Способ определения электросопротивления высокотемпературной сверхпроводящей керамики

РЕ ОПИ ТЕНТУ ение ОСО- РНОЙ ения элек пературно Комитет Российской Федерации о патентам и товарным знакам 1(73) Епанчинцев Олег Георгиевич(54) СЧОСОБОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТПРОТИВЛЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУСВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ КЕРАМИКИ(в) КС (и) 2003129 С 1 (51) 5 001 КЗЗ 035 б 01 КЗЗ И верхпроводящей керамики. (ВТСП). Сущность зобретения: для определения электросопротивлеия ВТСП керамики четырехзондовым методом измерение силы тока и падения напряжения на образце осуществляют в тепе образца, что повышает адежность измерений Устройство для измерения лектросопротивления образца В с контактами содержит переходный контактный слой (золото), приой, проволочный токопровод, также содержит ольтметр О, амперметр А, регулировочное сопроивление й, источник постоянного тока Е 3 ип.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Изобретение относится к испытаниям и измерениям и может быть использованодля измерения, например, четырехзондовым методом, электросопротивления высокотемпературной сверхпроводящей керамики,Известен способ определения электро- сопротивления высокотемпературной (ВТСП) керамики, предусматривающий включение в измерительную электрическую цепь, содержащую последовательно соединенные источник питания, амперметр и сопротивление, тонкопленочного образца из ВТСП керамики УВагСоз 07-х, на поверхности которого через слой серебряной пасты закреплены нихромовые зонды.Известен также способ определения электросопротивления ВТСП керамики, предусматривающий включение в измерительную электрическую цепь образца в виде пластины из керамики УВа 2 СозОх на поверхности которой выполнены путем наплавки электрические контакты из золота. к которым свинцово-оловянным припоем припаяны металлические проводники,Недостатком известных способов является ненадежность измерений электросопротивления из-за наличия поверхностных и обьемных дефектов типа пор и трещин, а также включений непроводящих фаз, препятствующих протеканию тока между электрическими контактами, закрепленными на поверхности образца. Вышеуказанные дефекты и непроводящие фазы присутствуют в заметных количествах в ВТСП керамике на промежуточных стадиях ее изготовления, причем располагаются преимущественно по границам зерен сверхпроводящей фазы, образуя непроводящую сетку, препятствующую протеканию тока между электрическими контактами через образец в процессе измерения электросопротивления ВТСП керамики с целью определения ее сверхпроводящих характеристик. В таких условиях отсутствует воэможность оценки уровня сверхпроводящих характеристик ВТСП керамики на основе измерения ее электросопротивления и выбора по результатам таких измерений оптимального технологического режима изготовления ВТСП керамики.Цель изобретения - повышение надежности измерений электросопротивления ВТСП керамики, содержащей поверхностные и объемные дефекты и непроводящие фазы.Для достижения поставленной цели в способе определения электросопротивления ВТСП керамики, включающем измерение силы тока через образец, последовательно соединенный с источником тока, амперметром и регулировочным сопротивлением, измерение падения напряжения на образце, параллельно соединенном с вольтметром, и определение искомой величины, согласно предложению, измерение силы тока и падение напряжения осуществляют в теле образца и определяют искомую величину по формулеЛ . ОЕ - О 6где В - сопротивление образца на длине ГВ;- сила тока через образец, измеряемая амперметром.Ог-Ов - падение напряжения на участке ЕВ образца, измеряемое вольтметром.Заявителю не известны технические решения, содержащие заявляемую совокупность отличительных признаков, т.е. предлагаемый способ отвечает критерию изобретения "Существенные отличия".Повышение надежности измерений электросопротивления ВТСП керамики, достигаемое при использовании предлагаемого способа, обусловлено существенным увеличением площади контактной поверхности между ВТСП керамикой и соединенными с ней металлическими контактами иэ металлических материалов. Поскольку большая часть вышеуказанной контактной поверхности находится в теле ВТСП керамики, измеряемый ток протекает между контактами не только по поверхности, но и в теле образца, что значительно ослабляет вредное влияние поверхностных дефектов на результаты измерений.На фиг. 1 представлена схема четырехэондового метода измерений электросопротивления, где В - электросопротивление образца между точками (контактами) Е и В, 6 - вольтметр (милливольтметр), измеряющий разность потенциалов Ор-ОБС и О точки подключения токовой цепи, Й - регулировочное сопротивление, А - амперметр (миллиамперметр), Е - источник постоянного тока.Сущность реализации предлагаемого способа поясняют фиг, 2, 3 где 1 - образец из ВТСП керамики, 2 - переходный контактный слой, например, покрытие из золота, 3 - припой, например, из сплава свинец-олово. 4 - проволочный токоподвод, На фиг. 3 показана воэможность реализации предлагаемого способа на образце ВТСП керамики большой к до 10 мм/ толщины.