Способ автоматического управления непрерывным процессом растворной полимеризации сопряженных диенов

Свюв Свввтокид Сееилиетичеоких Республик(51) М. Кл 2 С 08 Г 2/60 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изооретеиийн открытий(54) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО УПРАВЛЕНИЯ НЕПРЕРЫВНЫМ ПРОЦЕССОМ РАСТВОРНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ СОПРЯЖЕННЫХ ДИЕНОВ 1Изобретение относится к способам автоматического управления непрерывными химическими процессами по технологическим параметрам, в частности к управлению процесса полимеризации в производстве стереорегулярных каучуков с использованием катализатора типа Циглера-Натта и может найти применение в производстве полиизопрена, полибутадиена и других высокополимеров.Известен способ автоматического управления непрерывным процессом растворной полимеризации сопряженных диенов на двухкомпонентном катализаторе Циглера-Натта, в котором изменяют вязкость полимера или его раствора и при ее отклонении от заданного значения изменяют подачу катализатора. Недостатком этого способа является то, что стабилизация одной вязкости полимеризата не приводит к стабилизации качественных параметров полимера, не дает возможности непрерывно автоматически вести управление по двум компонентам каталитического комплекса (ККК), проводить полимеризацию в оптимальных условиях и получать полимер заданного качества.Цель изобретения - проведение процесса в оптимальных условиях и получение полимера заданного качества,Это достигается тем, что измеряют две илиболее эффективные вязкости (т 1) на различных скоростях сдвига (у) в процессе получения полимера или его раствора на стадии полимеризации, характеризующегося неньютоновскими свойствами.При отклонении измеренных значений т 1от заданных производят воздействие на подачу первого компонента каталитического комплекса - 1 ККК (фиг. 1 а), В результате этоговоздействия происходит изменение тЪ и в момент совпадения т 1, измеренной в областинаиболее низких у;, с заданным значением вяз 15 кости сравнивают т 1 аа и т. д., измеренныхпри более высоких с заданными значениями ипри их несовпадении, осуществляют воздействие 11 ККК или 11 ККК в заданном соотношении с 1 ККК (фиг, 1 б),20 Для осуществления предлагаемого способанеобходимо застабилизировать подачу мономера и растворителя и их температуру.На фиг. 2 дана схема, реализующая способ,В полимеризационной батарее осуществляют25 полимеризацию полибутадиена с применениемкатализатора типа Циглера - Натта,На вход полимеризационной батареи подается шихта и оба ККК, алюминиевый (А 1) ититановый (Т 1); на выходе из реактора этой5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 3батареи (например, после первого реактора) измеРЯют две эффективные вЯзкости т 1 а,и с помощью непрерывного многокапиллярного вискозиметра постоянного расхода.При увеличении или уменьшении т 1 от заданного значения регулятором вязкости Р,а соответственно увеличивают или уменьшают задание регулятору расхода 1 (А 1) ККК Р, добиваясь совпадения значений вязкости т 1 а, с ее заданным значением, Если в этом случае Ъ, выше или ниже ее заданного значения, то регулятором вязкости Ра соответственно уменьшают или увеличивают задание регулятору расхода 11 (Т) ККК (Ри) или изменяют задания совместно регуляторам Р, и Рв заданном соотношении.П р и м е р. В полимеризационной батарее осуществляют полимеризацию бутадиена с применением катализатора типа Циглера - Натта (триизобутилалюминий и дийоддихлортитан).На вход полимеризационной батареи подают шихту в количестве 32 м с содержанием мономера 10 вес. о/о, алюминиевый (А 1) ККК в количестве 20 моль/час и титановый (Т) - 10 моль/час; на выходе из реактора этой батареи (например, после первого реактора) из- МЕРЯЮТ ДВЕ ЭффЕКТИВНЫЕ ВЯЗКОСТИ т 1 а, И ас помощью непрерывного многокапиллярного вискозиметра постоянного расхода. При этом а =40 /О от максимального значения, на которое был настроен прибор для измерения вязкости при скорости сдвига ч= 15 сек-, а 1 а =60 /о при 72=1500 сек, При таких значениЯх т 1 и 1 а полУчаемый каУчУк после пеР- вого реактора имеет вязкость по Муни - т 1,= =20 ед. и соответственно после пятого (последнего) реактора т=45 ед., что соответствует наиболее качественному каучуку,В результате возмущений процесса полимеРизации пРоисходит Увеличение т)а, до 45%, а до 63/О и соответственно увеличение т 1,. В соответствии с предлагаемым способом производят автоматическое изменение (увеличение) подачи 1 (А 1) ККК по уравнениюМА - 12 Йа,т а,э) (1)где т 1, - текущее значение вязкости (45/О) раствора полимеризата при ч= 15 сек в ,.1 аэ - заданное значение вязкости раствора полимеризата (40%) при =15 сек - ,ЛЯА - изменение расхода 1 ККК (увеличили на 6% до получения т=40%, но при этомстало равным 58%),Для приведения т 1 к заданному уровню (60/,) автоматически изменили подачу П ККК (Т) по уравнениюМт =-06(;аэт - "аээ) (2)где ЛЯт - изменение расхода 11 ККК (уменьшили на 1,2/, от первоначального расхода этого компонента до получения т) = =60%);ат 1 а 2 э текущее и заданное значения вязкости раствора полимера при ч 2=1500 сек - .Но при этом т)а стало равным 42%. Далее вычислили соотношение ККК А 1/Т в данный момент и произвели автоматически увеличение в указанном соотношении подачи обоих компонентов ступенчато через 1 % до 2/о, в результате чего получили т)а -- 40 О/О, а т)а =60%. Таким образом, путем автоматического управления вязкостью раствора полимера удается поддерживать работу батареи в заданном оптимальном режиме.Таким образом, предлагаемый способ позволяет стабилизировать вязкость полимеризата в производстве стереорегулярных каучуков, измеренную на различных скоростях сдвига (эффективную вязкость), за счет регулирования подачи независимо друг от друга обоих ККК или 11 ККК в заданном соотношении с первым. Это дает возможность получать каучук высокого качества и проводить процесс полимеризации в оптимальных условиях. Формула изобретения Способ автоматического управления непрерывным процессом растворной полимеризации сопряженных диенов на двухкомпонентном катализаторе Циглера-Натта путем стабилизации Вязкости полимера или его раствора изменением подачи в реакционную зону катализатораотличающийся тем, что, с целью проведения процесса в оптимальных условиях и получения полимера заданного качества, измеряют две или более эффективные вязкости полимеризата (вязкости, измеренные при различных скоростях сдвига) и при отклонении измеренных вязкостей от заданных значений изменяют подачу первого компонента катализатора, а при совпадении вязкости, измеренной на наиболее низкой скорости сдвига, и несовпадении вязкостей, измеренных в области более высоких скоростей сдвига, с заданными значениями изменяют подачу второго компонента катализатора или подачу обоих компонентов в заданном соотношении,Кг й 9 Р 0 - зосаннсе знаянце эдоеюаОнсц Рялгсслю х - гпекциее (цдиеденнсе) зноценоещщекщц 5 нсц сккссщцставитель И. филимонов Техред М. Семенов Тираж 629Совета Минисоткрытийкая наб., д. 4 дписное ов СС ипография, пр. Сапунова, 2 Изд.1163сударственного комитета по делам изобретенийи035, Москва, Ж, Рауш Корректор Л, Денискин