Катализатор для получения диарилэтанов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(и) 603421 олнительное к авт. свин-в 22) ЗаЯвлено 050776(И) 238 23-0 1 3 27/О 1 Э 27/1 ением заявки М ПРИСо оудоротвенный квинтетовета Мкиеотроо СССРно,делец каооретеннйн открыток(72) Авторы изобретения Сычева В.А. Си и АНАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛЭ 1 АНО форная и/илифорная кислотос о ный анги 2-30,0 тально аталиследне ном ия сди ки ил бо о интезаях:ре оти ароегидталидлитель р обладает селективнокому углево при селе Однако этотневысокими актистью: выход подороду не превыштивности околоЦелью изобрение активностилизатора для нол аталностромаает а и чеснабженустч,олуола)кисло- ерату- реакят вальдес. ония явлселектичения д ется иост овышекатаанов,Гил 25 чтокислрную ание о из отрао Изобретение относится к областинефтехимического синтеза, а именнок катализаторам для получения диарэтанов,Известен катализатор для получеарилэтанов конденсацией ароматичх углеводородов с ацетальдегидоми паральдегидом, представляющийй минеральную кислоту)11 .Наиболее близким к предлагаемомявляется катализатор аналогичногоназначения, содержащий в своем сосве серную кислоту 21 . Согласно изобретению указаннаяцель достигается благодаря тому,в катализатор, содержащий сернуюту дополнительно вводят пирофосфои/или полифосфорную кислоту и/илиФосфорный ангидрид при следующемдержании компонентов, вес.о: Пирофосполифос аи/или ф Ф р дрид 0Серная кислота ОсПри проведении процесса на кзаторе такого состава расход пого понижается на 3,5-143 при одцикле конденсации.Катализатор используют для сдиарилэтанов при обычных условиатмосерноом давлении, температу-2 до +25 С, весовом соотношениматический углеводород: паральд16-32;1, весовом соотношении казатор: углеводород 0,6-2,0:1 иности контактирования 0,2-3 часП р и м е р 1. В автоклав,ный интенсивным перемешивающимройством, загружают 1000,0 вес,ароматического углеводорода (ти 803,0 вес.ч. 94,4%-ной сернойты, Включают мешалку и при темпре 5 С и атмосферном давлении втор с постоянной скоростью вводтечение 60 мин 120,0 вес.ч. паргида. По истечении 60 мин подачуральдегида прекращают, перемешивпродолжают еще 10 мин, после чегреактора выгружают 895,0 вес.ч.,9 о же То же 1 с,26 2 о 8 13, Н 50Полифо форные кисло 3,9 О,ботанного катализатора, содержащего866,0 вес,ч. разбавленной серной кислоты и 28,9 вес.ч. смолообразных продуктов реакции, и 1025,0 вес.ч. углеводородной смеси (конденсата), содержащей продукты реакции - диарилзтаны и непрореагировавший ароматический углеводород. Конденсат нейтрализуют раствором щелочи и ректифицируют на колонне с 20 теоретическими тарелками. Б результате выделяют 540 вес.ч. возвратного ароматического углеводорода (толуола) 470 вес.чдиарилзтана (дитолилэтана) и 13-14 вес,ч. полиарилполизтанов.П р и м е р ы , 3. Диарилзтаны получают по методике примера 1, Конденсации с паральдегидом подвергают соответственно м-ксилол и псевдокумол, Б качестве катализатора, как и в примере 1, берут серную кислоту (по известному способу) без модифицирующих добавок,П р и м е р ы 4-30. Аналогично примерам 1-3 конденсации с паральдегидом подвергают в таком же порядке толуол, м-ксилол, псевдокумол, но используют катализатор в соответствии с изобретением, т.е. серную кислоту с модифицирующими добавками.Конкретные составы катализаторов приведены в таблице, в которой представлены также данные о выходе диарилзтанов в расчете на каждый иэ реагентов и о расходе катализатора.. Расход катализатора, вес.ч. на 1 вес.ч. полученного диарил- этана о парльдеиду по псевдокумолу по мксилолу по толуолу эа первыйрабочийцикл 95,6 63,9 1,61 86,5 57,2 1,88 0,89 14 То же То же 1,04 15 0,86 63,8 1,69 90 96,7 Н 604Н 4 Р,О,ПолифосфорныекислотыР,О 16 3Э 0,80 091 95,8 - 63,9 1,60 86,2 57 4 1,82 17 То же То же 18 1 16 62,5 1,80 1,06 1,61 20 То же 84,7 56,6 1,88 То же 1 21 1,40 тю 596 1,82 Н 2604 98 ФВО 94 ф 3РО 5 О 15Полифосфорныекислоты 0,05 22 То же 1,27 591 1,69 92,6 То же 1,49 81,0 55,0 1,94 117Ф НВО 70,3.й 4 г 149 Полифосфорные кислоты 14,0 Р,06 62,6 1,79 95,4 25 63,3 93,6 1,02 1,20 1,62 26 То же 1,89 567 84,8 з 604 98 ф 80 94 ф 2Полифосфорныекислоты 005Н 4 Редт 0 05Р0,10 59,5 1 1 28 92 у 5 - 59,1 1,68 1,28 29 То же То же 1,47 549 1,95 81 1 30 Н 2604Н 4 РтРО 70 рО 95329,3 0,7 Выход диарилэтана, вес.% 93,6 631 за второй рабочий цикл на том же катализа,торе603421 Формула изобретения Составитель М.ГрачевРедактор Г, Котельский Техред О.андрейко -Корректор Н,КовалеваЗаказ 1959/10 Тираж 964 11 одписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, ЖРаушская наб.д д. 45Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Катализатор для получения диарилэтанов, содержащий серную кислоту о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения активности и селективности катализатора, он дополнитель. но содержит пирофосфорную и/или поли- фосфорную кислоту и/или фосфорный ангидрид при следующем соотношении комф понентов, вес.Ъ Пирофосфорная и/илиполифосфорная кислотаи/или фосфорный ангидрид 0,2-30,0Серная кислота ОстальноеИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе:1."Вней Зара к Ре 1 огЗкЬЕ., 1965, 9 7, с. 64.2. ЙвторСкое свидетельство СССР 9 387956, кл. С 07 С 15/181 С 07 С 3/54, 1971.