Титрометр с автоматической записью кривых: ч г; чтитрования: . –

О П И С А Н И Е 271095ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союа Советских Социалистических Республик(088,8) Комитет по делам аобретеиий и открытий при Совете Мииистрав СССРАвторыизобретения А, А, Баланчцвадзе, Э, Г, Вартазаров, С, Е, Грингольц и Р, И. Бигвавд Заявитель г ТИТРОМЕТР С АВТОМАТИЧЕСКОЙ ЗАПИСЪЮ КРИВЫХ ТИТРОВАНИЯИзобретение относится к области аналитического приборостроения.Известно устройство для потенциометрического титрования с автоматической записью кривых титрования, в котором записывают отношение приращения контролируемого параметра к соответствующему приращению количества титрующего раствора. Величина приращения контролируемого параметра остается постоянной, а величина приращения порции изменяется, уменьшаясь при приближении к точке эквивалентности. Запись ведется в интегральной форме, что не обеспечивает достаточной точности при анализе многокомпонентных и слабодиссоциируемых растворов.Целью изобретения является- повышение точности записи и сокращение времени анализа.Для этого в процессе титрования недостаток динамических характеристик датчика и измерительных устройств используется в области точки эквивалентности для равномерной подачи титранта, что позволяет производить регистрацию приращения контролируемогопа р а метр а.Отличительной особенностью предлагаемого титрометра является то, что выходное напряжение компенсационного потенциометра подается через дифференциатор на вторую координату регистрирующего прибора. Дифференциатор выполнен на трех лампах, работающихв режиме катодного повторителя, в цепи сеток которых включены запоминающие ячейки,состоящие из конденсаторов и контактов релерегулирующего устройства, и дифференци.руюшеи ячейки, состоящей из компенсационного потенциометра, конденсатора и контактареле регулирующего устройства,На фиг. 1 изображена схема предлагаемого10 титрометра; на фиг. 2 - кривая титрованияв интегральной форме; на фиг. 3 приведеныграфики, иллюстрирующие работу дифференциатора; на фиг. 4 - вид кривой титрованияв дифференциальной форме.15 Предлагаемый титрометр состоит из электрохимпческого датчика, представляющего собой химический стакан 1 с анализируемымраствором и погруженными в него механической мешалкой 2, электродной системой 3 и 120 для преобразования контролируемого в процессе титрования параметра в электрическийсигнал и дозирующей трубки 5; дозатора титрующего раствора б; преобразователя 7 сошкалой, градуированной в единицах измеряе 25 мого параметра, па выходе которого включенорелейное устройство 8. Движки компенсирующего рсохорда 9 и реохорда 10 приводятся вдвижение двпгатслямн соответствшгно 11 и 12,гоперемснно включаемыми в цспь питаниязо контактами пеле Р и Ра, Дифференциатор 1860 преобразует линейно изменяющееся напряжение, снимаемое с компенсирующего реохорда в приращение напряжения после каждой порции титранта. В устройство входит также записывающий двухкоординатный прибор 14.Титрометр работает следующим образом.Анализируемый раствор в химическом стакане 1 интенсивно перемешивается мешалкой 2. До начала титрования движки реохордов 9 и 10 находятся в исходном положении и выходное напряжение равно нулю. Алгебраическая сумма напряжений с выхода преобразователя 7 и задатчика релейного устройства равна нулю, и реле Р обесточено. При пуске процесса титрования контакт реле Р 1 замкнут, и двигатель 11 перемещает движок реохорда 9, В результате этого выходное напряжение реохорда 9 нарушает нулевой баланс до величины, превышающей зону нечувствительности релейного устройства.Реле Р срабатывает, включая в цепь питания второй двигатель 2 и отключая двигатель 11. С этого момента дозатор, связанный с двигателем 12, подает в анализируемый раствор титрант. Подача титранта будет продолжаться до тех пор, пока изменение величины контролируемого параметра, а следовательно, и изменение величины выходного напряжения преобразователя 7 превысит зону нечувствительности релейного устройства.Ререл Р обесточивается и, процесс автоматически будет повторяться до тех пор, пока не закончится весь процесс титрования.Величина порции титрующего раствора, таким образом, будет зависеть от времени, в течение которого контролируемый параметр превысит постоянную величину, соответствующую зоне нечувствительности релейного устройства, т. е. от скорости изменения контролируемого параметра,Подачу титранта в процессе титрования осуществляют дискретно и величину порции титранта регулируют в зависимости от скорости изменения контролируемого параметра.