Образец изготовляют следующим образом. В нем выполняют, например, сверлят сквозные отверстия конического или иного профиля, на боковые поверхности который наносят, например, напыляют переходныйконтактный слой из золота или другого металла, в каждое отверстие в образце вводят проволочный токоподвод, который припаивают к переходному контактному слою, так, что припой заполняет отверстие с вставленным в него проволочным токоподводом. Таким образом, между последним и ВТСП керамикой обеспечивается надежный электрический контакт.Предлагаемый способ реализуется следующим образом (см. фиг. 1), Токоподводы из точек Р и В подсоединяют к вольтметру (3, токоподводы из точек С и О подсоединяют к регулировочному сопротивлению В и к источнику постоянного тока Е. На основе показаний вольтметра 0 и амперметра А можно определить сопротивление В на длиЬЦ не ГВ. По закону Ома В = - Г - где - показания амперметра А в амперах, Ь О - показания вольтметра 0 в вольтах.П р и м е р 1, Предлагаемый способ использован для определения четырехзондовым методом электросопротивления образца ВТСП керамики состава УВа 2 СизО-х. По стандартной керамической технологии, основанной на твердофазном синтезе смеси порошков У 20 з, СвО и СаСОз при температуре 1223 К в атмосфере кислорода под давлением 1 атм, изготовлены таблетки диаметром 20 и толщиной 3 или 10 мм.Рентгеноструктурный фазовый анализ материала таблеток, выполненный на Сг К -излучении, показал, что все таблетки состояли только из сверхпроводящей фазы УВагСцзОу-х с ромбической структурой. По данным металлографического анализа и измерений плотности суммарная пористость материала таблеток достигала 30;, причем была связана с присутствием пор и трещин в структуре материала, особенно многочисленных на поверхности таблеток, Две из вышеуказанных таблеток толщиной 3 мм из ВТСП порошка использовали: одну для изготовления образца по схеме. приведенной на фиг. 2, другую - для изготовления образца для измерений известным способом с поверхностным расположением электрических контактов, С помощью предлагаемого и известного способов измеряли температурную зависимость электросопротивления ВТСП керамики в интервале 77 - 100 К. Предлагаемый способ позволил обнаружить в образце сверхпроводящий переход при температуре Тс = 90 К, ширина перехода со 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ставила ЬТ = 3 К. Полученные значения Т и ЬТ характерны для с сверхпроводящей фазы УВа 2 СозОт-х, что хорошо согласуется с вышеприведенными результатами рентгеноструктурного фазового анализа.Применяя известный способ с поверхностным расположением электрических контактов, сверхпроводящий переход в ВТСП керамике обнаружить не удалось ввиду отсутствия тока в измерительной цепи, протеканию которого препятствовали многочисленные поры и трещины в структуре материала образца.П р и м е р 2. Две таблетки толщиной 10 мм из ВТСП керамики состава УВаСцзОу-х, изготовленные и исследованные, как указано в примере 1 испольэовали: одну для изготовления образца по схеме, приведенной на фиг. 3, другую - для изготовления образца для измерений известным способом с поверхностным расположением электрических контактов. С помощью предлагаемого и известного способов измеряли четырехзондовым методом температурную зависимость электросопротивления ВТСП керамики в интервале 77 - 100 К, Предлагаемый способ позволил обнаружить в образце сверхп роводя щий переход при температуре Тс = 90,5 К, ширина которого составила ЬТ =- =4 К. Полученные значения Тс и Ь Т характерны для ВТСП фазы УВа 2 СизО-х, что хорошо согласуется с вышеприведенными результатами рентгеноструктурного фазового анализа.Применяя известный способ, как и в примере 1, сверхпроводящий переход в ВТСП керамике обнаружить не удалось ввиду отсутствия тока в измерительной цепи.Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает, по сравнению с известным, повышенную надежность измерения электросопротивления образцов из ВТСП керамики, содержащей поверхностные и объемные дефекты и непроводящие фазы, которые препятствуют прохождению тока через образец. Тем самым предлагаемый способ позволяет использовать метод измерения электросопротивления для обнаружения сверхпроводящего состояния материала и определять критические параметры такого состояния в материале с многочисленными дефектами типа пор, трещин и частицами непроводящих фаэ,56) Арр, Роуз 3 ец. 1988, ч. 52, М 12, р,1014 - 1016.Составитель О.ЕпанчинцевТехред М,Моргентал ектор В.Петраш дактор Н.Семенова ТиражНПО " Пои113035, Москва, Жаказ 3233 сн оспатентааушская наб., 4 изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Ф ор мул а изо бр ете н и яСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРО- СОПРОТИВЛЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ КЕРАМИКИ, включающий измерение силы тока через образец, измерение падения напряжения на оЬразце и определение искомой величины по формуле й = - . от личающийся тем, что измерение силы тока и падение напряжения осуществляют в теле образца. м к к ъ и л кл л м л к к л л л