Способ выбора моющего состава из органических растворителей

(51) б С 23 б 5/02 Ъ1(т1иг) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к авторскому свидетельству М Ф О Ф (Ч ОО Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам(56) Авторское свидетельство СССР 1102821, кл, С 23 б 5/02, 1984, Зимон А,Д, Адгезия пленок и покрытий. М.: Химия, 1977, с. 147.(54) СПОСОБ ВЫБОРА МОЮЩЕГО СОСТАВА ИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ(57) Использование: очистка металлических оптических деталей с неизвестным типом загрязнений, Сущность: способ выбора моющего состава из органических растворителей включает обработку поверхности образцов-свидетелей с тем же типом загрязнений последовательно растворителями, относящимися к гомологическому ряду алифатических спиртов по мере убывания физического параметра д, характеризующего удельную энергию когезии соответствующего растворителя, и определение качества(19 БЮ (1 ц 1824943 (1 з) А 1 очистки обрабатываемой поверхности, которое осуществляют до сл еду юшего после экстремальной величины дзначения. Затем устанавливают величину Лд для отмываемого типа загрязнений между параметрами д растворителей, обработка которыми обеспечивает получение двух ближайших к экстремальной и включающей ее величины. По установленной величине Ьд выбирают растворители из других классов органических растворителей с величиной параметра д, лежащей в диапазоне установленной величины Лд. Смешивают спирт с параметром д 1 с, по крайней мере, одним выбранным растворителем, относящимся к другому классу (классам) органических растворителей, после чего моющий состав гомогенизируют, В качестве растворителя из другого класса выбирают органический растворитель, образующий азеотропную смесь с растворителем с параметром д 1. Органические растворители смешивают в азеотропном соотношении. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.Изобретение относится к производству моющих составов и может быть использовано преимущественно в оптической промышленносги, например, для очистки крупногабаритных металлических оптических деталей с неизвестным типом технологических загрязнений.Целью изобретения является повышение эффективности моющего состава.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе выбора моющего состава из органических растворителей, преимущественно используемого для очистки металлических оптических деталей с неизвестным типом загрязнений, включающий обработку поверхности образцов-свидетелей с тем же типом загрязнений последовательно растворителями, относящимися к гомологическому ряду алифатических спиртов по мере убывания физического параметра д, характеризующего удельную энергию когезии соответствующего растворителя, и определение качества очистки обрабатываемой поверхности, определение качества очистки осуществляют до следующего после экстремальной величины д 1 значения, устанавливают величину Лд для отмываемого типа загрязнений между параметрами д растворителей, обработка которыми обеспечивает получение двух ближайших к экстремальной д 1 и включающей ее величин, по установленной величине Лд выбирают растворители из других классов органических растворителей с величиной параметра д, лежащей в диапазоне установленной величины Лд, смешивают спирт с параметром д(, с, по крайней мере, одним выбранным растворителем, относящимся к другому классу (классам) органических растворителей, и гомогенизируют моющий состав.В качестве растворителя из другого класса выбирают органический растворитель, образующий азеотропную смесь с растворителем с параметром д 1. Органические растворители смешивают в азеотропном соотношении.Способ оптимизации моющего состава из органических растворителей, используемого для очистки металлических оптических деталей с неизвестным типом загрязнений, был реачи зова н следующим образом. В едином технологическом процессе обрабатывают (механическая обработка, шлифовка и полировка) оптический элемент диаметром 0,5 м и образцы-свидетели диаметром 50 мм, все изготовленные из меди марки МОб, взятой из одного листа метачла или одной партии. Перед процессом эксплуатации крупногабаритного оптического элемента или нанесения на него оптического покрытия осуществляют обработку оптической поверхности образцов-свидетелей с тем же типом загрязнений, что и на крупногабаритном оптическом элементе, последовательно растворителями, относящимися к гомологическому ряду алифатических спиртов марки "осч" по мере убывания физического параметра д, характеризующего удельную энергию когезии соответствующего спирта. Например, первый образец-свидетель обрабатывают метанолом (д = 29,6 Дж см ), второй-)/г-3/г т.д, в идентичных условиях, Для чего образец-свидетель устанавливают под углом 70 - 80 и методом полива обрабатывают оптическую поверхность при расходе спирта 5 л/м поверхности.гПосле обработки определяют качество очистки обрабатываемой поверхности, например определяют химическую чистоту очищенной поверхности и адгезионную прочность наносимых оптических покрытий.Для чего после обработки оптической поверхности загрязненный спирт собирали и определяли количество загрязнений, перешедшее в растворитель, флуорометрическим методом и коррелировали полученный результат на степень химической чистоты поверхности. Прекращают испытания по очистке оптической поверхности образцов- свидетелей при получении следующего после экстремачьной величины д 1 значения, определяющего качество очистки (получение минимального значения загрязненности очищенной поверхности или максимального значения адгезионной прочности покрытия).Затем очищенные образцы помещают в рабочую камеру вакуумной установки и в едином технологическом процессе наносят медное покрытие толщиной 0,3 мкм и производят оценку адгезион ной прочности покрытия на разрывной машине. После чего устанавливают величину Лд, для отмываемого типа загрязнений между параметрами д растворителей (в нашем случае 1-бутанол и 2-бутанол), обработка которыми обеспечила получение двух ближайших к экстремачьной д) и включающей ее величин, характеризующих качество очистки поверхности (химическая чистота или адгезионная прочность) .