой температуре в течение 1,0 ч, промывают несколько раз горячей водбй и подвергают щелочной экстракции в при. сутствии кислорода по различным режимам. Условия проведения процесса приведены в табл. 1 (опыты 801, 2, 3),91,0 г влажндй подвергнутой варке в азотной кислоте щепы, содержащей ЗО,О г исходной абсолютно сухой древесины, помещают во вращающийся автоклав, заливают 600 мл 1%-ного раствора соды и, подавая кислород из баллона, создают определенное давление в автоклаве, Затем содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до температуры варки и выдерживают при этой температуре. После окончания щелочной экстра кции охлаждают автоклав, выгружают содержимое, промывают и сортируют целлюлозу. Выход целлолозы и ее качественные показатели помещены в табл. 1;П р и м е р 2. Для получения сравнительных данных проведена щелочная экстракция щепы, подвергнутой варке в азотной кислоте по известному способу. 91,0 г влахсной щепы, обработанной азотной кислотой, как в примере 1, соответствуощей ЗО,О г исходной абсолютно сухой древесины, экстрагпруют в 150 мл 1 0-ного расЬора едкого патра при 99 в 1 С в течение 1 ч при атмосферном давлении. Затем щепу промы. вают водой, сортируют и высушивают. Результаты эксперимента представлены в табл, 1.642399 Таким образом, проведение щелочнойэкстракцин раствором соды в присутствии кислорода позволяет повысить выход из древесиныполуфабриката на 3 - 10%, отсортированной целлюлозы на 5 - 6% и более и повысить белизну 5целлюлозы на 7 - 12%,П р и м е р 3, Исходную щепу подвергаютварке в азотной кислоте, как в примере 1, адалее экстрагируют раствором аммиака в присутствии кислорода под давлением. Режим щелоч Оной экстракции приведен в табл. 2 (опыты 4,6,7),91,0 г влажной щепы, подвергнутой варке вазотной кислоте, как в примере 1, соответствующей 30,0 г исходной абсопотно сухой древесины,редпагаемый способ Известный способ Физико. механические свойства. 177 614 5081,852,6 49,7 15,1 64,8 Средняя степеньпол имеризации 892 1253 Содержание лигнина,% 4,8 6,0 4,7 Таким образом, присутствие кислорода в сту 40 пени щелочной экстракции дает возможность повысить выход из древесины полуфабриката на 10-12%, а отсортированноВ- на 5-6% и более.Что касается снижения средней степени полимеризации целлюлозы при экстрагировании в45 присутствии кислорода, то это объясняется стабилизацией н сохранением в волокне низко- молекулярных фракций полисахаридов, благоприятно сказывающихся на выходе и качественных показателях полуфабриката. Сопротивление излому, число двойных пере- гибов опротивл ение аэдиракию, г Сопротивлениепродавлив алию кгс/см ПредлагаемыйИзвестный 3,2 Способ варки разрывы длина, мбпомещают в автоклав и заливают 600 мл 0,3% ного раствора аммиака. Затем в автоклав подают кислород под давлением и содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до температуры варки и выдерживают при этой температуре. После охлаждения содержимое автоклава выгружают, волокна промывзют, сортируют и высушивают. Выход целлюлозы и ее качественные пока. зателн помещены в табл. 2. Для сравнения в табл, 2 представлены данные по выходу и качественные показатели целлюлозы полученной по известному способу без приме. нения кислорода в ступени щелочной экстракции,Таблица 2Дпя сравнения механической прочности образцов целлюлозы, получаемых по предпа. гаемому и по известному способам, был осуществлен размол до 60 ШР на мельнице ЦРА пробы целлюлозы, полученной в примере 1, и для сравнения целлюлозы, полученной в примере 1, и дпя сравнения целлюлозы, полученной в примере 2. Результаты определения механической проч. кости образцов при плотности отливки 75 г/мз помещекы в табл, 3.Таблица 3Таким образом, проведение щелочной зкстракции в присутствии кислорода позволяет кеысить выход из древесины полуфабриката на 8 - 12%, отсортированной целлюлоэыуна 5-6% и более повысить беяизнуцеллюлозно.на 7 - 12% и значительно улучшить ее механическую прочность: разрывную длину на 30%, сопротивление излому в 2,5 раза и сопротивление продавли. ванию на 40%. 1 ОДанный способ варки позволяет повысить выход целлюлозы, улучшить ее качество и снизить.загрязненность сточных вод,Составитель С СоловьеваТехред О. Андрейко Корректор Н, Петрик Редактор В. Трубченко Заказ 7709/29 Тираж 442 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушскал набд. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,4 642399 8Формула изобретенияСпособ получения целлюлозы путем пропаркищепы, пропитки ее водным раствором азотнойкислоты, варки в парогазовой среде, промывки и5 щелочной экстракции, отличающийся тем,что, с целью повьппения выхода, улучшениякачества целлюлозы и снижения загрязненностисточных вод, щелочную зкстракцию ведут при100 - 160 С в присутствии кислорода,подаваемого под давлением 5-35 ати,Источники информации, принятые во внима.ние при экспертизе1. Патент Канады КО 872706, кл. 9 - 11, 1971.