Каждой порции титранта будет соответствовать определенная величина приращения контролируемого параметра ЛУ. Отношение ЛУ к соответствующему приращению количества титранта Л записывается как функция количества израсходованного титранта. Причем, на определенном участке А - Б (см. фиг. 2) кривой титрования величина порций титранта находится в строгом соответствии со скоростью изменения контролируемого параметра. Величина приращения контролируемого параметра на участке А - Б практически остается постоянной, а величина приращения порции изменяется, уменьшаясь при приближении к точке эквивалентности. В области участка Б - В время изменения контролируемого параметра на величину зоны нечувствительности релейного устройства становится меньше инерционности всей системы (инерционность датчика, преобразователя, релейного устройства и других устройств),5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 Тогда величина порции титранта перестает зависеть от скорости изменения контролируемого параметра,Таким образом, величина порции титранта на участке Б - В определяется в основном инерционностью системы и становится практически постоянной. В результате этого величина приращения контролируемого параметра изменяется в соответствии с формой кривой титрования, и в точке эквивалентности фиксируется экстремум по записи отношения приращения контролируемого параметра к соответствующему приращению порции титранта.В процессе титрования напряжение, снимаемое с реохорда 9, которое подается в цепь обратной связи преобразователя 7 (последовательно с электродной системой 4), одновременно подается на вход дифференциатора 13. Преобразованное напряжение первой разности подается на вход координаты у записывающего прибора 14,Дифференциатор работает следующим образом,В течение импульса дозирования титранта, когда контакт реле Р, замкнут, конденсатор С, мгновенно заряжается до величины напряжения, снимаемого с реохорда 9. В течение паузы, т. е, времени компенсации приращения э.д.с. электродной системы, контакт реле Р; разомкнут, и.на сетку первой лампы, работающей в режиме катодного повторителя, поступает разность напряжений: запоминаемого конденсатором С 1 предыдущего значения напряжения и изменяющегося в процессе компенсации на реохорде 9. Таким образом, на выходе первого катодного повторителя снимается напряжение первой разности, соответствующее разности величин контролируемого параметра каждых двух последующих доз титранта.На фиг. 3, а, б и в приведены графики зависимостей входного, преобразованного после первой лампы и выходного напряжений от времени импульсов и пауз в процессе титрования, Так как с выхода первой лампы после каждого импульса дозировки напряжение пер. вой разности возрастает от начального потенциала 4 (т. е. выходная функция имеет пилообразную форму), то запись этой кривой была бы крайне неудобной для анализа.С этой целью с выхода первой лампы на. пряжение приращения подается на записывающий прибор через двойную запоминающую ячейку, состоящую из двух ламп, работающих в режиме катодных повторителей, конденсаторов С и С, и контактов реле Р, и Р;,Предмет изобретения 1. Титрометр с автоматической записью кри. вых титрования, содержащий электрохимический датчик, включенный последовательно с компенсационным потенциометром на вход усилителя, выход которого соединен с релейным устройством, управляющим в зависимо 271095сти от контролируемого параметра узлом лодачи титранта, связанным с одной из координат двухкоординатного регистрирующего усгройства, отличаюи(ийся тем, что, с целью обеспечения точности и сокращения времени анализа при записи кривых титрования с многокомпонентными и слабодиссоциируемыми растворами, выходное наприкение компенсационного потенциометра подается через дифференциатор на вторую координату регистрирующего прибора. 2. Тнтрометр по п, 1, отляаоцийсл тем,что днфференциатор выполнен па трех лампах, работающих в режиме катодного повторителя, в пепи сеток которых включены зано минающнс ячейки, состоящие из конденсаторов и контактов реле регулирующего устройства, и дифферснцнрующсй цепочки, состзягцей нз компенсационного потенцномстра, конденсатора и контакта реле регулирующего уст ройства.ипография, пр. Сапунова, 2 Заказ 2207 5ЦНИИПИ Комитета по аслам иМосква,Тираж 480обретений и открытий пр)К, Раушскал наб д. Подписное Совете Министров СССР