Способ определения размеров области гомогенности распределения химических элементов в твердых веществах

О П И С А Н Й вв , 44 т 489ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51) Л 1 1 Сл. ( 0 Х п 23/20 с присоединением заявки -Государственный комитет Совета Министров СССР аа делам изааретений и открытий(45) Дата опус ликования описаиитв.5. а.2. 74(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ ОБЛАСТИГОМОГЕННОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВАХ 1Изобретение относится к способу определения размеров области гомогенности распределения химических элементов в твердых веществах. Изобретение может найти применение при изучении различных физических свойств твердых веществ, зависящих от их химической микронеоднородности, в частности при исследовании койструкционных материалов, полученных методами порошковой металлургии.Цель изобретения - повышение точности определения размеров области гомогенности распределения 15 химических элементов в твердых веществах.Цель достигается путем сканирования постепенно расфокусируемым электронным пучком микрорвнтгеноспектрального анализатора вдоль произвольного прямолинерного отрез. ка на шлифе образца анализируемого вещества. При этом производят одно временную и непрерывную регистацию интенсивности характеристического 2рентгеновского йзлучения определенного химического элемента. Нормальная работа рентгеновского спектрометра при расфокусировании электронного пучка обеспечивается соответствующей настройкой спектромвтра, Его настраивают та 1 сим образом, чтобы любое перемещение сфокусированного пучка в пределах области соответствующего чистого эталона, видимой в оптический микроскоп, не приводило к изменению интенсйвности регистрируемого излучения, Это достигается открытием апертурной диафрагмы кристалла-анализатора и ограничивающей диафрагмы счетчика рентгеновских квантов.Предлагаемый способ был опробован на микрорентгеноспектральном анализаторе МАР-Х отечественной конструкции,Исследовали образец, полученный горячим прессованием смеси тонкодисперсных порошков титана и бора, определяли размеры областигомогенности распределения, титана.Химические неоднородности представляли собой дисперсные частицыметаллического бора, хаотическираспределенные в объеме матрицы -борида титана Т 6 . Регистрировалихарактеристическое рентгеновскоеизлучение 7 , интенсивность егозаписывали в виде кривой на диаграм -мной ленте самопишущего прибора.Кривыв изменения интенсивности излучения 7" А. полученные приразличных диаметрах электронногопучка, приведены на фиг. 1-5. Навсех приводимых графиках по осиординат отложена интенсивностьрегистрируемого излучения, отн.ед.,а по оси абсцисс - длина отрезка/ , мкм, вдоль которого производятекайирование,гоПрибор работал при следующихпараметрах:Ускоряющее напряжение кв 25Ток электронногог 5пучка, мкаДиаметр сфокусированного пучка, мкм фСкорость перемешения4 Робразца, мкм/свк 1,25 зоСкорость диаграммнойленты, мм/мин ФОСтатистическая погрешность прибора, фДиаметр йучка предварительно з 5о ценивали по размерам све тового.ятна на монокристалле флюорита,точное измерение диаметра производили методом клина.Сначала сканировали сфокусиро 4 ованным электронным пучком вдольп 1.сиавольного прямолинейного отрезка на шлифе образца исследуемоговещества, полученная при этом кривая измвйения интенсивности излу очвиия 7. К представлена на фигЛ.Ход этой кривой качественно соответствует изменению концентрациититана вдоль линии сканирования.Диспврсные включения металлическо- оого бора зарегистрированы на этойкривои в виде провалов,Затем, постепенно расфокусируя пучок йутем изменения тока вобъектной лйнзе электронно-опти- ыческой колонны микроанализатора,сканировали им вдоль того жв отрезка. На ь .2, 5 и М представленыкривые изменения интенсивности излучения Т ,полученные при диаметрах пучка 18, 50 и 48 мкм соответственно. Как это видно из чертежа и о мерв ) Зеличения диамв тра более сглаживаются, а их разбросы приближаются к статистической погрешности прибора.Продолжая описанные операции, получили в итогв кривую изменения интенсивности, разбросы которой равны статистической погрешности прибора. Это свидетельствует о неизмен нои йонцентрации титана в области,облучаемой электронным пучком в каждый момент времени. Такая кривая изменения интенсивности излучения 7 й соответствующая диаметру пучка 75 мкм, представлена на фиг.5, Дальнейшее увеличение диаметра пучка не изменяет разбросы кривой изманения интенсивности излучения.Минимальный диаметр пучка, при котором разбросы кривой изменейияинтенсивности регистрируемого излучения равны статической погрешностиприбора, определяет размеры области гомогенности распределения определяемого элемента в анализируемомвеществе. В приводимом примере этот диаметр равен 75 мкм.согласно предлагаемому способу, размеры области гомогенности распределения химических элементовопределяют следующим образом.Вдоль произвольно выбранного прямолинейного отрезка на шлифе исследуемого вещества сканируют электронным пучком, непрерывно и плавно увеличивая его диаметр. При этом одновременно регистрируют интенсивность характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента на диаграммной ленте самопишущего прибора. Сканирова ние производят до твх пор, пока разбросы записываемой кривой нестанут равными статистической погрешности прибора. Измерением соот.ветствующего диаметра пучка определяют размеры области гомогенности распределения этого элемента.Диапазон диаметров области гомогенности, определяемых прилагаемым способом, зависит от конструктивных обобейностей применяемого прибора. Нижний предел этого диапазона определяется диаметром , сфокусированного электронного пуч-ка, а верхний - размерами области образца, видимой в оптический микроскоп.ПРЕД 1 ЛЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определении размеровоол сти гомогенности распределенияхимических элементов В твердых Ве,вствах, заключающийся в том, чтоисследуемое вещество сканируютвдоль произвольно выбранного прямо.,линейного отрезка электронным пучком и одновременно регистрируютинтенсивность характеристическогоизлучения, о т л и ч а ю щ и И с явм, что, с целью повышения точно-6сти измерений, электронный пучок постепенно расфокусируют до тех пор, пока разброс кривой интенсивности характеристического излучения нв станет равным статистической погрешности измерения, и размер области гомогенности определяют минимальным диаметром рсфокусированного электронного пучка.РЯ З 00Составитель АТИТОВ1 ехрсд Н С 8 НИНВ Корректор Ц Ь л Л сМ Редан ор И ОТЯ Иад, М цт Подннсно 1 ираж акая П 1 111 осударлвснного коыитсно делам нзобрсгснийМосква, 113035, Раунс авета Министров ССС открытая наб.,111 ядпрнятнг 11 зтент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 2