По установленной величине Лд выбирают растворители из других классов органических растворителей с величиной параметра д, лежащей в диапазоне установленной вели1824943 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ чины Лд. Выбор органических растворителей производят на основании, например, классификации органических растворителей на основе их донорно-акцепторных свойств, предложенной Снайдером, в котором произведена разбивка растворителей на 9 классов их полярной селективности. Параметр д ряда растворителей известен,При отсутствии справочных данных по параметру д каких-либо растворителей его величину определяют, например, по формуле: где ЛН - скрытая теплота испарения растворителя при температуре Т (25 С), Ч - молярный объем растворителя; К - газовая постоянная.В случае отсутствия экспериментальных данных по ЛН, ее величину определяют, например, по формуле Скотта:ЛН Дж/моль =99,23 Тип+ 0,0837Тип где Тип - температура кипения растворитеС учетом классификации органических растворителей и справочника величин параметра д растворителями, параметр которых входит в диапазон величины Лд равной, например, для нашего случая 22,1 - 23,1 Дж см, являются нитроэтан (д = 22,7-1/2 -3/2 -1/2 см ), монометиловый эфир этиленгликоля= 22,3 Дж см ).Смешивают спирт с параметром д 1, обработка которым обеспечивает получение экстремальной величины д 1, например, трет-бутанол (д = 22,2 Дж см ), с, по-1/2 -3/2 крайней мере, одним выбранным растворителем, относящимся к другому классу (классам) органических растворителей, и гомогенизируют моющий состав. После чего обрабатывают образцы-свидетели методом полива по вышеописанной методике и. Способ выбора моющего состава из органических растворителей, преимущественно, используемого для очистки металлических оптических дета 1 ей с неизвестным типом загрязнений, включающий обработку поверхности образцов-свидетелей с тем же типом загрязнений последовательно растворителями, относящимися к гомологическому определяют качество очистки поверхности одним из вышеописанных способов. Результаты испытаний приведены в таблице.Как показывают результаты испытаний, приведенные в таблице, наименьшее количество загрязнений и наибольшая прочность оптических покрытий была достигнута при обработке оптической поверхности образцов- свидетелей алифатическим спиртом, трет-бутанолом (пример Х 6) с д 1 = 22,3 Дж см, и бинарными и тройными смесями на-3/госнове трет-бутанола (примеры ХХ 8 - 13), показавшая, что химическая чистота поверхности на 1,5 порядка, а адгезионная прочность покрытия в 1,8 раза лучше, чем по прототипу. Так как растворители с одинаковым или близким параметрами д легко смешиваются друг с другом в любых соотношениях, поэтому их смешение, например, в указанных пропорциях не представляло труда (примеры МХ 8 - 13). Однако, учитывая необходимость многократного использования этих моющих составов для очистки в замкнутом технологическом цикле с целью экономии, экологической безопасности и необходимости ректификационной очистки перед использованием, применяют преимущественно азеотропные смеси в азеотропном соотношении, не подвергающиеся расслоению и не изменяющие своих физико-химических свойств при ректификационной очистке и с течением времени, для очистки металлического оптического элемента диаметром 0,5 м.Способ оптимизации моющего состава из органических растворителей позволяет повысить эффективность моющего состава не менее чем на 1,5 порядка и адгезионные свойства обрабатываемой поверхности не менее чем в 1,8 раза при очистке крупногабаритных мета 1 лических оптических деталей от технологических загрязнений неизвестного типа и позволяет использовать азеотропный моющий состав многократно длительное время в замкнутом технологическом цикле,ряду а 1 ифатических спиртов по мере убывания физического параметра д, характеризующего удельную энергию когезии соответствующего растворителя и определение качества очистки обрабатываемой поверхности, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности моющего состава, определение качества очистки осуществляют824943 Химическая чистота оптической поверхности и адгезионная прочность покрытия а зависимости от параметра Ь растворителя и количества и состава компонентов в моющем составеСодержание компонентов,мас,Адгеэионная прочность покрытия,М 111 Химическая чистота опт.пов-ти мг/ом ММ Растворитель. моюпп щий состав Класс органич, рас. творителя 0,118 0,226 0,372 0,480 0,608 0,003 0,702 29,6 26.6 25,7 24,5 23,1 22,2 22,1 22,2 22,7 22,2 8 10 5 10 2 10 8 10 210 е 4 10-5 100 100 100 100 100 100 100 75 25 50 И И И И И И И И ЧИ И 1,2 ф.3, 4.5. 6. 7. 7 10 0,970 4 106 310 3,10 е 1,010 22,2 22,2 22,3 22,2 50 25 75 7 93 34 33 33 15 И 1 И 1,050 1,060 22,2 22,3 22,7 22,2 И Ч 1 ЧИ Идо следующего после экстремальной величины б значения, устанавливают величину Ьд для отмываемого типа загрязнений между параметрами д растворителей, обработка которыми обеспечивает получение двух ближайших к экстремальной и включающей ее величины, по установленной величине Ьб выбирают растворители из других классов органических растворителей с величиной параметра б, лежащей в диапазоне установленной величины Лб, смешивают спирт с параметром б 1, с по крайней мере одним выбранным растворителем, относящимся к Метанол Этанол 1-П ропанол 2-П ропанол 1-Бутанол Трет-бутанол 2.Бутанол Трет-бутан ол Нигроэган Трет-бутанол Н. й-диметилацетамид Трет-бутанэл Диметилфталат Трет-бутанол Сероуглерод Трет-бутанол Диметилфталат Нитроэтан Трет-бутанол Монометиловый эфир этиленгликоля М-к езолдругому классу (классам) органических растворителей, и гомогенизируют моющий состав.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя из другого класса выбирают органический растворитель, образующий азеотропную смесь с растворителем с параметром б 1.3, Способ по п.1, отличающийся тем, что органические растворители смешивают в азеотропном соотношении.